一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201611114616.7 (22)申请日 2016.12.07 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106497088 A (43)申请公布日 2017.03.15 (73)专利权人 湖北中烟工业有限责任公司 地址 430040 湖北省武汉市东西湖区金山 大道1355号 (72)发明人 潘曦宋旭艳陈义坤罗诚浩 刘华臣 (74)专利代理机构 武汉楚天专利事务所 42113 代理人 杨宣仙 (51)Int.Cl. C08L 89/00(2006.01) C08L 5/。

2、00(2006.01) C08L 5/04(2006.01) C08L 29/04(2006.01) C08L 71/02(2006.01) C08L 5/12(2006.01) C08L 33/02(2006.01) C08J 3/24(2006.01) A24D 3/02(2006.01) (56)对比文件 CN 102895926 A,2013.01.30, CN 104886554 A,2015.09.09, CN 101810336 A,2010.08.25, US 2011232658 A1,2011.09.29, Fubao Xing et al.Microencapsulati。

3、on of Capsaicin by the ComplexCoacervation of Gelatin, Acacia and Tannins. Journal of Applied Polymer Science .2003, 白晓莉 等.树花精油微胶囊的制备工艺及 其在卷烟中的应用研究. 食品工业 .2013, (第7 期), 审查员 余晓媛 (54)发明名称 一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料及其制备 方法 (57)摘要 本发明提供一种高耐候性烟用爆珠胶皮材 料及其制备方法。 所述爆珠胶皮材料的制备方法 为： 将1-4重量份的增稠剂与80-96份水混合， 然 后水浴加热至50-90， 搅拌。

4、溶解成均一溶液后 加入2-8份明胶及0.5-3份增塑剂， 继续加热溶解 1-2h， 加热温度为50-70， 混合均匀后， 加入 0.03-5交联剂搅拌反应15min-1h， 静置， 待泡沫 上浮后在保温状态下过滤得到的滤液即为所述 烟用爆珠胶皮材料。 本发明在明胶体系中加入交 联剂， 通过醛类对明胶的交联作用， 改善明胶膜 的性能， 从而降低爆珠胶皮平衡含水率， 采用该 胶皮材料制备的爆珠耐候性好， 在高湿度环境下 提高其对环境温湿度变化的适应性。 权利要求书1页 说明书6页 CN 106497088 B 2018.12.21 CN 106497088 B 1.一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料， 。

5、是由以下组分和重量份的原料组成： 其中， 所述增稠剂为卡拉胶、 阿拉伯胶、 塔拉胶、 瓜尔豆胶、 刺槐豆胶、 黄原胶、 聚丙烯酸 钠、 魔芋胶、 海藻酸钠、 琼脂、 聚乙烯醇、 水溶性淀粉的任一种或任意几种组合； 所述增塑剂为甘油、 山梨糖醇、 甘露糖醇、 聚乙二醇的任一种或任意几中组合； 所述交联剂为乙二醛、 戊二醛、 双醛淀粉、 葡聚糖醛的任一种或几种组合； 当交联剂选 用乙二醛或戊二醛时， 其重量份为0.03-0.1， 当交联剂选用双醛淀粉或葡聚糖醛， 其重量份 为0.1-5； 将上述所有的增稠剂与水混合， 然后水浴加热至50-90， 搅拌溶解成均一溶液后加入 全部明胶及增塑剂， 继续加。

6、热溶解1-2h， 加热温度为50-70， 混合均匀后， 加入全部交联剂 搅拌反应15min-1h， 静置， 待泡沫上浮后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为高耐 候性烟用爆珠胶皮材料。 2.根据权利要求1所述的一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料， 其特征在于： 所述增塑剂选 用甘油时， 其重量份为0.5-1.5； 所述增塑剂选用山梨糖醇或甘露糖醇， 其重量份为2-3； 所 述增塑剂选用聚乙二醇重量份为0.5-2。 3.一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料的制备方法， 其特征在于具体步骤如下： (1)准备以下组分和重量份的原料： 明胶2-8、 增稠剂1-4、 增塑剂0.5-3交联剂0.03-5、 。

