《混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610698591.3 (22)申请日 2016.08.22 (71)申请人 太仓金凯特新材料科技有限公司 地址 215427 江苏省苏州市太仓市璜泾镇 永乐工业园 (72)发明人 李珍吴明红蔡建球 (74)专利代理机构 北京瑞思知识产权代理事务 所(普通合伙) 11341 代理人 张建生 (51)Int.Cl. C08J 3/28(2006.01) C08L 27/18(2006.01) B02C 19/06(2006.01) (54)发明名称 混合辐照制备PTFE超细粉。
2、功能材料的方法 (57)摘要 本发明公开了一种混合辐照制备PTFE超细 粉功能材料的方法， 包括如下步骤：（1） 原料预处 理；（2） 安装自动流水线；（3） 喷淋双氧水；（4） 电 子束辐照处理；（5） 射线辐照处理; （6） 粉碎分 散处理。 本发明一种混合辐照制备PTFE超细粉功 能材料的方法， 双氧水的协同氧化作用下， 通过 电子束和射线先后混合辐照， 有效提高了PTFE 的降解率， 即在单位辐射剂量相同的条件下， 有 效缩短了整体辐照的时间， 提高了生产周期， 降 低成本， 且所制备的PTFE超细粉料的平均粒径更 小， 产品性能稳定， 实用性强， 市场前景广阔。 权利要求书1页 说明。
3、书3页 CN 106317429 A 2017.01.11 CN 106317429 A 1.一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： （1） 原料预处理： 将干燥的PTFE原料用液氮进行低温急冷处理， 然后用粉碎机粉碎成一 定粒径的粉料； （2） 安装自动流水线： 将步骤 （1） 中预处理后的PTFE粉料装入自动流水上的循环小车 内， 所述生产线沿原料运行方向依次设置有喷淋装置、 电子束发生装置和镭226辐照装置； （3） 喷淋双氧水： 开启步骤 （2） 中的自动流水线， 将循环小车运行至喷淋装置内在PTFE 粉料上喷淋一定量的双氧水； （4） 电子束辐照。
4、处理： 将步骤 （3） 中喷淋双氧水后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水 线运行至电子束发生装置内， 在开启电子加速器， 使其产生的高能电子束对PTFE粉料进行 辐照处理； （5） 射线辐照处理： 将步骤 （4） 中经电子束辐照处理后的PTFE粉料通过循环小车沿自 动流水线运行至镭226辐照装置内进行射线辐照处理， 然后通过循环小车运出镭226辐照 装置; （6） 粉碎分散处理： 将步骤 （5） 中经射线辐照处理后的PTFE粉料从循环小车上取下置 入粉碎系统进行分级粉碎处理， 得到平均粒径小于3 m的PTFE超细粉。 2.根据权利要求1所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 其特征。
5、在于， 所述 步骤 （1） 中， 所述粒径为100500 m。 3.根据权利要求1所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 其特征在于， 所述 步骤 （2） 中， 所述自动流水线还包括控制装置， 所述控制装置分别与所述循环小车、 喷淋装 置、 电子束发生装置和镭226辐照装置并联连接； 所述PTFE粉在所述循环小车内的装料厚度 为300350mm。 4.根据权利要求2所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 其特征在于， 所述 喷淋装置带有一个以上的喷淋口， 所述镭226辐照装置外带有辐照隔离墙。 5.根据权利要求1所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 其特征在于，。
6、 所述 步骤 （3） 中， 所述双氧水的喷淋量与所述PTFE粉料的重量比为1013%。 6.根据权利要求1所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 其特征在于， 所述 步骤 （4） 中， 所述电子加速器的能量为2MeV， 束流为10mA， 扫描均匀性为98%以上， 扫描宽度 为1000mm； 所述电子束的辐照时间为13min， 辐照次数为1次， 辐照剂量为350450KGy。 7.根据权利要求1所述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 其特征在于， 所述 步骤 （5） 中， 所述射线的辐照次数为1次， 辐照剂量为50KGy， 辐照时间为0.51.5min。 8.根据权利要求1所。
7、述的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 其特征在于， 所述 步骤 （6） 中， 所述粉碎系统包括气流粉碎机、 旋风分离器、 除尘器和引风机； 所述气流粉碎机 带有拉瓦尔喷嘴， 所述气流粉碎机的气流为 压缩空气。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106317429 A 2 混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法 技术领域 0001 本发明涉及化工技术领域， 特别是涉及一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的 方法。 背景技术 0002 聚四氟乙烯 （PTFE） 超细粉是低分子量的细粉， 又叫 “PTFE 蜡” ， 聚四氟乙烯超细粉 平均粒径小于5 m， 比表面积大于10m2/g， 摩。
