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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410153300.3 (22)申请日 2014.04.16 C08L 77/10(2006.01) C08J 3/00(2006.01) (73)专利权人 鲁东大学 地址 264025 山东省烟台市芝罘区红旗中路 186 号 (72)发明人 曲荣君 高静静 李沙沙 孙昌梅 殷平 徐长洲 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212 代理人 杨立 CN 1890432 A,2007.01.03, US 5009820 A,1991.04.23, 左德钧 .“加工聚对苯二甲酰对苯二胺的新 方法” .化工新型材料 .。
2、1991, 第 (1991 年 ) 卷 ( 第 11 期 ), 第 26-28 页， 正文第二节， 第 26 页左 栏倒数第一段至右栏第二段 . (54) 发明名称 一种球形纳米芳纶材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种球形纳米芳纶， 其为表面 光滑、 直径为50200nm的实心圆形球， 粒径分布 窄且分散均匀， 重量百分含量为 1.6% 2.0%。其 制备方法为在氮气保护下， 将聚对苯二甲酰对苯 二胺短纤维与氢氧化钾按照重量比为 2:3 9:5 的比例加入至无水二甲基亚砜中， 室温下机械搅 拌35天直至反应完全， 得到深红色芳纶纳米溶 液。通过该方法可以制备一种新型球形纳米芳纶 。
3、材料， 以期成为制备高性能复合材料的新型纳米 添加材料。其制备方法成本低， 处理效率高， 工艺 简单， 适合大规模工艺生产。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 张旭 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 103937238 B 2016.04.20 CN 103937238 B 1.一种球形纳米芳纶材料的制备方法， 其特征在于， 在氮气保护下， 将聚对苯二甲酰对 苯二胺短纤维与氢氧化钾按照重量比为2:39:5的比例加入至无水二甲基亚砜中， 室温下 机械搅拌35天直至反应完全， 得到深红色芳纶纳米溶液， 其中每0.15。
4、g0.25g的所述聚 对苯二甲酰对苯二胺短纤维加入无水二甲基亚砜75ml150ml。 2.根据权利要求1所述的球形纳米芳纶材料的制备方法， 其特征在于： 所述聚对苯二甲 酰对苯二胺短纤维的特性粘数IV为3.0dl/g8.0dl/g， 数均分子量为300040000。 3.根据权利要求2所述的球形纳米芳纶材料的制备方法， 其特征在于： 所述聚对苯二甲 酰对苯二胺短纤维中聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合度为13128。 4.一种根据权利要求1或2或3所述的制备方法制备得到的球形纳米芳纶材料， 其特征 在于： 聚对苯二甲酰对苯二胺纳米粒子1 .6wt2 .0wt， 二甲基亚砜98 .0wt 98.4wt，。
5、 其中， 所述聚对苯二甲酰对苯二胺纳米粒子的粒径为50200nm。 权利要求书 1/1 页 2 CN 103937238 B 2 一种球形纳米芳纶材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于球形纳米芳纶材料技术领域， 尤其涉及一种新型球形纳米芳纶材料， 及以聚对苯二甲酰对苯二胺 （PPTA） 短纤维为前驱体通过氢氧化钾常温处理制备该新型球 形纳米芳纶材料的方法。 背景技术 0002 随着纳米技术发展， 纳米材料在高分子材料领域中的研究与开发正在兴起并已成 趋势， 至今已制备出类似无机纳米结构的包括纳米球， 纳米片， 纳米管等重要的高分子纳米 材料。 高分子纳米球一直是科研工作者研究的一个热。
6、门领域。 由于高分子纳米球具有尺寸 小、 比表面积大、 大小均一、 表面易修饰等特点， 在标准计量， 生物医学， 胶体科学等领域都 具有广泛的应用。 0003 芳纶是一种具有高强度、 高模量、 低密度、 耐高温、 耐化学腐蚀等优异性能的高科 技纤维， 通常作为一种增强材料广泛应用于航空、 航天、 汽车、 造船和特种品开发等领域。 芳 纶高分子链中由于存在酰胺键间的氢键和芳香环间的 - 静电作用力， 使得芳纶分子链呈 刚性伸直状， 而且横向分子间的作用力变弱， 在某些条件下甚至可发生断裂。 现已有研究表 明， 通过超声技术处理芳纶纤维可使纤维表面发生细纤维化， 聚合度有少许降低。 据报道， Ya。
