一种高纯度天然橡胶的制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102268106 B (45)授权公告日 2013.05.01 CN 102268106 B *CN102268106B* (21)申请号 201110247563.7 (22)申请日 2011.08.26 C08C 1/04(2006.01) (73)专利权人 中国热带农业科学院农产品加工 研究所 地址 524001 广东省湛江市霞山区人民大道 南 48 号 (72)发明人 张北龙 邓维用 丁丽 黄红海 (74)专利代理机构 深圳市汇力通专利商标代理 有限公司 44257 代理人 王锁林 张约宗 CN 1246485 A,2000.03.08, 说明书实施例 2.。

2、 WO 2004052935 A1,2004.06.24,说明书实施 例 1-6. (54) 发明名称 一种高纯度天然橡胶的制备方法 (57) 摘要 一种高纯度天然橡胶的制备方法， 以不加氨 的天然鲜胶乳为原料， 用十二烷基硫酸钠作鲜胶 乳的稳定剂和橡胶粒子表面保护层的置换剂， 用 碱性蛋白酶或 / 和蛋白水解酶使橡胶粒子表面 保护层的蛋白质分解成氨基酸， 经过多次离心除 去蛋白质、 氨基酸和类脂物等非橡胶组分及杂 质， 再用水和无水乙醇除去橡胶中残留的水溶性 和醇溶性非橡胶组分， 经真空干燥获得高纯度天 然橡胶。本方法制得的天然橡胶纯度高， 氮含量 0.015%， 杂质含量 0.005%， 。

3、颜色洁白而呈半 透明状， 外观清爽无发粘现象， 可用于制作科学研 究、 工业等特殊用途的橡胶制品。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李颀 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 102268106 B CN 102268106 B *CN102268106B* 1/1 页 2 1. 一种高纯度天然橡胶的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： a、 在鲜胶乳中加入鲜胶乳重量 0.5-1.5的十二烷基硫酸钠， 搅拌均匀， 使鲜胶乳中橡 胶粒子表面保护层的蛋白质被置换出来 ； 。

4、然后加入鲜胶乳重量 0.04-0.12的碱性蛋白酶 或/和蛋白水解酶， 搅拌均匀， 在室温下静置24-48小时 ； 其中， 所述鲜胶乳是不加氨的天然 鲜胶乳 ； b、 经过步骤 a 静置处理后的鲜胶乳在离心机上进行离心， 收集浓缩胶乳加水稀释， 静 置， 如此反复处理 3-4 次， 除去其中的蛋白质、 氨基酸类脂物及杂质 ； c、 将步骤b最终收集的浓缩胶乳加水稀释至22-26， 加入稀胶乳重量的1-2倍的无水 乙醇将其凝固， 凝固后的凝块进行压皱、 造粒 ； d、 用清水浸泡步骤 c 得到的胶粒 24-36 小时， 沥干水后再用无水乙醇抽提 24-48 小时 以除去醇溶性非橡胶组分， 经过真。

5、空干燥， 制得高纯度天然橡胶。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 步骤 a 中， 十二烷基硫酸钠首先用 清洁水配成 5-10的溶液后加入鲜胶乳中， 十二烷基硫酸钠的加入量为鲜胶乳重量的 0.5-1.5。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 步骤 a 中， 所述的碱性蛋白酶和蛋白水解 酶均是先溶于水后制成溶液再加入到鲜胶乳中的。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 步骤 b 静置处理后的鲜胶乳在 410 型离 心机上以6000-8000r/min的转速进行离心， 收集浓缩胶乳加水稀释至22-26， 静置24-36 小时后进行下次离心循环处理。

6、。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 步骤 d 中， 清水浸泡和无水乙醇抽提过的 胶粒采用真空干燥箱干燥， 干燥温度为 50-60， 干燥时间 24-48 小时。 权 利 要 求 书 CN 102268106 B 1/3 页 3 一种高纯度天然橡胶的制备方法 技术领域 0001 本发明属于高纯度天然橡胶的制备技术领域， 特别是一种高纯度天然橡胶的制备 方法， 本方法制得的天然橡胶纯度高， 主要用于科学研究和特殊用途的橡胶制品。 背景技术 0002 天然鲜胶乳的成分非常复杂， 除橡胶烃外， 还含有几十种其它物质。 从大类看可分 为 ： 蛋白质， 约占胶乳重量的 1-2% ； 。

