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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510919719.X (22)申请日 2015.12.12 C07C 213/08(2006.01) C07C 217/84(2006.01) (71)申请人 常州大学 地址 213164 江苏省常州市武进区滆湖路 1 号 (72)发明人 陈兴权 (54) 发明名称 一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基 苯酚的合成方法， 属于化学合成领域。 本发明通过 苯酚加入发烟硝酸、 硫酸的对硝基苯酚， 再加入一 氯甲烷、 无水冰醋酸得到混合物， 之后再放入高压 釜中，。
2、 加入无水乙醇和通入氢气， 反应结束后进行 抽滤得滤渣， 将滤渣中加入氯化铜， 用氢氧化钠调 节 pH 后出现淡绿色沉淀， 过滤， 洗涤滤渣、 干燥即 可得 2- 氨基 -4- 氯 -6- 甲氧基苯酚。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 CN 105503626 A 2016.04.20 CN 105503626 A 1.一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法， 其特征在于2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯 酚的合成： (1)在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入3035mL质量分数 为2。
3、0的发烟硝酸， 在搅拌的条件下向瓶中加入4050mL的苯酚， 放入6070的水浴中， 向其中缓慢滴加57mL质量分数85的硫酸， 再升温至9095， 在此温度下搅拌35h， 搅拌反应结束后冷却至室温， 再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释， 析出白色 沉淀， 再进行抽滤， 进得到的固体用质量分数30的氯化钠盐水洗涤23次， 之后放入60 70的烘箱中干燥即可； (2)在装有磁力搅拌器、 温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入1015g的上述 的干燥的固体， 向其中加入5080mL一氯甲烷， 将烧瓶放置在-5的冰浴中进行搅拌， 搅拌 3040min， 之后滴加2030mL无水冰醋。
4、酸， 控制在2530min内滴完， 在滴加过程中保持瓶 中温度不超过15， 之后将反应混合物在810下搅拌反应23h； (3)取2025mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中， 并加入180200mL无 水乙醇， 在5060下搅拌3040min， 搅拌后向高压釜中通入氢气， 使釜中压力在0.3 0.5Mpa， 电炉加热升温， 在6575下反应5060min， 反应结束后自然降温至室温， 打开反 应釜， 将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤， 将滤渣用无水乙醇洗涤24h后过滤， 得 滤渣； (4)将上述的三口烧瓶中加入1012g上述的滤渣， 再加入1015mL质量分数35氯化 铜溶液。
5、， 升温至100105， 在搅拌45h， 搅拌后将瓶中的反应液用布氏漏斗进行抽滤， 将 得到滤液向其中滴加质量分数1520的盐酸调节pH值为56， 出现淡绿色沉淀， 当无沉 淀产生后过滤， 将滤渣用清水洗涤35次， 之后放入7080的烘箱中干燥完全即可得到 2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105503626 A 2 一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法 技术领域 0001 本发明公开了一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法， 属于化学合成领域。 背景技术 0002 染料中间体是指用于生产染料及有机颜料的各种芳经衍生物， 主要以来自煤化工 。
6、及石油化工的苯、 甲苯、 萘、 蒽等芳烃为基本原料， 通过一系列有机合成反应而制得。 染料中 间体产品的质量直接影响它所合成的染料、 医药、 农药以及其它最终产品的质量。 尽管目前 我国的染料中间体工业已形成了一定规模， 近年来又发展很快， 但业内人士指出， 我国染料 中间体产业仍面临很多困难， 存在诸多问题， 主要表现在以下方面： (1)生产工艺与产品质 量目前我国染料中间体制造技术还不够先进， 化硝化、 还原等单元反应主要采用传统工艺。 生产过程也多釆用人工或半机械化操作。 产品质量与欧美和日本等国产品相比还有差距， 特别是产品的一致性， 其中包括质量指标和可用性两个方面存在差距。 我国生。
7、产的许多中 间体不够精细， 中间体杂质含量大等还有诸多问题存在。 (2)环境污染大部分中间体生产工 艺会产生大量的 “三废” ， 往往治理难度较大， 并且费用较高， 这是染料中间体工业今后发展 所面临的关键问题。 发明内容 0003 本发明提供一种反应条件温和、 收率高的2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方 法。 0004 为达到上述目的， 本发明2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成路线为： 说明书 1/4 页 3 CN 105503626 A 3 0005 本发明涉及的2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成过程包括以下步骤： (1)在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧。