7、水80-96； 所述增稠剂为卡拉胶、 阿拉伯胶、 塔拉胶、 瓜尔豆胶、 刺槐豆胶、 黄原胶、 聚丙烯酸 钠、 魔芋胶、 海藻酸钠、 琼脂、 聚乙烯醇、 水溶性淀粉的任一种或任意几种组合； 所述增塑剂 为甘油、 山梨糖醇、 甘露糖醇、 聚乙二醇的任一种或任意几中组合； 所述交联剂为乙二醛、 戊 二醛、 双醛淀粉、 葡聚糖醛的任一种或几种组合； 当交联剂选用乙二醛或戊二醛时， 其重量 份为0.03-0.1， 当交联剂选用双醛淀粉或葡聚糖醛， 其重量份为0.1-5； (2)将步骤(1)中的所有的增稠剂与水混合， 然后水浴加热至50-90， 搅拌溶解成均一 溶液后加入全部明胶及增塑剂， 继续加热溶解1。

8、-2h， 加热温度为50-70， 混合均匀后， 加入 全部交联剂搅拌反应15min-1h， 静置， 待泡沫上浮后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤 液即为高耐候性烟用爆珠胶皮材料。 4.根据权利要求3所述的一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料的制备方法， 其特征在于在 步骤(2)中当加入交联剂为乙二醛或戊二醛时， 其交联时间为15-25min， 当加入交联剂为双 醛淀粉或葡聚糖醛时， 交联时间为20min-1h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106497088 B 2 一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于卷烟添加剂制造技术领域， 具体涉及一种高耐候性烟。

9、用爆珠的胶皮配 方及其制备方法。 背景技术 0002 在卷烟中添加香精香料， 能赋予卷烟的特征香气； 消除不同等级烟叶之间的差异 并使之相互协调； 增补某些香气， 使烟香更丰满等优点。 卷烟爆珠是指将香精包入软胶囊 内， 放入过滤嘴中， 抽吸之前利用外力破坏胶囊让其释放出其中的香精， 可以避免卷烟因高 温燃烧而使香精变质、 增强卷烟香味特征、 保持香气的一致性、 提升烟草制品的感官品质。 爆珠为满足卷烟消费者的吸食要求， 实现 “可看、 可触、 可感” 的产品创新特质， 要求其具备 较好的脆性， 可通过手指挤压滤棒破碎释放出囊芯液体， 并发出破碎脆响的声音。 0003 现有技术中， 专利号为C。

10、N200910273417.4的中国专利公开了一种能将烟用添加剂 包裹起来的包裹材料， 所应用的包裹材料配方由海藻酸钠： 甘油： 水按照重量份(1-8)： (0.5-5)： (85-100)的比例配置而成。 因甘油作为增塑剂使用， 爆珠具有的塑性和韧性过大， 导致爆珠在使用过程中难以捏破。 专利号为CN201410729465.0的中国专利公开了一种提高 脆性的烟用添加剂滴丸， 其包裹材料是由海藻酸钠： 甘油： 尿素： 水按照重量份数比(1-8)： (0.5-3)： (1-5)： (85-100)的比例配置而成。 其在一定程度上用尿素替换甘油， 适当提高了 材料的脆性。 专利号为CN20101。

11、0573777.9的中国专利公开了一种烟用添加剂滴丸的改进包 裹材料， 其包裹材料是由海藻酸钠： 阿拉伯胶： 水按照重量份数比(6-20)： (0.1-3)： (77-95) 的比例配置而成。 其用阿拉伯胶替换甘油， 滴丸胶皮厚度增加， 改善了滴丸脆性。 但海藻酸 钠、 阿拉伯胶等天然胶体在高湿度环境下容易吸潮， 造成消费者体验感不佳。 0004 明胶是一种水溶性蛋白质的混合物， 是胶原的部分变性产物。 由于明胶来自天然 产物， 且因为其外观光泽， 具有承担染料的能力， 操作方便， 而作为一种良好的药物外层材 料， 广泛地用于医药中的固体剂型， 包括硬、 软明胶胶囊和明胶包衣片。 但是由于明胶。

12、强度 低， 脆性大， 极易吸水溶胀且溶胀后强度和弹性模量低， 使明胶直接使用受到限制。 采用物 理或化学交联的方法可以改善明胶材料的机械性能、 防止明胶迅速溶胀流失、 延缓药物释 放时间及降低降解速度。 在化学交联剂中， 醛类对蛋白质类的交联效果十分显著。 通常认 为， 醛类对明胶的交联作用主要发生于醛基和明胶中的赖氨酸或羟赖氨酸残基上的 氨 基之间。 醛类交联明胶可制备薄膜、 凝胶、 微球等材料， 交联效果明显。 交联作用使明胶吸水 能力降低， 从而降低明胶膜的平衡含水率， 提高其脆性。 发明内容 0005 本发明针对现有技术的不足， 提供一种用于提高爆珠胶皮耐候性能的胶皮材料及 其制备方法。

