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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810373407.7 (22)申请日 2018.04.24 (71)申请人 上海沃凯生物技术有限公司 地址 201506 上海市金山区月工路1600号 (72)发明人 薛循育柯德宏王涛戴林荣 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙) 32231 代理人 刘松 (51)Int.Cl. C07D 279/20(2006.01) (54)发明名称 一种亚甲蓝的提纯方法 (57)摘要 本发明涉及生物染色试剂合成提纯技术领 域， 尤其是一种亚甲蓝的提纯方法， 。
2、由染料盐基 湖蓝BB中的氯化锌成分与碳酸氢钠、 碳酸钠混合 物发生复分解反应， 生成不溶于水的碳酸锌， 滤 去碳酸锌沉淀物， 在滤液中加入浓盐酸析出针状 结晶， 滤取结晶， 离心甩干， 干燥得亮绿色针状的 亚甲蓝结晶。 本发明选择碳酸氢钠、 碳酸钠混合 物除锌提纯法， 方法通用易行， 原料充足， 操作可 塑性大、 简便。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108658895 A 2018.10.16 CN 108658895 A 1.一种亚甲蓝的提纯方法， 其特征在于： 由染料盐基湖蓝BB中的氯化锌成分与碳酸氢 钠、 碳酸钠混合物发生复分解反应， 生成不溶于水的碳酸锌， 滤去碳酸锌沉淀物， 在。
3、滤液中 加入浓盐酸析出针状结晶， 滤取结晶， 离心甩干， 干燥得亮绿色针状的亚甲蓝结晶。 2.根据权利要求1所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤： (1)将盐基湖蓝BB和水投入到容器中， 加热至6090， 在搅拌下逐渐加入碳酸氢钠、 碳酸钠混合物， 控制pH在7.59， 加完后， 保温30100分钟； (2)通过过滤器压入过滤槽中， 滤液加浓盐酸成亚甲蓝盐酸盐， 自然冷却析出有光泽的 深绿色结晶， 离心机甩干， 干燥得高纯度的亚甲蓝。 3.根据权利要求2所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 其特征在于： 所述步骤(1)中的盐基 湖蓝BB和水的重量比为1:1316。 4.根据权利。
4、要求3所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 其特征在于： 所述步骤(1)中的盐基 湖蓝BB和碳酸氢钠的重量比为1:0.250.35。 5.根据权利要求4所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 其特征在于： 所述步骤(1)中的碳酸 钠的质量为碳酸氢钠质量的0.12。 6.根据权利要求5所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 其特征在于： 所述步骤(2)中， 滤液中 加入浓盐酸时， 盐基湖蓝BB和浓盐酸的重量比是1:0.40.6。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108658895 A 2 一种亚甲蓝的提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及生物染色试剂合成提纯领域， 具体领域为一种高纯度亚甲蓝的提纯方 法。 背景技术 0。
5、002 亚甲蓝又名亚甲蓝、 四甲基蓝、 盐基湖蓝。 0003 结构式为： 0004 0005 亚甲蓝为发亮深绿色针状结晶， 溶于水， 稍溶于乙醇， 溶液呈天蓝色。 0006 亚甲蓝应用广泛， 在组织学中作为核染色剂用， 神经组织活体染色用， 和曙红一起 作为血液染色用， 药物使用于杀菌剂、 解毒剂， 化学分析中氧化还原指示剂， 吸附指示剂， 以 及汞、 锡等多种金属测定。 0007 分析纯亚甲蓝是以工业染料盐基湖蓝BB为主要原料， 通过除锌提纯的。 0008 工业染料盐基湖蓝BB是一种复盐， 即亚甲蓝和氯化锌组成的复盐， 具体结构式为： 0009 0010 工业染料盐基湖蓝BB主要用于棉、 腈。
6、纶、 麻、 蚕丝的染色， 也用于纸张染色， 竹木着 色以及制造墨水和色淀。 0011 由于工业染料盐基湖蓝BB中含有氯化锌， 以及复盐水中溶解度较小， 特别是在醇 中更小， 因此不适用于生物染色和药物治疗。 0012 制备高纯度亚甲蓝， 必须将工业染料盐基湖蓝BB中的氯化锌除去。 0013 由于染料盐基湖蓝BB水溶液受热后会发生氧化， 特别在强碱条件下更易深度氧 化， 必然有少量的较低级的甲基同系物生成， 主要是天青A和天青B， 具体结构式分别为： 说明书 1/3 页 3 CN 108658895 A 3 0014 0015 由于天青A天青B的多色性亚甲蓝存在， 因此必定会影响亚甲蓝的质量。 。
