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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810461401.5 (22)申请日 2018.05.15 (71)申请人 信阳师范学院 地址 464099 河南省信阳市浉河区南湖路 237号 (72)发明人 马稳 (74)专利代理机构 常州智慧腾达专利代理事务 所(普通合伙) 32328 代理人 曹军 (51)Int.Cl. C07D 311/30(2006.01) C07D 311/36(2006.01) C07D 311/62(2006.01) (54)发明名称 一种从艾草中提取黄酮类化合物的方法 (57)摘要 。
2、本发明涉及一种提取工艺， 具体涉及一种从 艾草中提取黄酮类化合物的方法。 本发明从艾草 中提取黄酮类化合物的方法， 包括以下步骤： 将 艾草在干燥箱内烘干， 取5g粉碎的艾草放入 250mL的圆底烧瓶内， 加入120mL乙醇溶液， 在恒 温水浴锅上于80回流2h， 回流之后抽滤， 得滤 液， 用萃取剂对滤液进行萃取， 脱去叶绿素， 之后 进行蒸馏， 将蒸馏过后剩下的溶液放在水浴锅上 的蒸发皿内蒸干， 碾磨之后得黄酮类化合物的粗 产品。 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 CN 108658917 A 2018.10.16 CN 108658917 A 1.一种从艾草中提取黄酮类化合物的方法，。
3、 其特征在于， 包括以下步骤： 将艾草在干燥箱内烘干， 取5g粉碎的艾草放入250mL的圆底烧瓶内， 加入120mL乙醇溶 液， 在恒温水浴锅上于80回流2h， 回流之后抽滤， 得滤液， 用萃取剂对滤液进行萃取， 脱去 叶绿素， 之后进行蒸馏， 将蒸馏过后剩下的溶液放在水浴锅上的蒸发皿内蒸干， 碾磨之后得 黄酮类化合物的粗产品。 2.根据权利要求1所述的从艾草中提取黄酮类化合物的方法， 其特征在于， 所述黄酮类 化物为黄酮醇、 黄酮、 异黄酮、 花色素苷中的任意一种或几种。 3.根据权利要求1所述的从艾草中提取黄酮类化合物的方法， 其特征在于， 所述乙醇溶 液的体积分数为75。 4.根据权利要。
4、求1所述的从艾草中提取黄酮类化合物的方法， 其特征在于， 所述萃取剂 为石油醚。 5.根据权利要求1所述的从艾草中提取黄酮类化合物的方法， 其特征在于， 所述黄酮类 化合物的粗产品的质量为0.6532g。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108658917 A 2 一种从艾草中提取黄酮类化合物的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种提取工艺， 具体涉及一种从艾草中提取黄酮类化合物的方法。 背景技术 0002 随着人们生活水平的提高， 消费观念也发生转变， 含天然化合物的保健食品、 药品 和化妆品越来越受欢迎。 而黄酮类化合物存在于植物的茎、 叶、 花、 果内， 生物活性和生理活 性较强， 。
5、具有抗肿瘤抗癌作用， 抗氧化及抗自由基作用， 抗炎、 抗微生物及提高免疫力的作 用， 因此含黄酮类化合物的植物的使用和食用随之增多。 0003 目前发现的4000余种黄酮类化合物可分为黄酮醇、 黄酮、 异黄酮和花色素苷， 有抗 突变、 抗炎、 抗肿瘤、 治疗心血管疾病等生物活性， 对造血系统及免疫系统有保护作用， 具有 较强的抗氧化性， 且抗氧化性可能是其发挥生理功效的药理基础。 黄酮类化合物是一类存 在于自然界的、 具有2-苯基色原酮结构的化合物， 分子中酮式羰基第一位上的氧原子具碱 性， 能与强酸成盐， 可与多种金属离子进行络合， 其羟基多具黄色， 故又称黄碱素或黄酮， 它 在植物的生长、。
6、 发育、 开花结果以及抗菌防病等方面起着重要作用。 0004 血清白蛋白是人体血浆中含量最丰富的载体蛋白， 人体内的许多物质及药物小分 子能与其发生作用， 比如食物或药中的黄酮类化合物， 而金属离子的存在会影响血清白蛋 白与黄酮类化合物的结合。 荧光光谱法在研究蛋白质结构及其构象变化方面占比较重要， 它也能研究金属离子与黄酮类化合物的作用。 因此可采用荧光光谱法进行实验， 模拟人体 环境， 用牛血清白蛋白代替人体内的血清白蛋白， 研究黄酮类化合物与血清白蛋白的作用， 以及黄酮类化合物与金属离子对结合的影响。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种从艾草中提取黄酮类化合物的方法， 用该方法。