13、， 其由明胶、 增稠剂、 增塑剂、 交联剂及水等按照一定比例混合组成， 使得爆珠胶 皮平衡含水率降低， 使产品在高湿度环境下提高其对环境温湿度变化的适应性， 提升产品 的消费体验。 说明书 1/6 页 3 CN 106497088 B 3 0006 本发明提供的一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料， 是由以下组分和重量份的原料组 成： 0007 0008 所述增稠剂为卡拉胶、 阿拉伯胶、 塔拉胶、 瓜尔豆胶、 刺槐豆胶、 黄原胶、 聚丙烯酸 钠、 魔芋胶、 海藻酸钠、 琼脂、 聚乙烯醇、 水溶性淀粉的任一种或任意几种组合； 0009 所述增塑剂为甘油、 山梨糖醇、 甘露糖醇、 聚乙二醇的任一种或任意几。

14、中组合； 0010 所述交联剂为乙二醛、 戊二醛、 双醛淀粉、 葡聚糖醛的任一种或几种组合。 0011 本发明较优的技术方案： 所述增塑剂选用甘油时， 其重量份为0.5-1.5； 所述增塑 剂选用山梨糖醇或甘露糖醇， 其重量份为2-3； 所述增塑剂选用聚乙二醇重量份为0.5-2。 0012 本发明较优的技术方案： 所述交联剂选用乙二醛或戊二醛时， 其重量份为0.03- 0.1， 所述交联剂选用双醛淀粉或葡聚糖醛， 其重量份为0.1-5。 0013 本发明提供的一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料的制备方法， 其特征在于具体步骤 如下： 0014 (1)准备以下组分和重量份的原料： 明胶2-8、 增稠剂。

15、1-4、 增塑剂0.5-3交联剂 0.03-5、 水80-96； 所述增稠剂为卡拉胶、 阿拉伯胶、 塔拉胶、 瓜尔豆胶、 刺槐豆胶、 黄原胶、 聚 丙烯酸钠、 魔芋胶、 海藻酸钠、 琼脂、 聚乙烯醇、 水溶性淀粉的任一种或任意几种组合； 所述 增塑剂为甘油、 山梨糖醇、 甘露糖醇、 聚乙二醇的任一种或任意几中组合； 所述交联剂为乙 二醛、 戊二醛、 双醛淀粉、 葡聚糖醛的任一种或几种组合； 0015 (2)将步骤(1)中的全部的增稠剂与水混合， 然后水浴加热至50-90， 搅拌溶解成 均一溶液后加入步骤(1)中所有的明胶及增塑剂， 继续加热溶解1-2h， 加热温度为50-70， 混合均匀后， 。

16、加入步骤(1)中的所有的交联剂搅拌反应15min-1h， 静置， 待泡沫上浮后在保 温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为高耐候性烟用爆珠胶皮材料。 0016 本发明较优的技术方案： 当加入交联剂为乙二醛或戊二醛时， 其交联时间为15- 25min， 当加入交联剂为双醛淀粉或葡聚糖醛时， 交联时间为20min-1h。 0017 本发明的有点在于： 本发明在明胶体系中加入交联剂， 通过醛类对明胶的交联作 用， 改善明胶膜的性能， 从而降低爆珠胶皮平衡含水率， 采用该胶皮材料制备的爆珠耐候性 好， 在高湿度环境下提高其对环境温湿度变化的适应性， 不会出现吸潮现象， 而导致 “捏不 破” 或 。

17、“捏不响” 等缺陷， 提高产品的物理性能， 提升了消费体验。 具体实施方式 0018 为了更好地解释本发明， 以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明， 但 它们不对本发明构成限定。 说明书 2/6 页 4 CN 106497088 B 4 0019 实施例1， 一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料是由以下组分和重量份的原料组成： 明 胶5份， 卡拉胶1.5份， 甘油1份， 戊二醛0.075份， 水92份。 其具体制备方法为： 首先将1.5份卡 拉胶与92份水混合， 水浴加热至655， 搅拌溶解成均一溶液后加入明胶及甘油， 加热溶 解1-2h， 加热温度为655， 混合均匀后， 加入0.075份戊。

