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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810745790.4 (22)申请日 2018.07.09 (71)申请人 安徽丰原发酵技术工程研究有限公 司 地址 233010 安徽省蚌埠市禹会区胜利西 路777号 (72)发明人 李荣杰潘声龙 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王文君陈征 (51)Int.Cl. C07C 51/44(2006.01) C07C 51/48(2006.01) C07C 51/42(2006.01) C07C 59/19(2006.01) (54。
2、)发明名称 一种利用溶剂蒸馏法提取丙酮酸的方法 (57)摘要 本发明涉及化工领域, 具体公开了一种利用 溶剂蒸馏法提取丙酮酸的方法, 即溶剂蒸馏法。 溶剂蒸馏法就是利用溶剂进行蒸馏来脱水或 (和)脱可挥发性物质以达到目标产物的分离、 纯 化和提取的目的。 可挥发性物质包括无机物、 有 机物, 也可为溶剂本身。 具体地说是将含有丙酮 酸的水溶液与有机溶剂充分混合, 通过溶剂蒸馏 法使得丙酮酸分子有效地转移至有机溶剂中或 使丙酮酸与部分有机溶剂同时从混合物中蒸馏 出来或使丙酮酸单独从有机溶剂中蒸馏出来, 得 到含有丙酮酸的有机相或纯化的丙酮酸, 从而实 现丙酮酸与其他杂质的分离。 进入有机相中的丙。
3、 酮酸可通过本行业技术人员所熟知的多种传统 的方法制得到较为纯净的丙酮酸、 丙酮酸盐或/ 及其他丙酮酸产品。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108727182 A 2018.11.02 CN 108727182 A 1.一种利用溶剂蒸馏法提取丙酮酸的方法, 其特征在于, 包括如下步骤: 1)将含有丙酮酸的粗品溶液与有机溶剂充分混合, 通过溶剂蒸馏法使得丙酮酸分子有 效地转移至有机溶剂或使丙酮酸与有机溶剂同时从混合物中蒸馏出来或使丙酮酸单独从 有机溶剂中蒸馏出来, 得到含有丙酮酸的有机相或纯化的丙酮酸; 2)提取步骤1)中所得的丙酮酸。 2.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述含有。
4、丙酮酸的粗品溶液包括: (1)通过 发酵直接制备得到的丙酮酸发酵液; (2)将含有丙酮酸盐的丙酮酸发酵液, 通过酸解丙酮酸 盐后得到的粗品丙酮酸溶液; (3)通过其他途径获得的含丙酮酸的溶液。 3.根据权利要求1或2所述的方法, 其特征在于, 所述有机溶剂选自以下一种有机化合 物或多种有机化合物的混合物: 酯类、 酮类、 醚类、 醇类、 磷酸酯类、 磷氧类、 硫氧类、 膦硫类、 胺类、 酰胺类、 烷烃类及其 他有机化合物; 所述有机化合物的沸点在常压下均大于100。 4.根据权利要求3所述的方法, 其特征在于, 所述酯类包括醋酸戊酯、 柠檬酸三丁酯; 酮 类包括2-庚酮; 醚类包括丁醚; 醇类。
5、包括辛醇、 葵醇、 月桂醇、 碳原子数从14到24的高碳醇及 所述醇类的混合物; 磷酸酯类包括磷酸三丁酯、 P507、 P204; 磷氧类包括三辛基氧膦; 硫氧类 包括二甲基砜、 二甲基亚砜; 膦硫类包括三异丁基硫化膦; 胺类包括三辛胺、 三葵胺、 三月桂 胺、 三辛葵烷基叔胺及所述胺类的混合物; 酰胺类包括N.N-二丁基甲酰胺; 烷烃类包括辛 烷、 葵烷、 碳原子数从12到24的烷烃及所述烷烃的混合物。 5.根据权利要求14任一项所述的方法, 其特征在于, 所述含有丙酮酸的粗品水溶液 与有机溶剂的混合比例为1:100100:1。 6.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述溶剂蒸馏的条。
6、件为减压蒸馏, 蒸馏温 度为0250。 7.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述步骤2)具体为: 将含有丙酮酸的有机 溶剂与水混合, 得到纯化的丙酮酸溶液; 或将含有丙酮酸的有机溶剂与碱性溶液混合, 得到 丙酮酸盐溶液。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108727182 A 2 一种利用溶剂蒸馏法提取丙酮酸的方法 技术领域 0001 本发明涉及化工领域, 具体地说, 涉及利用溶剂蒸馏法提取丙酮酸的方法。 背景技术 0002 丙酮酸别称2-氧代丙酸, 分子式C3H4O3, 分子量88.06。 丙酮酸作为一种重要的有机 中间产物, 同时含有羰基和羧基, 属a-酮酸, 活性强, 可以参。
7、与很多类型的化学反应, 可广泛 应用于化工、 制药和农药等工业及科研等领域。 0003 工业上生产丙酮酸的方法主要有机溶剂萃取法与离子交换树脂法。 在丙酮酸发酵 液中, 除了主要产物外, 还含有其他代谢产物和一些杂质, 如糖、 蛋白质、 胶体物质等, 成分 十分复杂, 必须通过物理和化学方法将丙氨酸提取出来。 丙酮酸提取精制的方法有膜分离 除菌, 再经脱色、 离子交换、 浓缩得到丙酮酸。 上述方法不可避免存在工序繁琐、 原辅料消耗 大、 废液量大、 产品质量产等缺点。 0004 本方法针对丙酮酸生产工艺繁琐、 产品收率低的状况, 提出了一种更为经济、 有效 的制备丙酮酸的方法。 发明内容 00。