7、提取艾 草中的黄酮类化合物提取效率高。 0006 为实现以上目的， 本发明的技术方案是： 0007 一种从艾草中提取黄酮类化合物的方法， 包括以下步骤： 0008 将艾草在干燥箱内烘干， 取5g粉碎的艾草放入250mL的圆底烧瓶内， 加入120mL乙 醇溶液， 在恒温水浴锅上于80回流2h， 回流之后抽滤， 得滤液， 用萃取剂对滤液进行萃取， 脱去叶绿素， 之后进行蒸馏， 将蒸馏过后剩下的溶液放在水浴锅上的蒸发皿内蒸干， 碾磨之 后得黄酮类化合物的粗产品。 0009 所述黄酮类化物为黄酮醇、 黄酮、 异黄酮、 花色素苷中的任意一种或几种。 0010 所述乙醇溶液的体积分数为75。 0011 所。
8、述体积分数为75的乙醇溶液由体积分数为95的乙醇稀释配制得到。 0012 所述萃取剂为石油醚。 所述石油醚为分析纯， 购自于天津市恒兴化学试剂制造有 限公司。 0013 上述蒸馏过后剩下的溶液的体积约为30ml。 说明书 1/5 页 3 CN 108658917 A 3 0014 所述黄酮类化合物的粗产品的质量为0.6532g。 0015 上述干燥箱为DHG-9075A电热恒温鼓风干燥箱， 购自于上海岛韩实业有限公司。 0016 上述恒温水浴锅为HH-2数显恒温水浴锅， 购自于金坛市杰瑞尔电器有限公司。 0017 本发明用乙醇作为溶剂提取艾草中的黄酮类化合物， 提取效率高。 另外， 模仿人体 。
9、环境， 在37时用荧光光谱法研究相同浓度和pH的各种金属离子与艾草中黄酮类化合物的 作用， 找到对黄酮类化合物影响最大的金属离子。 附图说明 0018 图1为实施例2中37、 pH为7.0条件下不同金属离子与黄酮类化合物之间的光谱 图； 0019 图2为实施例2中改变黄酮类化合物的浓度， 不同金属离子与黄酮类化合物之间的 光谱图； 0020 图3为实施例2中37、 pH为6.5条件下不同金属离子与黄酮类化合物之间的光谱 图； 0021 图4为实施例2中不同浓度Cr3+混合液的荧光光谱图； 0022 图5为实施例2中加少量Tris-HCl缓冲液调溶液的pH后不同浓度Cr3+混合液的荧光 光谱图；。
10、 0023 图6为实施例2中荧光强度随浓度变化的光谱图； 0024 图7为实施例2中光强随浓度的变化关系图； 0025 图8为实施例2中光强随pH的变化图。 具体实施方式 0026 实施例1 0027 本实施例从艾草中提取黄酮类化合物的方法， 包括以下步骤： 0028 先用体积分数为95的乙醇配制成体积分数为75的乙醇， 再将将艾草在干燥箱 内烘干， 取5g粉碎的艾草放入250mL的圆底烧瓶内， 加入120mL的体积分数为75的乙醇， 在 恒温水浴锅上80下回流两个小时， 回流之后抽滤， 用石油醚对滤液进行萃取， 脱去叶绿 素， 再对其进行蒸馏， 将蒸馏过后剩下的30mL左右的溶液放在水浴锅上。
11、的蒸发皿内蒸干， 碾 磨之后得到黄酮类化合物的粗产品0.6532g。 0029 实施例2 0030 探讨金属离子与黄酮类化合物的作用 0031 1.相同浓度的各种金属离子与黄酮类化合物的作用 0032 (1)未调pH时金属离子与黄酮类化合物的作用 0033 配制0.005mol/L金属离子与黄酮类化合物的混合液(浓度1)， 在温度为37下， 未 调pH时， 设置激发波长为400nm， 测得荧光光谱图如图1所示， 具体出峰数据见表1； 图1中曲 线1-8依次为Cr3+、 Pb2+、 Ag+、 Ni2+、 Cu2+、 Mn2+、 空白、 Fe2+对应的曲线。 0034 表1黄酮类化合物浓度1的光谱。
12、数据 说明书 2/5 页 4 CN 108658917 A 4 0035 0036 由图1和表1可知， 相同温度(37)、 相同pH(7.0)条件下对黄酮类化合物影最大的 金属离子是Cr3+。 0037 改变黄酮类化合物的浓度(浓度2)， 其他条件保持不变， 测得的荧光光谱图如图2， 具体数据见表2； 图2中曲线1-8依次为Cr3+、 Ag+、 Ni2+、 Pb2+、 Mn2+、 Cu2+、 Fe2+、 空白对应的曲线。 0038 表2-黄酮类化合物浓度2的光谱数据 0039 0040 由图1和图2可以看出， 不同浓度的黄酮类化合物， 当金属离子的浓度相同时， 出峰 位置一样； 由表-1和表-。
13、2可发现不同金属离子的峰值不同， 即对黄酮类化合物的作用不同。 其中， 改变黄酮类化合物的浓度， Cr3+与艾草提取物作用图谱峰值最高， 即其对黄酮类化合 物的影响最大， 且黄酮类化合物的浓度改变不影响峰值， 而其余几种金属离对黄酮类化合 物影响较小。 0041 (2)调pH后金属离子对黄酮类化合物的影响 0042 配制0.005mol/L的金属离子和黄酮类化合物的混合液， 用配制的Tris-HCl缓冲溶 液调pH使其约为6.5， 在37下设置激发波长为400nm， 测得的荧光光谱图如图3， 荧光数据 见表3； 图3中曲线1-5依次为Cr3+、 Ag+、 Fe2+、 Cu2+、 空白对应的曲线。