8、瓶中加入3035mL质量分数 为20的发烟硝酸， 在搅拌的条件下向瓶中加入4050mL的苯酚， 放入6070的水浴中， 向其中缓慢滴加57mL质量分数85的硫酸， 再升温至9095， 在此温度下搅拌35h， 搅拌反应结束后冷却至室温， 再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释， 析出白色 沉淀， 再进行抽滤， 进得到的固体用质量分数30的氯化钠盐水洗涤23次， 之后放入60 70的烘箱中干燥即可； (2)在装有磁力搅拌器、 温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入1015g的上述 的干燥的固体， 向其中加入5080mL一氯甲烷， 将烧瓶放置在-5的冰浴中进行搅拌， 搅拌 3040mi。
9、n， 之后滴加2030mL无水冰醋酸， 控制在2530min内滴完， 在滴加过程中保持瓶 中温度不超过15， 之后将反应混合物在810下搅拌反应23h； (3)取2025mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中， 并加入180200mL无 水乙醇， 在5060下搅拌3040min， 搅拌后向高压釜中通入氢气， 使釜中压力在0.3 0.5Mpa， 电炉加热升温， 在6575下反应5060min， 反应结束后自然降温至室温， 打开反 应釜， 将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤， 将滤渣用无水乙醇洗涤24h后过滤， 得 滤渣； (4)将上述的三口烧瓶中加入1012g上述的滤渣， 再加入1。
10、015mL质量分数35氯化 铜溶液， 升温至100105， 在搅拌45h， 搅拌后将瓶中的反应液用布氏漏斗进行抽滤， 将 得到滤液向其中滴加质量分数1520的盐酸调节pH值为56， 出现淡绿色沉淀， 当无沉 淀产生后过滤， 将滤渣用清水洗涤35次， 之后放入7080的烘箱中干燥完全即可得到 2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。 说明书 2/4 页 4 CN 105503626 A 4 具体实施方案 0006 首先在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入3035mL质 量分数为20的发烟硝酸， 在搅拌的条件下向瓶中加入4050mL的苯酚， 放入6070的 水浴中， 向其中缓慢。
11、滴加57mL质量分数85的硫酸， 再升温至9095， 在此温度下搅拌 35h， 搅拌反应结束后冷却至室温， 再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释， 析 出白色沉淀， 再进行抽滤， 进得到的固体用质量分数30的氯化钠盐水洗涤23次， 之后放 入6070的烘箱中干燥即可； 在装有磁力搅拌器、 温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶 内加入1015g的上述的干燥的固体， 向其中加入5080mL一氯甲烷， 将烧瓶放置在-5的 冰浴中进行搅拌， 搅拌3040min， 之后滴加2030mL无水冰醋酸， 控制在2530min内滴 完， 在滴加过程中保持瓶中温度不超过15， 之后将反应混合物在810。
12、下搅拌反应2 3h； 取2025mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中， 并加入180200mL无水乙 醇， 在5060下搅拌3040min， 搅拌后向高压釜中通入氢气， 使釜中压力在0 .3 0.5Mpa， 电炉加热升温， 在6575下反应5060min， 反应结束后自然降温至室温， 打开反 应釜， 将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤， 将滤渣用无水乙醇洗涤24h后过滤， 得 滤渣； 将三口烧瓶中加入1012g上述的滤渣， 再加入1015mL质量分数35氯化铜溶液， 升温至100105， 在搅拌45h， 搅拌后将瓶中的反应液用布氏漏斗进行抽滤， 将得到滤 液向其中滴加质量分数1。
13、520的盐酸调节pH值为56， 出现淡绿色沉淀， 当无沉淀产生 后过滤， 将滤渣用清水洗涤35次， 之后放入7080的烘箱中干燥完全即可得到2-氨基- 4-氯-6-甲氧基苯酚。 0007 实例1 在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入30mL质量分数为20 的发烟硝酸， 在搅拌的条件下向瓶中加入40mL的苯酚， 放入60的水浴中， 向其中缓慢滴加 5mL质量分数85的硫酸， 再升温至90， 在此温度下搅拌3h， 搅拌反应结束后冷却至室温， 再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释， 析出白色沉淀， 再进行抽滤， 进得到的 固体用质量分数30的氯化钠盐水洗涤2次， 。
