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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810407621.X (22)申请日 2018.04.30 (71)申请人 杭州布朗生物医药科技有限公司 地址 310018 浙江省杭州市经济技术开发 区白杨街道6号大街452号孵化器1幢 5A08号 (72)发明人 黄国祥 (74)专利代理机构 杭州中成专利事务所有限公 司 33212 代理人 朱莹莹 (51)Int.Cl. C07D 223/10(2006.01) (54)发明名称 一种橡胶硫化剂1,1 -二硫代双己内酰胺的 制备方法 (57)摘要 本发明属于橡胶合成。
2、技术领域， 主要为合成 橡胶制备添加剂， 以增加橡胶的抗磨， 防腐耐腐 蚀等特性。 具体为一种新型橡胶硫化剂1,1 -二 硫代双己内酰胺的制备方法。 本发明使用有机胺 代替己内酰胺做缚酸剂， 可以回收套用， 解决了 己内酰胺不能回收， 大量浪费的缺点。 相对于现 有技术， 本发明中采用有机胺做缚酸剂， 反应完 成后有机胺可回收利用， 降低成本， 保护环境。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108658864 A 2018.10.16 CN 108658864 A 1.一种1,1 -二硫代双己内酰胺的制备方法， 其特征在于： 所述的步骤为： 依次加入己 内酰胺、 溶剂、 有机胺， 降温到0-1。
3、0， 后缓慢滴加二氯化二硫， 滴毕， 升温至12-20， 保持 温度5-7h后， 冷却至室温， 水洗脱溶后得到1,1 -二硫代双己内酰胺。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述的溶剂为二氯甲烷、 二氯乙烷、 甲 苯、 苯、 石油醚、 正庚烷、 正己烷、 环己烷、 二甲苯中的一种。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于： 所述的溶剂为正庚烷或苯。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述的有机胺为三乙胺、 二异丙基乙 基胺、 NN-二甲基苯胺、 吡啶、 喹啉中的一种。 5.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于： 所述的有机胺为三乙胺或吡啶。 6.根。
4、据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述的已内酰胺： 二氯二硫： 有机胺的 摩尔比为2:0.81.5:1.94。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述己内酰胺： 溶剂为1： 240。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108658864 A 2 一种橡胶硫化剂1,1 -二硫代双己内酰胺的制备方法 技术领域 0001 本发明属于橡胶合成技术领域， 主要为合成橡胶制备添加剂， 以增加橡胶的抗磨， 防腐耐腐蚀等特性。 具体为一种新型橡胶硫化剂1,1 -二硫代双己内酰胺的合成。 背景技术 0002 橡胶在现在文明社会中应用很广泛， 汽车、 飞机、 电瓶车、 自行车的轮胎和各种。
5、化 工行业中管道、 接头等， 日常生活中各种家用电器， 都必须采取合成橡胶， 根据不同的要求 和特性， 制作各种规格的橡胶制品， 以满足工农业生产需求和日常生活必需品， 但合成或天 然橡胶会随着时间的推移老化氧化等， 在炎热、 寒冷的天气中会膨胀和开裂， 上述情况的发 生会给安全领域产生极大的危险， 会造成严重的生命财产损失。 0003 中国专利申请(CN103044328A)公开了一种新型橡胶硫化剂1,1 -二硫代双己内酰 胺的合成， 缚酸剂用的是己内酰胺， 原料成本高， 环境污染大。 该专利的主要反应方程式如 下： 0004 发明内容 0005 本发明的目的在于提供了一种1,1 -二硫代双。
