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1、(10)申请公布号 CN 102030640 A (43)申请公布日 2011.04.27 CN 102030640 A *CN102030640A* (21)申请号 201010575496.7 (22)申请日 2010.12.07 C07C 69/18(2006.01) C07C 67/08(2006.01) (71)申请人 尹华芳 地址 213022 江苏省常州市新北区三井街道 巢湖社区泰山路 69 号 (72)发明人 尹华芳 (74)专利代理机构 常州市维益专利事务所 32211 代理人 何学成 (54) 发明名称 三醋酸甘油酯的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种三醋酸甘油酯的。
2、制备方 法， 本发明采用常规的方法制备三醋酸甘油酯， 不 同的是该工艺不用溶剂脱水， 而是在反应后期加 入氯化亚砜， 加速三酯的形成的同时， 去除反应生 成的水， 使反应更容易进行 ； 而且该工艺无需蒸 馏即可得到合格产品。 该工艺具有收率高， 容易操 作， 能耗低， 成本低等特点， 适合于工业生产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102030643 A1/1 页 2 1. 三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 在烧瓶中加入一定量的甘油、 醋酸、 催化剂， 加热回流24小时后， 向反。
3、应液中滴加一 定量的氯化亚砜， 继续回流 0.5 2 小时后， 降温， 用碱中和至中性， 饱和食盐水洗涤后， 用 硫酸镁干燥， 用活性炭脱色后， 得到三醋酸甘油酯。 2. 根据权利要求 1 所述的三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述催化剂为硫酸、 对甲苯磺酸， 催化剂用量为甘油质量的 2 10 ； 3. 根据权利要求 1 所述的三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述醋酸用量为甘 油摩尔数的 3.0 4 倍 ； 4. 根据权利要求 1 所述的三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于 ： 氯化亚砜用量为甘 油摩尔量的 0.3 1 倍 ； 5. 根据权利要求 1 所述的三醋酸甘油酯的制。
4、备方法， 其特征在于 ： 所述的碱为氢氧化 钠、 氢氧化钾、 碳酸氢钠、 碳酸钠中的一种。 权 利 要 求 书 CN 102030640 A CN 102030643 A1/2 页 3 三醋酸甘油酯的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种油脂化工， 特别是涉及三醋酸甘油酯的制备方法。 背景技术 0002 三醋酸甘油酯是许多精细化工产品的中间体， 大量用于溶剂、 润湿剂、 清洗消毒 剂、 印染助剂、 定香剂、 食品添加剂、 汽油及胶粘剂的添加剂。目前， 三醋酸甘油酯的制备主 要有以下几种 ： 0003 1、 传统生产工艺是用浓硫酸作催化剂， 醋酸和甘油反应合成 ； 0004 2、 利用对甲。
5、苯磺酸做催化剂， 醋酸和甘油反应合成 ； 0005 3、 利用固体超强酸作为催化剂， 醋酸和甘油反应合成 ； 0006 4、 利用甘油和醋酐反应合成醋酸甘油酯 ； 0007 5、 利用甘油、 醋酸、 醋酐反应合成醋酸甘油酯。 0008 目前的工艺的缺点是反应效果不好， 收率较低， 醋酸甘油酯需要精制才能得到含 量较高的产品， 而且能耗高， 反应时间长， 效率低等。 主要原因在于三甘油酯的形成较难， 其 中两侧的羟基容易成酯， 而中间的羟基由于存在空间位阻， 酯化反应较难进行， 因此导致反 应液中二酯占有一定含量， 需要精制才能得到纯净的三醋酸甘油酯。 发明内容 0009 本发明的目的在于提供一。
6、种无需蒸馏且纯度高的三醋酸甘油酯的制备方法。 0010 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案实现 ： 0011 在烧瓶中加入一定量的甘油、 醋酸、 催化剂， 加热回流24小时后， 向反应液中滴 加一定量的氯化亚砜， 继续回流 0.5 2 小时后， 降温， 用碱中和至中性， 饱和食盐水洗涤 后， 用硫酸镁干燥， 用活性炭脱色后， 得到三醋酸甘油酯。 0012 其中， 所用催化剂为硫酸、 对甲苯磺酸， 催化剂用量为甘油质量的 2 10 ； 醋酸 用量为甘油摩尔数的3.04倍 ； 氯化亚砜用量为甘油摩尔量的0.31倍 ； 所述的碱为氢 氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸氢钠、 碳酸钠。 0013 采用本。
7、技术方案， 不用溶剂脱水， 而是在反应后期加入氯化亚砜， 加速三酯的形成 的同时， 去除反应生成的水， 使反应更容易进行 ； 0014 本发明的有益效果在于 ： 无需蒸馏即可得到合格产品， 收率高， 容易操作， 能耗低， 成本低， 适合于工业生产。 具体实施方式 0015 下面结合实施例， 对本发明做进一步的描述。 0016 实施例 1 0017 在烧瓶中加入 92g 甘油、 222g 醋酸、 2g 对甲苯磺酸， 加热回流 2 小时后， 向反应液 中滴加40g氯化亚砜， 继续回流2小时后， 降温， 用碳酸钠水溶液中和至中性， 饱和食盐水洗 说 明 书 CN 102030640 A CN 102。
8、030643 A2/2 页 4 涤后， 用硫酸镁干燥， 用活性炭脱色后， 得到三醋酸甘油酯 234g， 收率 90。 0018 实施例 2 0019 在烧瓶中加入 92g 甘油、 250g 醋酸、 5g 对甲苯磺酸， 加热回流 3 小时后， 向反应液 中滴加 60g 氯化亚砜， 继续回流 2 小时后， 降温， 用液碱中和至中性， 饱和食盐水洗涤后， 用 硫酸镁干燥， 用活性炭脱色后， 得到三醋酸甘油酯 247g， 收率 95。 0020 实施例 3 0021 在烧瓶中加入 92g 甘油、 290g 醋酸、 9g 硫酸， 加热回流 4 小时后， 向反应液中滴加 80g 氯化亚砜， 继续回流 1 小时后， 降温， 用液碱中和至中性， 饱和食盐水洗涤后， 用硫酸镁 干燥， 用活性炭脱色后， 得到三醋酸甘油酯 255g， 收率 98。 说 明 书 CN 102030640 A 。