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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510794330.7 (22)申请日 2015.11.13 C07D 311/62(2006.01) C09B 61/00(2006.01) (71)申请人 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份 有限公司 地址 165000 黑龙江省加格达奇鑫源小区阿 加公路道北林格贝集团 (72)发明人 姚德坤 苏学辉 (54) 发明名称 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化 方法 (57) 摘要 本发明属于天然有机化学领域， 涉及来源于 蓝靛果中的花青素提取、 分离方法。本方法先以 茶多酚为抗氧化剂在碱性条件下进行提取， 然后 在酸性条件下利用絮。
2、凝剂进行除杂， 再利用阳离 子型交换树脂纯化提取液， 得到高纯度的花青素 产品。本发明的优点 ： 1、 本发明在碱性条件下利 用水作为提取溶剂， 与传统的利用乙醇提取相比， 极大的降低了生产成本 ； 2、 提取过程中添加天然 抗氧化剂， 可以有效的降低花青素的损失 ； 3、 采 用絮凝剂沉淀提取液中的杂质， 有助于花青素产 品纯度的提高 ； 4、 采用阳离子交换树脂纯化提取 液， 使花青素产品的纯度得到显著提高。 本发明制 备的花青素可广泛应用于保健食品和化妆品等领 域。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 10。
3、5294632 A 2016.02.03 CN 105294632 A 1/1 页 2 1.一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法， 其包括下列步骤 ： (1) 提取 ： 将蓝靛果实用 pH 值为 10 12 的碱性水溶液在天然抗氧化剂存在的条件下 进行提取， 得到含有花青素的提取液 ； (2) 酸化 ： 向提取液中加入酸性水溶液， 使提取液的 pH 值维持在 6 7 之间 ； (3) 除杂 ： 向提取液中加入一定量的絮凝剂， 在一定条件下搅拌均匀后静置， 然后通过 离心去除其中的固形物杂质， 得到溶液 ； (4) 纯化 ： 将溶液先用阳离子交换树脂进行吸附， 然后用酸性溶液对阳离子交换树。
4、脂 进行洗脱， 得到含有花青素的溶液 ； (5) 浓缩 ： 将溶液用碱性溶液调节至 pH 值为 4 6， 然后进行减压浓缩， 得到浓缩液 ； (6) 干燥 ： 浓缩液采用喷雾干燥， 得到蓝靛果花青素产品。 2.根据权利要求 1 所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法， 其特征 在于 ： 所述步骤 (1) 中， 天然抗氧化剂包括维生素 A、 C、 E、 P、 多酚、 植物活性硒中的一种 或几种， 使用量为蓝靛果原料质量的 0.1 1， 提取温度为 70 80， 原料提取液 1 5 10(m/v)， 提取时间为 60 120min。 3.根据权利要求 1 所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花。
5、青素的工业化方法， 其特征在 于 ： 所述步骤 (3) 中， 所述的絮凝剂为 ZTC1+1 型， 添加量 2， 温度 40， 搅拌 5min， 然后静 置 120min， 离心机离心。 4.根据权利要求 1 所述的一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法， 其特征在 于 ： 所述步骤 (4) 中， 将步骤 (3) 所得的离心液用阳离子交换树脂进行纯化， 离心液的上柱 流速为1BV/h， 再用去离子水冲洗， 流速为1.5BV/h， 去离子水的用量为2BV ； 然后用25 的盐酸水溶液进行洗脱， 洗脱液的流速为 1.5BV/h， 洗脱液的用量为 3 5BV。 权 利 要 求 书 CN 10529。
6、4632 A 2 1/2 页 3 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法 技术领域 0001 本发明属于天然有机化学领域， 涉及一种以野生蓝靛果为原料制备花青素的工业 化方法。 背景技术 0002 花青素是一种水溶性色素， 可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏 红， 细胞液呈碱性则偏蓝， 花青素是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。 花青素为植物二 级代谢产物， 在生理上扮演重要的角色， 花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂， 研究证明 是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂， 它的抗氧化性能比维生素 E 高出五十倍， 比维生 素 C 高出二十倍。它对人体的生物有效性是 100， 服用后。
7、二十分钟就能在血液中检测到， 对增强视力、 消除眼睛疲劳、 延缓脑神经衰老有显著的功效， 同时对由糖尿病引起的毛细血 管病也有较好治疗作用， 还能增强心肺功能、 预防老年痴呆等多种疾病。 0003 蓝靛果是忍冬科忍冬属植物蓝果忍冬的果实， 为椭圆形蓝紫色浆果， 其中含有大 量的花青素， 主要含有以矢车菊素为主的花青素类物质和以矢车菊素为苷元的花色苷类物 质， 是目前含有花青素较多的植物来源之一。 0004 目前常用的提取方法有 ： 有机溶剂提取法、 超临界萃取法、 微波法和超声波萃取 法。 有机溶剂提取法是常见的提取花青素方法， 用溶剂提取完后， 需要用一些有机溶剂比如 石油醚、 正己院、 乙。