6、己内酰胺的新的制备方法， 该方法 中的有机胺代替己内酰胺做缚酸剂， 反应过程中产生的有机胺盐酸盐可回收利用、 节省原 料成本。 0006 一种橡胶硫化剂1,1 -二硫代双己内酰胺的制备方法， 所述的步骤为： 依次加入己 内酰胺、 溶剂、 有机胺， 降温到0-10， 后缓慢滴加二氯化二硫， 滴毕， 升温至12-20， 保持 温度5-7h后， 冷却至室温， 水洗脱溶后得到1,1 - 二硫代双己内酰胺。 0007 优选的， 所述的溶剂为二氯甲烷、 二氯乙烷、 甲苯、 苯、 石油醚、 正庚烷、 正己烷、 环 己烷、 二甲苯中的一种。 0008 更优选的， 所述的溶剂为正庚烷或苯。 0009 优选的， 。
7、所述的有机胺为三乙胺、 二异丙基乙基胺、 NN-二甲基苯胺、 吡啶、 喹啉中 的一种。 0010 更优选的， 所述的有机胺为三乙胺或吡啶。 0011 优选的， 所述己内酰胺： 溶剂质量比为1： 240。 0012 优选的， 已内酰胺： 二氯二硫： 有机胺的摩尔比为1:0.451:0.451.5。 0013 该制备方法的反应温度-1090。 0014 本发明的特性在于解决橡胶应用中的缺点进行针对性的改良， 对各种不同用途的 橡胶添加发明产生的1,1 -二硫代双己内酰胺(CLD),能有效解决橡胶的老化、 氧化等问题。 比如汽车轮胎在生产过程中添加了适量的CLD， 不管是严寒还是炎热的天气在高速上行。
8、驶 说明书 1/2 页 3 CN 108658864 A 3 也不会轻易爆裂， 而产生安全事故。 0015 现有技术的1,1 -二硫代双己内酰胺的合成方法是用己内酰胺做缚酸剂， 己内酰 胺盐酸盐一旦进入水中回收比较困难， 不但增加生产成本也对环境不友善。 0016 本发明使用有机胺代替己内酰胺做缚酸剂， 可以回收套用， 解决了己内酰胺不能 回收， 大量浪费的缺点。 相对于现有技术， 本发明中采用有机胺做缚酸剂， 反应完成后有机 胺可回收利用， 降低成本， 保护环境。 具体实施方式 0017 本发明中所述的水洗， 均为去离子水洗。 0018 实施例1 0019 在1L反应釜中加入100g己内酰胺。
9、， 730g正庚烷和95g三乙胺， 机械搅拌， 冰浴降温 至5-10以下， 然后滴加65g二氯化二硫， 30分钟加完， 滴加完毕后升温至12-15， 保温反 应7h， 反应结束。 (加入200克水， 搅拌15分钟， 挺搅拌， 静置分层， 有机层用水洗， 盐水洗， 减 压浓缩正庚烷(0.095MPa)， 得到111.5 克类白色固体， 收率87.5。 熔点130-137。 水层， 用32氢氧化钠水溶液调 PH13， 常压蒸馏90收集三乙胺， 固体氢氧化钠干燥后套用。 0020 实施例2 0021 在1L反应瓶中依次加入200g二氯乙烷， 100g己内酰胺,和121gN， N-二甲基苯胺， 开 机。
10、械搅拌， 冰浴降温至0-5， 然后滴加62.7g二氯化二硫， 1小时加完， 滴加完毕后升温至 15-20， 保温反应6h， 反应结束。 0022 加入200克水， 搅拌15分钟， 停搅拌， 静置分层， 水洗， 盐水洗， 0.095MPa 加压浓缩 二氯乙烷， 得到71.7克类白色固体， 收率56.3。 熔点128-135.水层， 用32氢氧化钠水 溶液调PH13， 静置分层， 上层有机相层为N， N-二甲基苯胺， 少量氢氧化钠干燥后套用。 0023 实施例3 0024 在1L反应瓶中依次加入4000g苯， 100g己内酰胺,和105.9g吡啶， 机械搅拌， 冰浴降 温至0-5， 然后滴加117。
11、.4g二氯化二硫， 1小时加完， 滴加完毕后升温至40-45， 保温反应 5h， 反应结束。 0025 冷却至室温， 加入200克水， 搅拌15分钟， 停搅拌， 静置分层， 水洗， 盐水洗， 0.095MPa加压浓缩苯， 得到91.4克类白色固体， 收率73。 熔点130-135. 水层， 用32氢 氧化钠水溶液调PH13， 静置分层， 上层有机相层为吡啶， 少量氢氧化钠干燥后套用。 0026 实施例4 0027 在1L反应瓶中依次加入1000g甲苯， 100g己内酰胺,和125.6g二异丙基乙基胺， 机 械搅拌， 冰浴降温至0-5， 然后滴加62.7g二氯化二硫， 0.5小时加完， 滴加完毕后升温至 20-25， 保温反应5h， 反应结束。 0028 在室温下加入200克水， 搅拌15分钟， 停搅拌， 静置分层， 水洗， 盐水洗， 0.095MPa 加压浓缩甲苯， 得到87.5克类白色固体， 收率68.7。 熔点130-135. 水层， 用32氢氧化 钠水溶液调PH13， 静置分层， 上层有机相层g二异丙基乙基胺， 少量氢氧化钠干燥后套用。 说明书 2/2 页 4 CN 108658864 A 4 。