18、二醛搅拌反应15min， 静置， 待泡 沫上浮后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为高耐候性烟用爆珠胶皮材料。 0020 使用实施例1中制备的胶皮材料采用使用DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制出爆珠A， 所述滴丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0021 实施例2， 一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料是由以下组分和重量份的原料组成： 明 胶6份， 聚乙烯醇2份， 聚乙二醇2份， 双醛淀粉5份， 水85份。 其制备方法为： 首先将2份聚乙烯 醇与85份水混合， 水浴加热至855， 搅拌溶解成均一溶液后加入6份明胶及2份聚乙二 醇， 加热溶解1-2h， 加热温度为555， 混合均匀后， 加入。

19、5份双醛淀粉搅拌反应1h， 静置， 待泡沫上浮后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为高耐候性烟用爆珠胶皮材料。 0022 使用实施例2中制备的胶皮材料在DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制出爆珠B， 所述滴 丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0023 实施例3， 一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料是由以下组分和重量份的原料组成： 明 胶8份， 海藻酸钠3份， 山梨糖醇3份， 乙二醛0.1份， 水86份。 其制备方法为： 首先将3份海藻酸 钠与86份水混合， 水浴加热至655， 搅拌溶解成均一溶液后加入8份明胶及3份山梨糖 醇， 加热溶解1-2h， 加热温度为655， 混合均匀后， 加入0。

20、.1份乙二醛搅拌反应25min， 静 置， 待泡沫上浮后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为高耐候性烟用爆珠胶皮材 料。 0024 使用实施例3中制备的胶皮材料使用DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制出爆珠C， 所述 滴丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0025 实施例4， 一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料是由以下组分和重量份的原料组成： 6 份明胶， 2份刺槐豆胶， 1份琼脂， 2份聚乙二醇， 2份双醛淀粉， 1份葡聚糖醛， 86份水； 其具体 制备方法为： 首先将2份刺槐豆胶、 1份琼脂与86份水混合， 水浴加热至655， 搅拌溶解成 均一溶液加入6份明胶及2份聚乙二醇， 搅拌加热。

21、溶解1-2h， 加热温度为555， 混合均匀 后， 加入2份双醛淀粉及1份葡聚糖醛搅拌反应40min， 静置， 待泡沫上浮后在保温状态下过 60-100目筛网， 所得滤液即为高耐候性烟用爆珠胶皮材料。 0026 使用实施例4中制备的胶皮材料使用DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制出爆珠D， 所述 滴丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0027 实施例5， 一种高耐候性烟用爆珠胶皮材料是由以下组分和重量份的原料组成： 明 胶8份， 魔芋胶1份， 聚丙烯酸钠1份， 聚乙烯醇1.5份， 甘油1.5份， 戊二醛0.08份， 水86份。 其 制备方法为： 首先将1份魔芋胶、 1份聚丙烯酸钠份、 1.5份聚。

22、乙烯醇与86份水混合， 水浴加热 至855， 搅拌溶解成均一溶液后加入8份明胶及1.5份甘油， 加热溶解1-2h， 加热温度为 605， 混合均匀后， 加入0.08份戊二醛搅拌反应10min， 静置， 待泡沫上浮后在保温状态 下过60-100目筛网， 所得滤液即为高耐候性烟用爆珠胶皮材料。 0028 使用实施例5中制备的胶皮材料使用DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制出爆珠E， 所述 滴丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0029 对比实施例1， 一种烟用爆珠胶皮材料是由以下组分和重量份的原料组成： 明胶20 说明书 3/6 页 5 CN 106497088 B 5 份， 卡拉胶15份， 甘油4。

23、份， 水61份。 其制备方法为： 首先将15份卡拉胶与61份水混合， 水浴加 热至655， 搅拌溶解成均一溶液后加入20份明胶及4份甘油， 加热溶解1-2h， 加热温度为 655， 混合均匀后静置， 待泡沫上浮后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为烟 用爆珠胶皮配方。 0030 使用对比实施1中制备的胶皮材料使用DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制出对比爆珠 A， 所述滴丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0031 对比实施例2， 一种烟用爆珠胶皮材料是由以下组分和重量份的原料组成： 明胶5 份， 塔拉胶1.5份， 甘油1份， 戊二醛0.2， 水92份。 其制备方法为： 首先将1.5。

24、份塔拉胶与92份 水混合， 水浴加热至655， 搅拌溶解成均一溶液后加入5份明胶及1份甘油， 加热溶解1- 2h， 加热温度为655， 混合均匀后， 加入0.2份戊二醛搅拌反应30min， 静置， 待泡沫上浮 后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为烟用爆珠胶皮材料。 0032 使用对比实施例2中制备的胶皮材料使用DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制出对比爆 珠B， 所述滴丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0033 对比实施例3， 一种烟用爆珠胶皮材料是由以下组分和重量份的原料组成： 明胶6 份， 卡拉胶1份， 聚乙烯醇1份， 聚乙二醇2份， 双醛淀粉5份， 水85份。 其制备方法为。

