技术领域
本发明属于天然产物技术领域，具体涉及一种大黄素的提取工艺。
背景技术
大黄为多年生草本植物，植株高1～1.5米。根茎粗壮，因其根茎色黄而得名。通常所称的大黄主要为寥科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎，广泛分布于陕西、湖北、四川和云南等地海拔米以上的山地草坡，阳光充足之处。其有效成分为含蒽醒类物质大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚以及其衍生物。大黄在我国有个品种和两个亚种，是我国著名的特产药材和临床常用中药之一，药用历史悠久，功效独特，其主要有泻下、保肝利胆、抗菌、抗病毒、消炎等作用，现代基础医学研究发现，大黄对降低血压，减少体内脂肪的沉积有显著作用。
现有的提取大黄素的提取方法主要有：一、以苯、吡啶、乙醇、醚类等有机溶媒从大黄或虎杖中提取，不仅价格昂贵而且造成环境污染；二、用纤维素酶酶解提取，提取条件较为苛刻，大规模提取投资较大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种大黄素的提取工艺，该提取方法提取率高，所得大黄素纯度好。
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤：
步骤1，取大黄，洗净后在110～130℃条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤1所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；
步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末30～40份加至乙醇水溶液150～200份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液pH至3.0～4.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
进一步地，步骤1中细粉的粒度为100～120目。
进一步地，步骤2中蒸馏温度为50～80℃，蒸馏时间为2～3h。
进一步地，步骤3中加热温度为60～80℃，提取时间为30～60min。
进一步地，步骤3中微滤膜的平均孔径是100～500nm。
进一步地，步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
本发明的提取方法提取率高，所得大黄素纯度好。
具体实施方式
实施例1
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤：
步骤1，取大黄，洗净后在110℃条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤1所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；
步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末30份加至乙醇水溶液150份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液pH至3.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
其中，步骤1中细粉的粒度为100目；步骤2中蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为3h；步骤3中加热温度为60℃，提取时间为60min，微滤膜的平均孔径是100nm；步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
每10g 大黄细粉中，可以提取得到大黄素8.53g，纯度为95.2%。所得大黄素能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
实施例2
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤：
步骤1，取大黄，洗净后在115℃条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤1所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；
步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末35份加至乙醇水溶液180份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液pH至3.5，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
其中，步骤1中细粉的粒度为120目；步骤2中蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为2h；步骤3中加热温度为70℃，提取时间为40min，微滤膜的平均孔径是300nm；步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
每10g 大黄细粉中，可以提取得到大黄素9.12g，纯度为94.7%。所得大黄素能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
实施例3
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤：
步骤1，取大黄，洗净后在120℃条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤1所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；
步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末30份加至乙醇水溶液170份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液pH至4.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
其中，步骤1中细粉的粒度为100目；步骤2中蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为2h；步骤3中加热温度为75℃，提取时间为50min，微滤膜的平均孔径是400nm；步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
每10g 大黄细粉中，可以提取得到大黄素8.71g，纯度为93.5%。所得大黄素能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
实施例4
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤：
步骤1，取大黄，洗净后在130℃条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤1所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；
步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末40份加至乙醇水溶液200份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液pH至4.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
其中，步骤1中细粉的粒度为120目；步骤2中蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为2h；步骤3中加热温度为80℃，提取时间为30min，微滤膜的平均孔径是500nm；步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
每10g 大黄细粉中，可以提取得到大黄素9.03g，纯度为94.8%。所得大黄素能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。