7、类脂物， 由脂肪、 蜡类、 甾醇、 甾醇脂和磷脂组成， 约占胶 乳重量的 1% ； 碳水化合物， 由蔗糖、 葡萄糖、 果糖、 半乳糖、 白坚木皮醇、 左旋肌醇和消旋肌 醇等组成， 约占胶乳重量的 1-2% ； 无机盐， 约占胶乳重量的 0.3-0.7% ； 另外， 还有少量的其 它成分。蛋白质和类脂物共同构成胶乳中橡胶粒子表面的保护层， 使天然鲜胶乳处于稳定 的乳液状态， 在它们没有被破坏前鲜胶乳是一个稳定的体系。 在胶乳加入凝固剂后， 胶乳中 橡胶粒子表面的保护层被破坏， 橡胶粒子相互聚集而发生凝固。 随着胶乳的凝固， 胶乳中相 当一部分的非橡胶组分和杂质进入凝块， 并跟随凝块的压皱、 造粒。

8、和干燥， 最终成为天然橡 胶的一部分。如果要想得到高纯度的天然橡胶， 就必须在胶乳凝固前把它们除去。 发明内容 0003 为克服现有天然橡胶存在的欠缺， 本发明提供一种高纯度天然橡胶的制备方法， 以能够实现高纯度天然橡胶量产， 满足科学研究、 工业应用对特殊用途的橡胶制品需求。 0004 本发明高纯度天然橡胶的制备方法， 包括以下步骤 ： 0005 a、 在鲜胶乳中加入鲜胶乳重量 0.5-1.5% 的十二烷基硫酸钠， 搅拌均匀， 使鲜胶乳 中橡胶粒子表面保护层的蛋白质被置换出来 ； 然后加入鲜胶乳重量 0.04-0.12% 的碱性蛋 白酶或 / 和蛋白水解酶， 搅拌均匀， 在室温下静置 24-。

9、48 小时 ； 所述鲜胶乳是不加氨的天然 鲜胶乳 ； 0006 b、 经过步骤 a 静置处理后的鲜胶乳在离心机上进行离心， 收集浓缩胶乳加水稀 释， 静置， 如此反复处理 3-4 次， 除去其中的蛋白质、 氨基酸类脂物及杂质 ； 0007 c、 将步骤 b 最终收集的浓缩胶乳加水稀释至 22-26%， 加入稀胶乳重量的 1-2 倍的 无水乙醇将其凝固， 凝固后的凝块进行压皱、 造粒 ； 0008 d、 用清水浸泡步骤 c 得到的胶粒， 以除去残留的十二烷基硫酸钠等各种水溶性非 橡胶组分 ； 胶粒沥干水后再用无水乙醇抽提以除去醇溶性非橡胶组分， 经过真空干燥， 制得 高纯度天然橡胶。 0009 。

10、步骤a中， 十二烷基硫酸钠首先用清洁水配成5-10%的溶液后加入鲜胶乳中， 十二 烷基硫酸钠的加入量为鲜胶乳重量的 0.5-1.5%。 0010 步骤 a 中， 碱性蛋白酶和蛋白水解酶均是先溶于水后制成溶液再加入到鲜胶乳中 的。碱性蛋白酶的加入量、 蛋白水解酶的加入量或碱性蛋白酶和蛋白水解酶两者的加入量 为鲜胶乳重量的 0.04-0.12%。 0011 步骤 b 静置处理后的鲜胶乳在 410 型离心机上以 6000-8000r/min 的转速进行离 说 明 书 CN 102268106 B 2/3 页 4 心， 收集浓缩胶乳加水稀释至 22-26%， 静置 24-36 小时后进行下次离心循环处。

11、理。 0012 本发明以不加氨的天然鲜胶乳为原料， 采用十二烷基硫酸钠作鲜胶乳的稳定剂和 橡胶粒子表面保护层蛋白质的置换剂， 同时用碱性蛋白酶或 / 和蛋白水解酶使橡胶粒子表 面保护层的蛋白质分解成氨基酸， 经过多次离心除去蛋白质、 氨基酸和类脂物等非橡胶组 分及杂质， 再用水和无水乙醇除去橡胶中残留的水溶性和醇溶性非橡胶组分， 在真空干燥 箱干燥保证了干燥过程中橡胶分子不被氧化。 0013 本方法制得天然橡胶纯度高， 橡胶的氮含量 0.015%， 杂质含量 0.005%， 颜色 洁白而呈半透明状， 外观清爽无发粘现象。 0014 本发明方法操作简单， 产量大， 一次可制取几千克至几百千克的高。