8、醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物质。 有机溶剂提取法的优点是操作 简便， 不需要复杂的仪器设备 ； 缺点是有机溶剂消耗高、 费时， 而且提取时要加热会造成花 青素的氧化降解。 微波法和超声波法由于设备的限值， 还无法进行大规模的工业化生产。 超 临界萃取法目前可以实现工业化， 但是由于该技术的特殊性， 导致利用该技术生产的花青 素成本高昂， 无法将这一产品推广到普通消费者中。 0005 目前较常用的纯化方法主要是采用大孔吸附树脂进行的， 大孔吸附树脂的优点是 吸附量大， 能够反复利用， 在一定成本上能够节约成本 ； 缺点是吸附的杂质也比较多， 纯化 后的产品纯度提升不是很显著。 发明内容 00。
9、06 本发明的目的在于提供一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法。 本发明 先采用碱性水溶液在天然抗氧化剂的存在下进行提取， 再利用絮凝剂在弱酸性的条件下进 行除杂， 然后利用阳离子交换树脂进行分离纯化， 获得高纯度的花青素产品。 0007 本发明的技术方案是这样实现的， 它包括以下步骤 ： 0008 (1) 提取 ： 将蓝靛果实用 pH 值为 10 12 的碱性水溶液在天然抗氧化剂存在的条 件下进行提取， 得到含有花青素的提取液 ； 0009 (2) 酸化 ： 向提取液中加入酸性水溶液， 使提取液的 pH 值维持在 6 7 之间 ； 0010 (3) 除杂 ： 向提取液中加入一定量的絮凝。
10、剂， 在一定条件下搅拌均匀后静置， 然后 通过离心去除其中的固形物杂质， 得到溶液 ； 说 明 书 CN 105294632 A 3 2/2 页 4 0011 (4) 纯化 ： 将溶液先用阳离子交换树脂进行吸附， 然后用酸性溶液对阳离子交换 树脂进行洗脱， 得到含有花青素的溶液 ； 0012 (5) 浓缩 ： 将溶液用碱性溶液调节至 pH 值为 4 6， 然后进行减压浓缩， 得到浓缩 液 ； 0013 (6) 干燥 ： 浓缩液采用喷雾干燥， 得到蓝靛果花青素产品 ； 0014 所述步骤 (1) 中， 天然抗氧化剂包括维生素 A、 C、 E、 P、 多酚、 植物活性硒中的一种 或几种， 使用量为。
11、蓝靛果原料质量的 0.1 1， 提取温度为 70 80， 原料 ： 提取液 1 5 10(m/v)， 提取时间为 60 120min ； 0015 所述步骤(3)中， 所述的絮凝剂为ZTC1+1型， 添加量2， 温度40， 搅拌5min， 然 后静置 120min， 离心机离心 ； 0016 所述步骤 (4) 中， 将步骤 (3) 所得的离心液用阳离子交换树脂进行纯化， 离心液 的上柱流速为 1BV/h， 再用去离子水冲洗， 流速为 1.5BV/h， 去离子水的用量为 2BV ； 然后用 2 5的盐酸水溶液进行洗脱， 洗脱液的流速为 1.5BV/h， 洗脱液的用量为 3 5BV。 具体实施方式。
12、 0017 实施例 1 0018 将 1000kg 的蓝靛果与 5000kg 的提取溶剂碱水 (pH 12) 投入提取罐中， 并向提 取罐中投入 5kg 纯度为 95的维生素 C， 提取温度为 70， 提取时间为 90min， 提取 2 遍， 收集提取液 ； 将收集到的提取液采用酸性水溶液 (pH 1) 进行调节， 使之 pH 值为 6.4， 然后向其中加入 ZTC1+1 型絮凝剂， 添加量 2， 在温度 40的条件下搅拌 5min， 然后静 置 120min， 离心机离心， 收集离心液 ； 将离心液用 001 型阳离子交换树脂进行纯化， 离心液 的上柱流速为 1BV/h， 再用去离子水冲洗，。
13、 流速为 1.5BV/h， 去离子水的用量为 2BV， 然后用 4.5的盐酸水溶液进行洗脱， 洗脱液的流速为 1.5BV/h， 洗脱液的用量为 5BV， 获得含有花 青素的洗脱液。将洗脱液用碱性水溶液调价 pH 值在 4 6 之间， 然后真空减压浓缩， 真空 度为 -0.08 -0.07Mpa， 浓缩温度在 502， 回收溶剂， 得到浓缩物 ； 再将浓缩物利用喷 雾干燥器进行干燥， 进口温度为 200 210， 出口温度为 80 90， 得到花青素含量为 53.18的花楸果花青素产品 3.27kg。 0019 实施例 2 0020 将 1000kg 的蓝靛果与 5000kg 的提取溶剂碱水 (。
14、pH 11) 投入提取罐中， 并向 提取罐中投入 10kg 纯度为 50的维生素 E， 提取温度为 75， 提取时间为 120min， 提取 2 遍， 收集提取液 ； 将收集到的提取液采用酸性水溶液 (pH 1) 进行调节， 使之 pH 值为 6.7， 然后向其中加入 ZTC1+1 型絮凝剂， 添加量 2， 在温度 40的条件下搅拌 5min， 然后静置 120min， 离心机离心， 收集离心液 ； 将离心液用 D-85 大孔丙酸烯系弱酸性阳离子交换树脂 进行纯化， 离心液的上柱流速为 1BV/h， 再用去离子水冲洗， 流速为 1.5BV/h， 去离子水的用 量为 2BV， 然后用 3.0的盐酸水溶液进行洗脱， 洗脱液的流速为 1.5BV/h， 洗脱液的用量为 4.5BV， 获得含有花青素的洗脱液。将洗脱液用碱性水溶液调价 pH 值在 4 6 之间， 然后真 空减压浓缩， 真空度为 -0.08 -0.07Mpa， 浓缩温度在 502， 回收溶剂， 得到浓缩物 ； 再 将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥， 进口温度为 200 210， 出口温度为 80 90， 得到 花青素含量为 51.18的花楸果花青素产品 3.34kg。 说 明 书 CN 105294632 A 4 。