14、之后放入60的烘箱中干燥即可； 在装有磁力 搅拌器、 温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入10g的上述的干燥的固体， 向其中加 入50mL无水冰醋酸， 将烧瓶放置在-5的冰浴中进行搅拌， 搅拌30min， 之后将20mL一氯甲 烷， 控制在25min内滴完， 在滴加过程中保持瓶中温度不超过15， 之后将反应混合物在8 下搅拌反应2h； 取20mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中， 并加入180mL无水 乙醇， 在50下搅拌30min， 搅拌后向高压釜中通入氢气， 使釜中压力在0.3Mpa， 电炉加热升 温， 在65下反应50min， 反应结束后自然降温至室温， 打开反应釜。
15、， 将釜中的反应物倒入布 氏漏斗上进行抽滤， 将滤渣用无水乙醇洗涤2h后过滤， 得滤渣； 将三口烧瓶中加入10g上述 的滤渣， 再加入10mL质量分数35氯化铜溶液， 升温至100， 在搅拌4h， 搅拌后将瓶中的反 应液用布氏漏斗进行抽滤， 将得到滤液向其中滴加质量分数15的盐酸调节pH值为5， 出现 淡绿色沉淀， 当无沉淀产生后过滤， 将滤渣用清水洗涤3次， 之后放入70的烘箱中干燥完 全即可得到2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。 0008 实例2 在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入33mL质量分数为20 说明书 3/4 页 5 CN 105503626 A 5 。
16、的发烟硝酸， 在搅拌的条件下向瓶中加入45mL的苯酚， 放入65的水浴中， 向其中缓慢滴加 6mL质量分数85的硫酸， 再升温至93， 在此温度下搅拌4h， 搅拌反应结束后冷却至室温， 再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释， 析出白色沉淀， 再进行抽滤， 进得到的 固体用质量分数30的氯化钠盐水洗涤2次， 之后放入65的烘箱中干燥即可； 在装有磁力 搅拌器、 温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入13g的上述的干燥的固体， 向其中加 入65mL无水冰醋酸， 将烧瓶放置在-5的冰浴中进行搅拌， 搅拌35min， 之后将25mL一氯甲 烷， 控制在27min内滴完， 在滴加过程中保。
17、持瓶中温度不超过15， 之后将反应混合物在9 下搅拌反应2.5h； 取23mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中， 并加入190mL无 水乙醇， 在55下搅拌35min， 搅拌后向高压釜中通入氢气， 使釜中压力在0.4Mpa， 电炉加热 升温， 在70下反应55min， 反应结束后自然降温至室温， 打开反应釜， 将釜中的反应物倒入 布氏漏斗上进行抽滤， 将滤渣用无水乙醇洗涤3h后过滤， 得滤渣； 将三口烧瓶中加入11g上 述的滤渣， 再加入13mL质量分数35氯化铜溶液， 升温至103， 在搅拌4.5h， 搅拌后将瓶中 的反应液用布氏漏斗进行抽滤， 将得到滤液向其中滴加质量分数17。
18、的盐酸调节pH值为 5.5， 出现淡绿色沉淀， 当无沉淀产生后过滤， 将滤渣用清水洗涤4次， 之后放入75的烘箱 中干燥完全即可得到2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。 0009 实例3 在装有搅拌器、 温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入35mL质量分数为20 的发烟硝酸， 在搅拌的条件下向瓶中加入50mL的苯酚， 放入70的水浴中， 向其中缓慢滴加 7mL质量分数85的硫酸， 再升温至95， 在此温度下搅拌5h， 搅拌反应结束后冷却至室温， 再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释， 析出白色沉淀， 再进行抽滤， 进得到的 固体用质量分数30的氯化钠盐水洗涤3次， 之后放入7。
19、0的烘箱中干燥即可； 在装有磁力 搅拌器、 温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入15g的上述的干燥的固体， 向其中加 入80mL无水冰醋酸， 将烧瓶放置在-5的冰浴中进行搅拌， 搅拌40min， 之后将30mL一氯甲 烷， 控制在30min内滴完， 在滴加过程中保持瓶中温度不超过15， 之后将反应混合物在10 下搅拌反应3h； 取25mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中， 并加入200mL无 水乙醇， 在60下搅拌40min， 搅拌后向高压釜中通入氢气， 使釜中压力在0.5Mpa， 电炉加热 升温， 在75下反应60min， 反应结束后自然降温至室温， 打开反应釜， 将釜中的反应物倒入 布氏漏斗上进行抽滤， 将滤渣用无水乙醇洗涤4h后过滤， 得滤渣； 将三口烧瓶中加入12g上 述的滤渣， 再加入15mL质量分数35氯化铜溶液， 升温至105， 在搅拌5h， 搅拌后将瓶中的 反应液用布氏漏斗进行抽滤， 将得到滤液向其中滴加质量分数20的盐酸调节pH值为6， 出 现淡绿色沉淀， 当无沉淀产生后过滤， 将滤渣用清水洗涤5次， 之后放入80的烘箱中干燥 完全即可得到2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。 说明书 4/4 页 6 CN 105503626 A 6 。