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1、(10)授权公告号 CN 102603489 B (45)授权公告日 2013.12.18 CN 102603489 B *CN102603489B* (21)申请号 201210027595.0 (22)申请日 2012.02.09 C07C 39/08(2006.01) C07C 37/07(2006.01) C01C 1/24(2006.01) C05C 3/00(2006.01) (73)专利权人 苏州久王多铵盐科技有限公司 地址 215159 江苏省苏州市吴中区光福工业 园东区苏州久王多铵盐科技有限公司 (72)发明人 张超智 王宏明 郭照冰 顾智杰 (74)专利代理机构 苏州铭浩知。
2、识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 32246 代理人 张一鸣 (54) 发明名称 一种使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫 代硫酸铵作为还原剂的使用方法 (57) 摘要 本发明公开了一种使用炼钢废水处理过程产 生的副产物硫代硫酸铵作为还原剂的使用方法， 包含以下步骤 ： 步骤 1、 对苯二醌通过硫代硫酸铵 还原得到对苯二酚， 对苯二醌与还原剂硫代硫酸 铵的摩尔比是 1 ： 1-2.5 ； 还原时使用的是含硫代 硫酸铵的炼钢废水中提取出有用化工产品后的粗 产品 ； 过滤出对苯二酚粗产品， 对苯二酚粗产品 重结晶得到对苯二酚晶体 ； 步骤2、 将步骤1中， 过 滤出对苯二酚粗产品所得的母液浓缩得。
3、到硫酸铵 化肥 ； 本发明使用炼钢废水处理过程产生的副产 物硫代硫酸铵作为还原剂将苯醌还原成对苯二酚 具有价格低廉， 操作方便， 环境友好的特点。 (51)Int.Cl. 审查员 孟超权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 102603489 B CN 102603489 B *CN102603489B* 1/1 页 2 1. 一种使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为还原剂的使用方法， 包含 以下步骤 ： 步骤 1、 对苯二醌通过硫代硫酸铵还原得到对苯二酚， 对苯二醌与还原剂硫代。
4、硫酸铵的 摩尔比是 1 ： 1-2.5 ； 还原时使用的是含硫代硫酸铵的炼钢废水中提取出有用化工产品后的 粗产品， 其中硫代硫酸铵质量百分比含量 ： 69.0 % - 99.5 % ； 硫酸铵质量百分比含量 ： 0.5 % - 31.0 % ； 还原反应后， 过滤出对苯二酚粗产品， 对苯二酚粗产品重结晶得到对苯二酚晶 体 ； 步骤 2、 将步骤 1 中， 过滤出对苯二酚粗产品所得的母液浓缩得到硫酸铵化肥。 2. 根据权利要求 1 所述的使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为还原 剂的使用方法， 其特征在于 ： 还包含步骤 3、 将步骤 2 中获得的硫酸铵化肥， 利用相图分离出 纯硫酸铵。
5、。 权 利 要 求 书 CN 102603489 B 2 1/3 页 3 一种使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为 还原剂的使用方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化工产品的新用途及其使用方法， 特别是一种使用炼钢废水处理 过程产生的副产物硫代硫酸铵作为还原剂的使用方法， 属于化工技术领域。 背景技术 0002 对苯二酚是重要的化工产品， 具有极其广泛的应用领域， 在化工、 医药、 农药、 香 料、 橡胶等行业均得到广泛应用。近几年， 随着国外化工厂迁移到中国， 中国的对苯二酚总 消费量已上升到 6000 吨以上。对苯二酚在国内的销售一直较好， 价格也呈逐年上涨的趋 势， 目前工。
6、业级产品价格为 10 万元 / 吨， 照相级为 12 万元 / 吨。特别是日本福冈大地震 后， 产品供不应求， 导致价格大幅度上升， 从 2011 年初的 7 万元 / 吨上升到现在的 10 万元 / 吨。随着国内消费量增加， 供应量缺口正在进一步加大。 0003 对苯二酚的生产方法， 主要有苯胺氧化法、 对二异丙苯过氧化法、 苯酚过氧化氢羟 基化法等。 我国从50年代开始生产对苯二酚， 主要是苯胺法。 国际上， 法国Rhone-Poulence 公司、 意大利的Brichima公司和Enichem 公司、 英国Solvay Interox公司主要采用苯酚催 化氧化生产对苯二醌， 再经还原剂还。
7、原生产对苯二酚。 由此可见， 国内外生产对苯二酚的主 要方法中主要工艺之一是 ： 使用还原剂还原对苯二醌生产对苯二酚工艺。 0004 上个世纪， 主要使用铁粉作为还原剂还原对苯二醌生产对苯二酚， 随着环保压力 的增大， 铁粉还原剂被明令禁止。 生产厂家使用锌粉代替铁粉还原对苯二醌， 生产中产生锌 盐废渣仍需要处理， 因此， 从保护环境、 降低原料消耗和生产设备费用出发， 需要发展出一 种价格低廉， 操作方便， 环境友好的清洁还原剂还原对苯二醌生产对苯二酚。 发明内容 0005 本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种使用炼钢废水处理过程产生 的副产物硫代硫酸铵作为还原剂的使用方法。 000。