8、擦系数约为0.06 0.07， 其润滑性好， 能很好 地分散在许多材料中， 可用作塑料、 橡胶、 油墨、 涂料、 润滑油脂的防黏、 减摩、 阻燃添加剂， 也可作干性润滑剂制成气溶胶等。 0003 目前， PTFE超细粉的工业化制备， 国内主要有两种： 一种是直接用四氟乙烯调节聚 合， 控制聚合时间， 得到产物进行适当加工， 但是四氟乙烯混合不可能很均匀， 聚合反应的 时间也不是很好控制， 这样就难以得到分子量相同， 粒径大小统一的聚四氟乙烯的超细粉； 第二种是用高分子量的PTFE经过电子束辐射降解， 再粉碎处理得到产品。 工业上高分子降 解制备PTFE的方法主要有热裂解和辐射裂解两种。 热裂解。
9、是通过改变裂解的条件， 得到不 同的裂解产物和不同分子量的粒径产品， 但热裂解涉及一个热效应的问题， 很高的热效应 对设备的要求很高， 能量损失非常大， 并且清洁裂解炉十分耗时耗力， 这样就大大地降低了 生产聚四氟乙烯超细粉的效率。 辐射裂解法是使用高能射线使高分子量的PTFE的碳-碳键 断裂， 得到不同分子量的PTFE微粉。 0004 现有辐照制备PTFE超细粉的方法， 大都采用一种辐照剂进行照射， 而单一辐照剂 通常在固定的位置断键， 为了达到一定细度的细粉， 通常要长时间照射， 如紫外线照射的时 间为810小时， 使得制备周期较长， 成本高。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题。
10、是提供一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方 法， 能够有效缩短辐照时间， 较少辐照剂量， 从而节约成本， 降低PTFE超细粉的粒径。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用的一个技术方案是： 提供一种混合辐照制备 PTFE超细粉功能材料的方法， 包括如下步骤： （1） 原料预处理： 将干燥的PTFE原料用液氮进行低温急冷处理， 然后用粉碎机粉碎成一 定粒径的粉料； （2） 安装自动流水线： 将步骤 （1） 中预处理后的PTFE粉料装入自动流水上的循环小车 内， 所述生产线沿原料运行方向依次设置有喷淋装置、 电子束发生装置和镭226辐照装置； （3） 喷淋双氧水： 开启步骤 （2） 中。
11、的自动流水线， 将循环小车运行至喷淋装置内在PTFE 粉料上喷淋一定量的双氧水； （4） 电子束辐照处理： 将步骤 （3） 中喷淋双氧水后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水 线运行至电子束发生装置内， 在开启电子加速器， 使其产生的高能电子束对PTFE粉料进行 辐照处理； 说明书 1/3 页 3 CN 106317429 A 3 （5） 射线辐照处理： 将步骤 （4） 中经电子束辐照处理后的PTFE粉料通过循环小车沿自 动流水线运行至镭226辐照装置内进行射线辐照处理， 然后通过循环小车运出镭226辐照 装置; （6） 粉碎分散处理： 将步骤 （5） 中经射线辐照处理后的PTFE粉料从循环小。
12、车上取下置 入粉碎系统进行分级粉碎处理， 得到平均粒径小于3 m的PTFE超细粉。 0007 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （1） 中， 所述粒径为100500 m。 0008 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （2） 中， 所述自动流水线还包括控制装置， 所述控制装置分别与所述循环小车、 喷淋装置、 电子束发生装置和镭226辐照装置并联连 接； 所述PTFE粉在所述循环小车内的装料厚度为300350mm。 0009 在本发明一个较佳实施例中， 所述喷淋装置带有一个以上的喷淋口， 所述镭226辐 照装置外带有辐照隔离墙。 0010 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （3） 中，。
13、 所述双氧水的喷淋量与所述PTFE粉 料的重量比为1013%。 0011 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （4） 中， 所述电子加速器的能量为2MeV， 束 流为10mA， 扫描均匀性为98%以上， 扫描宽度为1000mm； 所述电子束的辐照时间为13min， 辐照次数为1次， 辐照剂量为350450KGy。 0012 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （5） 中， 所述射线的辐照次数为1次， 辐照 剂量为50KGy， 辐照时间为0.51.5min。 0013 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （6） 中， 所述粉碎系统包括气流粉碎机、 旋 风分离器、 除尘器和引风机； 所述气流。