7、发明内容 0016 本发明的目的在于制备一种高含量的亚甲蓝， 采用碳酸氢钠、 碳酸钠混合沉淀剂 除锌法， 提供一种反应条件宽， 纯度高， 产率高， 质量稳定性好的亚甲蓝的提纯方法， 以解决 现有技术中制备高纯度亚甲蓝的质量控制难度大的问题。 0017 为实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 0018 一种亚甲蓝的提纯方法， 具体是由染料盐基湖蓝BB中的氯化锌成分与碳酸氢钠、 碳酸钠混合物发生复分解反应， 生成不溶于水的碳酸锌， 滤去碳酸锌沉淀物， 在滤液中加入 浓盐酸析出针状结晶， 滤取结晶， 离心甩干， 干燥得亮绿色针状的亚甲蓝结晶。 0019 本发明所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 具体包。
8、括以下步骤： 0020 (1)将盐基湖蓝BB和水投入到容器中， 加热至6090， 在搅拌下逐渐加入碳酸氢 钠、 碳酸钠混合物， 控制pH在7.59， 加完后， 保温30100分钟； 0021 (2)通过过滤器压入过滤槽中， 滤液加浓盐酸成亚甲蓝盐酸盐， 自然冷却析出有光 泽的深绿色结晶， 离心机甩干， 干燥得高纯度的亚甲蓝。 0022 本发明所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 其中， 所述步骤(1)中的盐基湖蓝BB和水的 重量比为1:1316。 0023 本发明所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 其中， 所述步骤(1)中的盐基湖蓝BB和碳酸 氢钠的重量比为1:0.250.35。 0024 本发明所述的一种。
9、亚甲蓝的提纯方法， 其中， 所述步骤(1)中的碳酸钠的质量为碳 酸氢钠质量的0.12。 0025 本发明所述的一种亚甲蓝的提纯方法， 其中， 所述步骤(2)中， 滤液中加入浓盐酸 时， 盐基湖蓝BB和浓盐酸的重量比是1:0.40.6。 说明书 2/3 页 4 CN 108658895 A 4 0026 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 本发明选择碳酸氢钠、 碳酸钠混合物除锌 提纯法， 方法通用易行， 原料充足， 操作可塑性大、 简便。 优点是生产能力大幅提升， 纯度高， 产率高， 质量稳定。 具体实施方式 0027 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述。
10、的实施 例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0028 实施例1 0029 一种亚甲蓝的提纯方法： 0030 将原料盐基湖蓝BB 150g， 加水2250g， 加热至6090时， 在搅拌下渐渐加入碳酸 氢钠、 碳酸钠混合溶液(40g碳酸氢钠加0.8g碳酸钠， 溶于500ml水)， 控制反应液pH在7.5 9， 约30分钟加完， 保温30分钟后， 通过过滤器入结晶槽中。 滤液加盐酸75g， 搅拌15分钟后， 使其冷却析出有光泽的深绿色结晶。 结晶离心干燥， 得。
11、亚甲蓝64.1g， 含量98.5， 收率 90.7。 结果符合药典要求， 远远高于分析用亚甲蓝含量指标。 0031 实施例2 0032 一种亚甲蓝的提纯方法： 0033 将原料盐基湖蓝BB 150g， 加水1950g， 加热至6090时， 在搅拌下渐渐加入碳酸 氢钠、 碳酸钠混合溶液(40g碳酸氢钠加0.04g碳酸钠， 溶于500ml水)， 控制反应液pH在7.5 9， 约30分钟加完， 保温60分钟后， 通过过滤器入结晶槽中。 滤液加盐酸60g， 搅拌15分钟后， 使其冷却析出有光泽的深绿色结晶。 结晶离心干燥， 得亚甲蓝63.6g， 含量98.6， 收率 90。 结果符合药典要求， 远远高。
12、于分析用亚甲蓝含量指标。 0034 实施例3 0035 一种亚甲蓝的提纯方法： 0036 将原料盐基湖蓝BB 150g， 加水2400g， 加热至6090时， 在搅拌下渐渐加入碳酸 氢钠、 碳酸钠混合溶液(52.5g碳酸氢钠加0.8g碳酸钠， 溶于500ml水)， 控制反应液pH在7.5 9， 约30分钟加完， 保温100分钟后， 通过过滤器入结晶槽中。 滤液加盐酸90g， 搅拌15分钟 后， 使其冷却析出有光泽的深绿色结晶。 结晶离心干燥， 得亚甲蓝64.5g， 含量98.5， 收 率91.3。 结果符合药典要求， 远远高于分析用亚甲蓝含量指标。 0037 尽管已经示出和描述了本发明的实施例， 对于本领域的普通技术人员而言， 可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换 和变型， 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说明书 3/3 页 5 CN 108658895 A 5 。