8、6 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种使用炼钢废水处理过程产生的 副产物硫代硫酸铵作为还原剂的使用方法， 包含以下步骤 ： 0007 步骤 1、 对苯二醌通过硫代硫酸铵还原得到对苯二酚， 对苯二醌与还原剂硫代硫酸 铵的摩尔比是 1 ： 1-2.5 ； 还原时使用的是含硫代硫酸铵的炼钢废水中提取出有用化工产品 后的粗产品， 其中硫代硫酸铵质量百分比含量 ： 69.0 % - 99.5 % ； 硫酸铵质量百分比含量 ： 0.5 % - 31.0 % ； 还原反应后， 过滤出对苯二酚粗产品， 对苯二酚粗产品重结晶得到对苯二 酚晶体 ； 0008 步骤 2、 将步骤 1 中， 过滤出对。
9、苯二酚粗产品所得的母液浓缩得到硫酸铵化肥。 0009 优选的， 一种使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为还原剂的使用 方法， 包含以下步骤 ： 0010 步骤 1、 对苯二醌通过硫代硫酸铵还原得到对苯二酚， 对苯二醌与还原剂硫代硫酸 说 明 书 CN 102603489 B 3 2/3 页 4 铵的摩尔比是 1 ： 1-2.5 ； 还原时使用的硫代硫酸铵是炼钢废水中提取出有用化工产品后的 粗产品， 其中硫代硫酸铵质量百分比含量 ： 69.0 % - 99.5 % ； 硫酸铵质量百分比含量 ： 0.5 % - 31.0 % ； 还原反应后， 过滤出对苯二酚粗产品， 对苯二酚粗产品重结晶。
10、得到对苯二酚晶 体 ； 0011 步骤 2、 将步骤 1 中， 过滤出对苯二酚粗产品所得的母液浓缩得到硫酸铵化肥。 0012 步骤 3、 将步骤 2 中获得的硫酸铵化肥， 利于相图分离出纯硫酸铵。 0013 本发明的有益效果主要体现在 ： 本发明所述的使用炼钢废水处理过程产生的副产 物硫代硫酸铵作为还原剂的使用方法， 使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作 为还原剂， 将苯醌还原成对苯二酚 ； 使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为 还原剂具有价格低廉， 操作方便， 环境友好的特点。 本发明使用炼钢废水处理过程产生的副 产物硫代硫酸铵作为还原剂， 将苯醌还原成对苯二酚， 硫代硫酸。
11、铵氧化为硫酸铵作为肥料 ； 本发明的原料便宜易得， 易于工业化连续生产， 设备简单， 因此经济效益好 ； 同时生产中无 污染物排出， 因此符合环保和绿色环境要求。 具体实施方式 0014 本发明的一种使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为还原剂的用 途， 将炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为还原剂， 将苯二酚生产过程中的苯 醌还原成对苯二酚。 0015 使用上述炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为还原剂的第一种使用 方法， 包含以下步骤 ： 0016 步骤 1、 对苯二醌通过硫代硫酸铵还原得到对苯二酚， 对苯二醌与还原剂硫代硫酸 铵的摩尔比是 1 ： 1 ； 还原时使用的。
12、硫代硫酸铵是炼钢废水中提取出有用化工产品后的粗产 品， 其中硫代硫酸铵质量百分比含量 ： 69.0 % - 99.5 % ； 硫酸铵质量百分比含量 ： 0.5 % - 31.0 % ； 还原反应后， 过滤出对苯二酚粗产品， 对苯二酚粗产品重结晶得到对苯二酚晶体 ； 反应方程式如下 ： 0017 0018 步骤 2、 将步骤 1 中， 过滤出对苯二酚粗产品所得的母液浓缩得到硫酸铵化肥。 0019 使用上述炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为还原剂的第二种使用 方法， 包含以下步骤 ： 0020 步骤 1、 对苯二醌通过硫代硫酸铵还原得到对苯二酚， 对苯二醌与还原剂硫代硫 酸铵的摩尔比是 1。
13、 ： 2.5 ； 还原时使用的硫代硫酸铵是炼钢废水中提取出有用化工产品后的 粗产品， 其中硫代硫酸铵质量百分比含量 ： 69.0 % - 99.5 % ； 硫酸铵质量百分比含量 ： 0.5 % - 31.0 % ； 还原反应后， 过滤出对苯二酚粗产品， 对苯二酚粗产品重结晶得到对苯二酚晶 体 ； 反应方程式如下 ： 0021 说 明 书 CN 102603489 B 4 3/3 页 5 0022 步骤 2、 将步骤 1 中， 过滤出对苯二酚粗产品所得的母液浓缩得到硫酸铵化肥 ； 0023 步骤 3、 将步骤 2 中获得的硫酸铵化肥， 利用相图分离出纯硫酸铵。 0024 本发明的有益效果主要体现。
14、在 ： 本发明所述的使用炼钢废水处理过程产生的副产 物硫代硫酸铵作为还原剂的使用方法， 使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作 为还原剂， 将苯醌还原成对苯二酚 ； 使用炼钢废水处理过程产生的副产物硫代硫酸铵作为 还原剂具有价格低廉， 操作方便， 环境友好的特点。 本发明使用炼钢废水处理过程产生的副 产物硫代硫酸铵作为还原剂， 将苯醌还原成对苯二酚， 硫代硫酸铵氧化为硫酸铵作为肥料 ； 本发明的原料便宜易得， 易于工业化连续生产， 设备简单， 因此经济效益好 ； 同时生产中无 污染物排出， 因此符合环保和绿色环境要求。 0025 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并加以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围， 凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 102603489 B 5 。