7、ngMing等通过控制kevlar纤维的脱质子化过程， 首次在室温下成功制备了直径为3 30nm， 长约10 m的芳纶纳米管， 并将之作为一种添加剂制备了高强度复合材料。 0004 纳米材料的特殊性能与纳米粒子的形貌密切相关， 目前尚未见其它新形貌芳纶 纳米材料， 为了充分利用芳纶的优异性能和制备高性能复合材料， 研发工艺简单， 成本低， 适合大规模工业使用的新型芳纶纳米材料是市场的迫切需求。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种以聚对苯二甲酰对苯二胺 （PPTA） 短纤维为前驱体的 新型球形纳米芳纶材料的制备方法， 该方法是直接以PPTA短纤维为前驱体， 无需共聚或包 覆， 工艺简单。
8、， 产率高， 适于大规模生产。 0006 本发明提供了一种新型球形纳米芳纶材料， 其组成及各个组份的重量百分含量 为： 聚对苯二甲酰对苯二胺纳米粒子1.6wt%2.0wt%， 二甲基亚砜98.0wt%98.4wt%， 其 中： 所述聚对苯二甲酰对苯二胺纳米粒子的粒径为50200nm， 且为表面光滑的实心圆形 球。 0007 本发明还提供了一种制备所述新型球形纳米芳纶材料的制备方法， 其制备步骤如 下： 在氮气保护下， 将聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维与氢氧化钾按照重量比为2:39:5的 比例加入至无水二甲基亚砜中， 室温下机械搅拌35天直至反应完全， 得到深红色芳纶纳 米溶液。 其中每0.15g0。
9、.25g的所述聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维加入无水二甲基亚砜 75ml150ml。 0008 该溶液装瓶密封， 可用于做球形纳米芳纶涂覆材料或增强材料。 说明书 1/2 页 3 CN 103937238 B 3 0009 优选的， 所述聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维的特性粘数IV为3.0dl/g8.0dl/g， 数均分子量为300040000， 所述短纤维中聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合度为13128。 0010 本发明的有益效果是： 提供了一种新型球形纳米芳纶材料， 以期成为制备高性能 复合材料的新型纳米添加材料。 其制备方法成本低， 处理效率高， 工艺简单， 适合大规模工 艺生产。 附图说明 001。
10、1 图1为本发明所制备新型球形纳米芳纶材料透射电镜图。 具体实施方式 0012 以下对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并非用于限 定本发明的范围。 0013 实施例1 0014 在氮气保护下， 0.2克聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维与0.1107克氢氧化钾加入100 毫升无水二甲基亚砜中， 室温下机械搅拌35天直至反应完全， 得到深红色芳纶纳米溶胶。 装瓶密封， 即为重量百分比为1.82%的球形纳米芳纶材料。 0015 实施例2 0016 在氮气保护下， 0.2克聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维与0.2214克氢氧化钾加入100 毫升二甲基亚砜中， 室温下机械搅拌35天直至反应。
11、完全， 得到深红色芳纶纳米溶胶。 装瓶 密封， 即为重量百分比为1.80%的球形纳米芳纶材料。 0017 实施例3 0018 在氮气保护下， 0.2克聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维与0.3184克氢氧化钾加入100 毫升二甲基亚砜中， 室温下机械搅拌35天直至反应完全， 得到深红色芳纶纳米溶液。 装瓶 密封， 即为重量百分比为1.78%的球形纳米芳纶材料。 0019 如图1所示， 为本发明所制备新型球形纳米芳纶材料透射电镜图。 0020 以上所述仅为本发明的较佳实施方式， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神 和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 2/2 页 4 CN 103937238 B 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 103937238 B 5 。