14、。 0043 表3改变pH黄酮类化合物浓度2的光谱数据 0044 0045 比较图2与图3， 调pH之后， 依然是Cr3+对黄酮类化合物影响最大， 而Ni2+、 Mn2+、 Pb2+ 由于浓度的改变使得峰值较低， 故只选取以上几种离子作比较。 0046 2.不同浓度的Cr3+与黄酮类化合物的作用 0047 (1)不调pH， 在37的条件下， 设置激发波长为400nm， 电压为600V， 分别配制 0.005mol/L、 0.001mol/L、 0.0005mol/L、 0.0001mol/L的黄酮类化合物测得光谱图如图4， 具 体的光谱数据见表4， 图4中曲线1-4依次为0.005mol/L、。
15、 0.001mol/L、 0.0005mol/L、 0.0001mol/L对应的曲线； 说明书 3/5 页 5 CN 108658917 A 5 0048 表4浓度Cr3+与黄酮类化合物的作用的光谱数据 0049 0050 (2)加少量Tris-HCl缓冲液调溶液的pH， 在37的条件下， 设置激发波长为400nm， 电压为600V， 测得的荧光光谱图如图5， 具体数据见表5， 图5中曲线1-4依次为0.005mol/L、 0.001mol/L、 0.0005mol/L、 0.0001mol/L对应的曲线； 0051 表5改变pH后不同浓度Cr3+混合液 0052 0053 (3)由于做的浓度。
16、数太少， 浓度与光强之间的线性关系较差， 故设置电压为700V， 激发波长为400nm， 温度为37时， 依次取1mL、 1.5m、 2mL、 2.5mL、 3mL、 3.5mL、 4mL、 4.5m、 5mL、 5.5mL、 6mL0.001mol/L的Cr3+溶液， 均加入4mL的黄酮类化合物， 加入的蒸馏水量依次为5mL、 4.5mL、 4mL、 3.5mL、 3mL、 2.5mL、 2mL、 1.5mL、 1mL、 0.5mL， 测得的荧光光谱图如图6， 光强随浓 度变化的关系图见图7， 光强随浓度的变化数据见表6。 0054 表6光强随浓度的变化 0055 0056 选取合适的浓度与。
17、光强的点作图， 由图7可以看出光强随浓度的增大而增大， 且具 有线性关系： y5.56105x+163.93， R20.95。 0057 一定程度上荧光强度随着溶液浓度的增大而增大， 当浓度增大到一定程度， 荧光 强度变化无规律， 荧光强度与溶液浓度不再是线性关系， 故只能选取其中一部分的浓度作 图， 观察光强与浓度的关系。 0058 (4)配制相同浓度的Cr3+与黄酮类化合物的混合液， 改变pH， 设置电压为700V， 测得 的荧光光谱图如图8， 光强随pH变化的数据见表7。 说明书 4/5 页 6 CN 108658917 A 6 0059 表7光强随pH的变化 0060 0061 由图8。
18、可知， 荧光强度随着pH的增大先增后减， 当pH5.0时荧光强度最大， 即此时 pH对Cr3+与黄酮类化合物的混合液影响最大。 0062 本发明在模拟人体生理条件下， 用荧光光谱法研究相同温度下金属离子和黄酮类 化合物的作用， 找出对黄酮类化合物影响最大的金属离子及其浓度， 并且发现了浓度与荧 光强度之间的线性关系， 且浓度越大， 荧光强度越强， 但浓度的增大也会使浓度与光强之间 的关系毫无规律。 同时溶液的pH值影响光强， 固定金属离子与黄酮类化合物的浓度， 改变溶 液的pH， 荧光强度会发生变化， 但出峰位置不改变。 另外温度、 电压值、 反应时间等都对荧光 光谱存在影响。 从黄酮类化合物。
19、的分子结构来看， 其属于多酚羟基化合物， 因此金属离子与 可其相邻的羟基或羰基上的氧原子络合， 从而影响黄酮类化合物的荧光光谱。 目前对天然 药物金属配合的研究主要集中在黄酮类金属配合物上， 而对黄酮类金属配合物的药理活性 研究对抗肿瘤和抗氧化作用研究较多。 根据黄酮类化合物在人们日常生活中的地位与作 用， 进一步对其进行研究， 发现其中更多规律， 为人们生活和研究提供更多便利。 0063 对本领域的技术人员来说， 可根据以上描述的技术方案以及构思， 做出其它各种 相应的改变以及形变， 而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围 之内。 说明书 5/5 页 7 CN 108658917 A 7 图1 图2 说明书附图 1/4 页 8 CN 108658917 A 8 图3 图4 图5 说明书附图 2/4 页 9 CN 108658917 A 9 图6 图7 说明书附图 3/4 页 10 CN 108658917 A 10 图8 说明书附图 4/4 页 11 CN 108658917 A 11 。