14、粉碎机带有拉瓦尔喷嘴， 所述气流粉碎机的气流为 压缩空气。 0014 本发明的有益效果是： 本发明一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 双 氧水的协同氧化作用下， 通过电子束和射线先后混合辐照， 有效提高了PTFE的降解率， 即 在单位辐射剂量相同的条件下， 有效缩短了整体辐照的时间， 提高了生产周期， 降低成本， 且所制备的PTFE超细粉料的平均粒径更小， 产品性能稳定， 实用性强， 市场前景广阔。 具体实施方式 0015 下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述， 以使本发明的优点和特征能更易于被 本领域技术人员理解， 从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。 0016 本发明。
15、实施例包括： 实施例1 一种混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 具体步骤如下： （1） 原料预处理： 将干燥的PTFE原料用液氮进行低温急冷处理， 然后用粉碎机粉碎成粒 径为100500 m的粉料； （2） 安装自动流水线： 所述自动流水线沿原料运行方向依次设置有喷淋装置、 电子束发 生装置和镭226辐照装置， 还包括与所述循环小车、 喷淋装置、 电子束发生装置和镭226辐照 装置并联连接的控制装置； 其中， 所述喷淋装置带有一个以上的喷淋口， 所述镭226辐照装 置外带有辐照隔离墙； 将步骤 （1） 中预处理后的PTFE粉料装入上述循环小车内， 并控制装料厚度为300 说明书 2/3。
16、 页 4 CN 106317429 A 4 350mm； （3） 喷淋双氧水： 开启步骤 （2） 中的自动流水线， 将循环小车运行至喷淋装置内， 在PTFE 粉料上喷淋与所述PTFE粉料的重量比为1013%的双氧水； 双氧水通过喷淋装置呈雾状喷在PTFE粉料的表面， 因为双氧水在辐照过程中产生羟基 自由基(OH)， 羟基自由基(OH)是一种重要的活性氧， 从分子式上看是由氢氧根 （OH-） 失 去一个电子形成。 羟基自由基具有极强的得电子能力， 也就是氧化能力， 氧化电位2.8v， 是 自然界中仅次于氟的氧化剂， 通过辐照源和双氧水的双重协同氧化反应， 把高分子的PTFE 粉料降解为低分子的P。
17、TFE超细粉； （4） 电子束辐照处理： 将步骤 （3） 中喷淋双氧水后的PTFE粉料通过循环小车沿自动流水 线运行至电子束发生装置内， 在开启电子加速器， 使其产生的高能电子束对PTFE粉料进行 辐照处理； 所述电子加速器的能量为2MeV， 束流为10mA， 扫描均匀性为98%以上， 扫描宽度为 1000mm； 所述电子束的辐照时间为13min， 辐照次数为1次， 辐照剂量为350450KGy； （5） 射线辐照处理： 将步骤 （4） 中经电子束辐照处理后的PTFE粉料通过循环小车沿自 动流水线运行至镭226辐照装置内进行射线辐照处理， 在辐照剂量为50KGy的条件下辐照 1次， 为0.51。
18、.5min； 然后通过循环小车运出镭226辐照装置; （6） 粉碎分散处理： 将步骤 （5） 中经射线辐照处理后的PTFE粉料从循环小车上取下置 入粉碎系统进行分级粉碎处理， 由于经辐照后的PTFE粉料虽然已经由高分子变成低分子 了， 但低分子的PTFE仍还是团聚在一起， 没有分散成小分子的超细粉， 为了能够得到超细 粉， 必须把辐照降解后的低分子的PTFE粉进行粉碎分散处理。 该粉碎系统包括气流粉碎机、 旋风分离器、 除尘器和引风机， 其中， 气流粉碎机带有拉瓦尔喷嘴， 其气流为压缩空气。 压缩 空气经过滤干燥后， 通过拉瓦尔喷嘴高速喷射如气流粉碎机的粉碎腔内， 在多股高压气流 的交汇处， 。
19、PTFE粉料被反复碰撞、 摩擦、 剪切而粉碎， 粉碎后的PTFE粉在风机抽离作用下随 上升气流运动至分级处， 在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力的作用下， 是粗细物料 分离， 符合力度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离器和除尘器内收集， 粗物料颗粒下 降至粉碎区继续粉碎， 实现分级粉碎处理， 最后得到平均粒径小于3 m的PTFE超细粉。 0017 上述方法制备的PTFE超细粉的平均粒径小于3 m， 比表面大于10.5m2/g， 摩擦系数 为0.060.07， 润滑性好， 产品纯度为100%， 分子量低于1万， 能很好地分散在许多材料中。 0018 本发明的混合辐照制备PTFE超细粉功能材料的方法， 能够有效缩短辐照时间， 较 少辐照剂量， 从而节约成本， 降低PTFE超细粉的粒径。 0019 以上所述仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换， 或直接或间接运用在其他相关的技术领 域， 均同理包括在本发明的专利保护范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 106317429 A 5 。