12、纯度天然橡胶。 具体实施方式 0015 以下以具体实施例对本发明进一步说明。 0016 实施例 1 0017 取 1 千克的十二烷基硫酸钠加入 9 千克清洁水中配成 10% 的十二烷基硫酸钠溶 液， 溶解并搅拌均匀。 0018 将上述十二烷基硫酸钠溶液加入到干胶含量30%的不加氨的100千克天然鲜胶乳 中， 搅拌均匀后， 再加入 50 克碱性蛋白酶， 搅拌均匀， 在室温下静置 24-48 小时 ； 其中， 50 克 碱性蛋白酶先用约 1 千克水溶解， 制得碱性蛋白酶溶液。 0019 经过以上处理的鲜胶乳在 410 型离心机上以 7000r/min 的转速进行离心， 收集浓 缩胶乳， 胶清另行处。

13、理 ； 收集到浓缩胶乳再加水稀释至 22-26%， 静置 24 小时进行第二次离 心， 如此重复 3-4 次。 0020 最后收集的浓缩胶乳加水稀释至 22-26%， 用 1-2 倍的无水乙醇将其凝固， 然后进 行压皱和造粒。 0021 造粒后得到的胶粒用清洁水浸泡 24 小时， 除去残留的十二烷基硫酸钠等各种水 溶性非橡胶组分。 胶粒沥干水后再用无水乙醇抽提24-48小时， 除去醇溶性非橡胶组分。 然 后将得到的胶粒在 60的真空干燥箱干燥 24-48 小时， 即得到高纯度天然橡胶。 0022 实施例 2 0023 取 1 千克的十二烷基硫酸钠加入 9 千克清洁水中配成 10% 的十二烷基硫。

14、酸钠溶 液， 待溶解并搅拌均匀后使用。 0024 将上述十二烷基硫酸钠溶液加入干胶含量 30% 的不加氨的 100 千克天然鲜胶乳 中， 搅拌均匀后， 再加入 50 克蛋白水解酶， 搅拌均匀， 在室温下静置 24-48 小时 ； 其中， 50 克 蛋白水解酶先用约 1 千克水溶解， 制得蛋白水解酶溶液。 0025 经过以上处理的鲜胶乳在 410 型离心机上以 8000r/min 的转速进行离心， 收集浓 缩胶乳， 胶清另行处理。 收集到浓缩胶乳再加水稀释至22-26%， 静置24小时或30小时进行 第二次离心， 如此重复 3-4 次， 除去其中的蛋白质、 类脂物及杂质。 0026 最后收集的浓。

15、缩胶乳加水稀释至 22-26%， 用 1-2 倍的无水乙醇将其凝固， 然后进 行压皱和造粒。 0027 造粒后得到的胶粒用清洁水浸泡 24 小时， 除去残留的十二烷基硫酸钠等各种水 溶性非橡胶组分。胶粒沥干水后， 再用无水乙醇抽提 24-48 小时， 除去醇溶性非橡胶组分。 说 明 书 CN 102268106 B 3/3 页 5 然后将得到的胶粒在 60的真空干燥箱干燥 24-48 小时， 即得到高纯度天然橡胶。 0028 实施例 3 0029 取 1 千克的十二烷基硫酸钠加入 9 千克清洁水中配成 10% 的十二烷基硫酸钠溶 液， 待溶解并搅拌均匀后待用。取 50 克碱性蛋白酶先用约 1 。

16、千克水溶解制得碱性蛋白酶溶 液。取 50 克蛋白水解酶先用约 1 千克水溶解制得蛋白水解酶溶液。 0030 将上述十二烷基硫酸钠溶液加入干胶含量 30% 的不加氨的 100 千克天然鲜胶乳 中， 搅拌均匀后， 再加入上述碱性蛋白酶溶液和蛋白水解酶溶液， 搅拌均匀， 在室温下静置 24-48 小时。 0031 经过处理的鲜胶乳在 410 型离心机上以 6500r/min 的转速进行离心， 收集浓缩胶 乳， 胶清另行处理。 将收集到浓缩胶乳再加水稀释至22-26%， 静置24小时进行第二次离心， 如此重复 3-4 次。 0032 最后收集的浓缩胶乳加水稀释至 22-26%， 用 1-2 倍的无水乙。

17、醇将其凝固， 然后进 行压皱和造粒。 0033 造粒后得到的胶粒用清洁水浸泡 36 小时， 除去残留的十二烷基硫酸钠等各种水 溶性非橡胶组分。胶粒沥干水后， 再用无水乙醇抽提 24-48 小时， 除去醇溶性非橡胶组分。 然后将得到的胶粒在 50-60的真空干燥箱干燥 24-48 小时， 即得到高纯度天然橡胶。 0034 本发明方法具备如下的显著效果 ： 0035 操作简单， 产量大， 一次可制取几千克到几十千克、 直至几百千克的高纯度天然橡 胶。 0036 纯度高， 橡胶的氮含量 0.015%， 杂质含量 0.005%， 颜色洁白而呈半透明状， 外 观清爽无发粘现象。 说 明 书 CN 102268106 B 。