8、05 为了解决现有丙酮酸生产工艺中存在的问题, 本发明提出了一种利用溶剂蒸馏法 来提取丙酮酸的方法。 溶剂蒸馏法就是利用溶剂进行蒸馏来脱水或(和)脱可挥发性物质以 达到目标产物的分离、 纯化和提取的目的, 可挥发性物质包括无机物、 有机物, 也可为溶剂 本身 0006 本发明的技术方案如下: 0007 一种利用溶剂蒸馏法提取丙酮酸的方法, 包括如下步骤: 0008 1)将含有丙酮酸的粗品水溶液(所述含有丙酮酸的粗品水溶液为通过发酵直接制 备得到的丙酮酸发酵液或将含有乳酸盐的乳酸发酵液, 通过酸解乳酸盐后得到的粗品乳酸 溶液或通过其他途径获得的含乳酸的水溶液)与有机溶剂充分混合, 通过溶剂蒸馏法。
9、使得 丙酮酸分子有效地转移至有机溶剂中或使丙酮酸与部分有机溶剂同时从混合物中蒸馏出 来或使丙酮酸单独从有机溶剂中蒸馏出来, 得到含有丙酮酸的有机相或纯化的丙酮酸。 0009 2)提取步骤1)所得中的丙酮酸。 0010 将转移至有机溶剂中丙酮酸与水或碱溶液混合得到丙酮酸水溶液或其盐溶液, 经 进一步精制得到丙酮酸或其盐产品; 将与部分有机溶剂同时从混合物中蒸馏出来的丙酮酸 与水或碱溶液混合得到丙酮酸或其盐溶液, 经进一步精制得到丙酮酸或其盐产品; 将单独 从有机溶剂中蒸馏出来的丙酮酸经进一步精制得到丙酮酸产品。 0011 有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物, 所述有机化合物 。
10、的沸点在常压下大于100: 0012 酯类如醋酸戊酯、 柠檬酸三丁酯等; 酮类如2-庚酮等; 醚类如丁醚等; 醇类如辛醇、 葵醇、 月桂醇、 碳原子数在14到24的高碳醇及所述醇类的混合物等; 磷酸酯类如磷酸三丁 说明书 1/2 页 3 CN 108727182 A 3 酯、 P507、 P204等; 磷氧类如三辛基氧膦等; 硫氧类如二甲基砜、 二甲基亚砜等; 膦硫类如三 异丁基硫化膦等; 胺类如三辛胺、 三葵胺、 三月桂胺、 三辛葵烷基叔胺及所述胺类的混合物 等; 酰胺类如N.N-二丁基甲酰胺等; 烷烃类如辛烷、 葵烷、 煤油等; 其他沸点在常压下大于 100的有机化合物。 0013 丙酮酸。
11、的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:100100:1。 0014 优选的方法, 丙酮酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:5050:1。 0015 进一步地, 采用蒸馏的条件为减压蒸馏, 蒸馏温度为0250, 优选温度为20 150。 通过控制蒸馏条件, 可以得到含有丙酮酸的有机相或直接蒸馏得到丙酮酸产品。 0016 将含有丙酮酸的有机溶剂与水混合, 得到纯化的丙酮酸溶液; 或将含有丙酮酸的 有机溶剂与碱性溶液混合, 得到丙酮酸盐溶液。 0017 分离丙酮酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。 0018 本发明涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作, 所涉及的蒸馏设备可为 行业内所熟。
12、知的常规蒸发器(例如单效蒸发器或多效蒸发器或MVR蒸发器等)或更为高效的 蒸发器(例如刮板蒸发器、 短程蒸发器、 分子蒸馏设备等)。 以上所涉及的蒸馏设备可以单独 使用, 也可多种组合进行使用。 0019 在符合本领域常识的基础上, 上述各优选条件, 可以相互组合, 得到具体实施方 式。 0020 本发明的有益效果在于: 0021 本发明所述溶剂蒸馏法提取丙酮酸, 其具有工艺路线短、 操作简单、 产品纯度高、 提取收率高、 环境污染小等特点, 避免了传统丙酮酸生产工艺中复杂的操作过程。 具体实施方式 0022 下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。 需要理解的是以下实 施例的给出。
13、仅是为了起到说明的目的, 并不是用于对本发明的范围进行限制。 本领域的技 术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下, 对本发明进行的各种修改和替换均视为本 发明的技术范畴。 0023 实施例1 0024 取浓度为50的粗品丙酮酸溶液100g, 有机溶剂455g(其中三辛铵182g, 八炭醇 45g, 煤油228g)放于三口烧瓶内; 0025 将上述混合液于55进行真空浓缩, 浓缩至不再有冷凝水出, 得到含有丙酮酸的 有机溶剂。 将含有丙酮酸的有机溶剂转移至另一三口烧瓶中。 加水与含有丙酮酸的有机溶 剂在50混合然后将有机溶剂分离得到含有丙酮酸的溶液。 0026 经计算, 丙酮酸的收率为95.5; 0027 经检测, 分离得到丙酮酸的纯度为99。 0028 虽然, 上文中已经用一般性说明、 具体实施方式及试验, 对本发明作了详尽的描 述, 但在本发明基础上, 可以对之作一些修改或改进, 这对本领域技术人员而言是显而易见 的。 因此, 在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进, 均属于本发明要求保护的 范围。 说明书 2/2 页 4 CN 108727182 A 4 。