25、： 首先将1 份卡拉胶、 1份聚乙烯醇与85份水混合， 水浴加热至855， 搅拌溶解成均一溶液后加入6 份明胶及2份聚乙二醇， 加热溶解1-2h， 加热温度为555， 混合均匀后， 加入5份双醛淀粉 搅拌反应10min， 静置， 待泡沫上浮后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为烟用爆 珠胶皮材料。 0034 使用对比实施例3中制备的胶皮材料使用DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制对比出爆 珠C， 所述滴丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0035 对比实施例4： 采用的胶皮配方是由以下组分和重量份的原料组成： 明胶5份、 卡拉 胶2份、 甘油2份、 水为91份， 其制备方法为： 首先。

26、将2份卡拉胶与91份水混合， 水浴加热至65 5， 搅拌溶解成均一溶液后加入5份明胶及2份甘油， 加热溶解1-2h， 加热温度为655 ， 混合均匀后静置， 待泡沫上浮后在保温状态下过60-100目筛网， 所得滤液即为高耐候性 烟用爆珠胶皮材料。 0036 使用对比实施例4制备的胶皮材料使用DWJSYJ-I型小胶丸滴丸机滴制出对比出爆 珠D,所述滴丸机以及爆珠滴制方法均为现有技术。 0037 试验一： 爆珠平衡平衡含水率实验， 利用HR73/HG53水分检测仪分别对每个实施例 中的爆珠胶皮水分含量进行检测， 干燥温度为105， 升温模式为柔和升温， 升温时间为1: 20min。 将滴制的爆珠于。

27、温度202， 相对湿度8595条件下吸潮48h， 分别检测吸潮 前后胶皮水分如表1。 0038 表1爆珠平衡平衡含水率实验结果 说明书 4/6 页 6 CN 106497088 B 6 0039 0040 可以看出， 与对比实施例1和对比实施例4未加入交联剂相比， 实施例1、 2、 3、 4、 5和 对比实施例2、 3中的爆珠平衡含水率显著降低。 吸潮后对比实施例1和对比实施例4中爆珠 胶皮变软， 捏破无脆响； 实施例1、 2、 3、 4、 5和对比实施例2、 3中的爆珠捏破仍有脆响。 0041 试验二： 爆珠湿热老化试验， 将每个实施例中滴制的爆珠在高低温湿热老化箱中 进行湿热老化循环试验，。

28、 循环时间48h， 观察爆珠外观并检测爆珠吸潮后的硬度。 利用DPYD- A滴丸片剂硬度测定仪检测爆珠的硬度， 将爆珠放置在硬度测定仪的样品托盘中间， 并紧靠 于固定挡板上， 开启测试仪开关， 推杆以1mm/s的固定速度前进， 挤压爆珠， 记录爆珠破裂时 的推杆压力， 即硬度。 0042 实验条件如下： 0043(1)低温条件： 0044(2)高温条件： 0045 在上述较高温度下相对湿度维持在(933)， 在循环内其余时间不低于95， 循 环实验中结果如表2： 0046 表2爆珠湿热老化试验结果 0047 实施例外观硬度/N吸潮后手感 爆珠A完好8.7脆 爆珠B完好9.1脆 爆珠C完好9.4。

29、脆 爆珠D完好9.2脆 爆珠E完好9.0脆 对比爆珠A变形塌陷18.7皮 对比爆珠B胶皮破裂 对比爆珠C胶皮破裂 对比爆珠D变形塌陷12.4皮 0048 可以看出， 实施例1、 2、 3、 4、 5中的爆珠对环境温度适应性更强， 对比实施例1由于 明胶含量过高， 胶体中胶皮固含量高， 同时明胶所含羟基极易吸水导致爆珠难以捏破； 对比 说明书 5/6 页 7 CN 106497088 B 7 实施例2中交联剂含量过高导致胶体过度交联， 胶皮抗张强度降低极易破裂， 从而对环境温 度适应性降低； 对比实施例4由于未添加交联剂， 所以制备出来的爆珠极易吸水导致难以捏 破， 其耐候性差。 说明书 6/6 页 8 CN 106497088 B 8 。