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1、(10)申请公布号 CN 102030662 A (43)申请公布日 2011.04.27 CN 102030662 A *CN102030662A* (21)申请号 200910070654.0 (22)申请日 2009.09.28 C07C 211/63(2006.01) C07C 209/68(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人 徐博刚 (54) 发明名称 一种四丙基氢氧化铵的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种四丙基氢氧化铵的制备方 法， 其特征在于包括 ： 配液、 反应、 过滤、 精制， 本 。
2、发明提高了产品收率， 满足了市场的需求， 提高了 企业的经济效益和社会效益。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102030665 A1/1 页 2 1. 一种四丙基氢氧化铵的制备方法， 其特征在于包括 ： (1) 配液 将氢氧化钾和甲醇混合， 氢氧化钾和甲醇的重量份数比 0.8-1 1， 得到混合溶液 ； (2) 反应 将四丙基溴化铵和溶剂甲醇混合， 四丙基溴化铵和甲醇的重量份数比 1 2， 搅拌并快 速加入步骤 (1) 所得混合溶液， 持续搅拌至沉淀全部析出， 反应 2 小时 ； (3) 过滤 减压。
3、过滤沉淀， 所得淡黄色液体即为四丙基氢氧化铵粗品 ； (4) 精制 向四丙基氢氧化铵粗品中加入去离子水， 加热至回流， 温度保持在 35-50， 恒温反应 3 小时， 冷却结晶， 所得白色晶体为四丙基氢氧化铵成品。 权 利 要 求 书 CN 102030662 A CN 102030665 A1/3 页 3 一种四丙基氢氧化铵的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及有机化合物制备方法领域， 特别涉及一种四丙基氢氧化铵的制备方 法。 背景技术 0002 四丙基氢氧化铵是一种有机碱， 在工业、 科研领域有着极为广泛的用途， 作为相转 移催化剂、 钛硅催化剂、 分子筛合成唯一的碱源、 模板剂、 清。
4、洗剂以及石油工业脱杂剂等。 该产品的生产方法主要有以下三种 ： 1、 以四丙基卤代铵为原料和氧化银反应生成 ； 2、 以四 丙基卤代铵为原料通过与高效碱性树脂进行离子交换生成 ； 3、 以四丙基卤代铵为原料和氢 氧化钾反应生成。 经过对比可以发现第一种方法和第二种方法中都要使用一种价格昂贵的 原料氧化银和高效碱性树脂， 并且这两种原料回收困难， 第三种方法价格低廉， 对设备要求 低， 工艺简单易学， 目前， 在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下， 合成出 的产品收率不高。 发明内容 0003 本发明的目的在于为了克服现有技术的不足， 提供一种四丙基氢氧化铵的制备方 法。 0004 。
5、本发明为实现上述目的， 采用以下技术方案 ： 0005 (1) 配液 0006 将氢氧化钾和甲醇混合， 氢氧化钾和甲醇的重量份数比 0.8-1 1， 得到混合溶 液 ； 0007 (2) 反应 0008 将四丙基溴化铵和溶剂甲醇混合， 四丙基溴化铵和甲醇的重量份数比 1 2， 搅拌 并快速加入步骤 (1) 所得混合溶液， 持续搅拌至沉淀全部析出， 反应 2 小时 ； 0009 (3) 过滤 0010 减压过滤沉淀， 所得淡黄色液体即为四丙基氢氧化铵粗品 ； 0011 (4) 精制 0012 向四丙基氢氧化铵粗品中加入去离子水， 加热至回流， 温度保持在 35-50， 恒温 反应 3 小时， 冷。
6、却结晶， 所得白色晶体为四丙基氢氧化铵成品。 0013 本发明中， 所述的四丙基溴化铵、 氢氧化钾、 溶剂甲醇为普通工业品。 0014 本发明中， 所述的反应器带有电搅拌、 温度计及水循环冷凝器。 0015 本发明中， 所述的蒸馏器带有加热装置、 温度计及水循环冷凝器。 0016 本发明所具有的有益效果 ： 0017 本发明提高了产品收率， 满足了市场的需求， 提高了企业的经济效益和社会效益。 说 明 书 CN 102030662 A CN 102030665 A2/3 页 4 具体实施方式 0018 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 0019 实施例一 ： 0020 (1) 配液 。
7、0021 将 80 克氢氧化钾和 100 克甲醇混合， 得到混合溶液 ； 0022 (2) 反应 0023 向一个带有电搅拌、 温度计、 水循环冷凝器的1000毫升的反应器中， 投入200克四 丙基溴化铵、 400 克溶剂甲醇， 搅拌并快速加入步骤 (1) 所得混合溶液， 持续搅拌至沉淀全 部析出， 反应 2 小时 ； 0024 (3) 过滤 0025 减压过滤沉淀， 所得淡黄色液体即为四丙基氢氧化铵粗品 ； 0026 (4) 精制 0027 向一个带有加热装置、 温度计、 水循环冷凝器的 1000 毫升的蒸馏器中， 投入四 丙基氢氧化铵粗品、 450 克去离子水， 加热至回流， 温度保持在 。
8、35-50， 真空度控制在 30-35mmHg 柱， 恒温反应 3 小时， 冷却结晶， 所得白色晶体为四丙基氢氧化铵成品。 0028 实施例二 ： 0029 (1) 配液 0030 将 90 克氢氧化钾和 100 克甲醇混合， 得到混合溶液 ； 0031 (2) 反应 0032 向一个带有电搅拌、 温度计、 水循环冷凝器的1000毫升的反应器中， 投入200克四 丙基溴化铵、 400 克溶剂甲醇， 搅拌并快速加入步骤 (1) 所得混合溶液， 持续搅拌至沉淀全 部析出， 反应 2 小时 ； 0033 (3) 过滤 0034 减压过滤沉淀， 所得淡黄色液体即为四丙基氢氧化铵粗品 ； 0035 (4。
9、) 精制 0036 向一个带有加热装置、 温度计、 水循环冷凝器的 1000 毫升的蒸馏器中， 投入四 丙基氢氧化铵粗品、 450 克去离子水， 加热至回流， 温度保持在 35-50， 真空度控制在 30-35mmHg 柱， 恒温反应 3 小时， 冷却结晶， 所得白色晶体为四丙基氢氧化铵成品。 0037 实施例三 ： 0038 (1) 配液 0039 将 100 克氢氧化钾和 100 克甲醇混合， 得到混合溶液 ； 0040 (2) 反应 0041 向一个带有电搅拌、 温度计、 水循环冷凝器的1000毫升的反应器中， 投入200克四 丙基溴化铵、 400 克溶剂甲醇， 搅拌并快速加入步骤 (1。
10、) 所得混合溶液， 持续搅拌至沉淀全 部析出， 反应 2 小时 ； 0042 (3) 过滤 0043 减压过滤沉淀， 所得淡黄色液体即为四丙基氢氧化铵粗品 ； 0044 (4) 精制 0045 向一个带有加热装置、 温度计、 水循环冷凝器的 1000 毫升的蒸馏器中， 投入四 说 明 书 CN 102030662 A CN 102030665 A3/3 页 5 丙基氢氧化铵粗品、 450 克去离子水， 加热至回流， 温度保持在 35-50， 真空度控制在 30-35mmHg 柱， 恒温反应 3 小时， 冷却结晶， 所得白色晶体为四丙基氢氧化铵成品。 0046 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修 饰， 均仍属于本发明的技术方案的范围内。 说 明 书 CN 102030662 A 。