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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610391610.8 (22)申请日 2016.06.06 (71)申请人 安徽正洁高新材料股份有限公司 地址 244000 安徽省铜陵市开发区循环工 业园 (72)发明人 王艳艳徐正华许成勇洪仁虎 (74)专利代理机构 铜陵市天成专利事务所 34105 代理人 吴晨亮 (51)Int.Cl. C08G 18/48(2006.01) C08G 18/61(2006.01) C08G 18/10(2006.01) C08G 77/388(2006.01) D06M 15/5。
2、68(2006.01) D06M 15/643(2006.01) B01F 17/54(2006.01) B01F 17/52(2006.01) (54)发明名称 一种阳离子表面活性剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种阳离子表面活性剂及其 制备方法， 其特征是它的结构式为： 式中a， b分别为 聚氧化乙烯氧化丙烯醚中氧化乙烯和氧化丙烯 的聚合度； a， b=425， 其中ab， m=830， a、 b和m 均为自然数。 本发明的有益效果是先将， -二 羟基聚二甲基硅氧烷和-哌嗪基丙基甲基二甲 氧基硅烷反应制得氨基硅油， 再使用聚氧化丙烯 氧化乙烯醚对氨基硅油进行改性制得阳离子表 面活。
3、性剂， 增强反应产物的亲水性。 使用该阳离 子表面活性剂乳化后制得的柔软剂组合物作用 于织物可以赋予织物柔软、 蓬松和滑爽的手感。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106046291 A 2016.10.26 CN 106046291 A 1.一种阳离子表面活性剂， 其特征是它的结构式为： 式中a， b=425， 其中ab， m=830， a、 b和m均为自然数。 2.权利要求1所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征是它包括以下步骤： （1） 、 将300600重量份 ， -二羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、 冷凝装置反应釜中， 在100， 0.08MPa条件下减压抽真空1h去除水。
4、分， 然后加入1050重量份-哌嗪基丙基甲 基二甲氧基硅烷和四甲基氢氧化铵， 其中四甲基氢氧化铵的重量为 ， -二羟基聚二甲基 硅氧烷重量的0.3%， 在90120下反应35h， 然后升温至145蒸发出四甲基氢氧化铵， 再 降温至95减压抽真空去除小分子物质， 得透明粘稠的氨基硅油；（2） 、 将580重量份 ， - 己二异氰酸酯和55200重量份聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜中， 加入催化剂二丁基二 月桂酸锡， 二丁基二月桂酸锡的质量为 ， -己二异氰酸酯和聚氧化丙烯氧化乙烯醚质量 的0.03%， 在4085反应24h， 得乳白色粘稠状的反应性预聚体；（3） 、 将 （1） 中的氨基硅油 倒。
5、入装有反应性预聚体的反应釜中， 混合均匀， 在90110反应13h， 减压抽真空去除去小 分子物质， 得阳离子表面活性剂。 3.权利要求2所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征是所述步骤 （1） 中氨基 硅油的氨值为0.280.66mmol/g。 4.权利要求2所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征是所述步骤 （2） 中聚氧 化丙烯氧化乙烯醚分子量为6002000。 5.权利要求2所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法， 其特征是所述步骤 （3） 中反应 性预聚体的质量分数为1630%； 氨基硅油的质量分数为7084%。 6.权利要求2-5任一所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法。
6、， 其特征是所述阳离子 表面活性剂25时的粘度为5004000mPaS。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106046291 A 2 一种阳离子表面活性剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及表面活性剂制备以及应用领域， 尤其涉及阳离子表面活性剂及其制备 方法。 背景技术 0002 氨基硅油是专门用于纺织品柔软整理剂的基本成份。 它具有最佳的吸附性、 相容 性及易乳化性。 使用混合器或均质机， 氨基硅油容易被适当的表面活性剂乳化成稳定、 透明 的微乳液。 它可以单独使用， 也可以与其它有机硅或有机柔软剂组合成为特殊的柔软整理 剂， 适用于各种纺织品的柔软整理。 但是氨基硅油在使用过程中。
7、容易发生破乳飘油的情况， 导致使用时在织物上形成硅斑， 影响织物的质量。 并且氨基硅油的氨值越高， 柔软性越好， 但是织物的黄变会越大。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是现有的氨基硅油存在的诸多不足， 为此提供一种阳离 子表面活性剂及其制备方法。 0004 本发明的技术方案是： 一种阳离子表面活性剂， 其结构式为： 式中a， b分别为聚氧化乙烯氧化丙烯醚中氧化乙烯和氧化丙烯的聚合度； a， b=425， 其 中ab， m=830， a、 b和m均为自然数。 0005 一种阳离子表面活性剂的制备方法， 它包括以下步骤：（1） 、 将300600重量份， -二羟基聚二甲基硅氧烷置于安装。
8、有真空、 冷凝装置反应釜中， 在100， 0.08MPa条件下 减压抽真空1h去除水分， 然后加入1050重量份-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和四甲基 氢氧化铵， 其中四甲基氢氧化铵的重量为 ， -二羟基聚二甲基硅氧烷重量的0.3%， 在90 120下反应35h， 然后升温至145蒸发出四甲基氢氧化铵， 再降温至95减压抽真空去 除小分子物质， 得透明粘稠的氨基硅油；（2） 、 将580重量份 ， -己二异氰酸酯和55200重 量份聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜中， 加入催化剂二丁基二月桂酸锡， 二丁基二月桂 酸锡的质量为 ， -己二异氰酸酯和聚氧化丙烯氧化乙烯醚质量的0.03%， 在4085反。
9、应 24h， 得乳白色粘稠状的反应性预聚体；（3） 、 将 （1） 中的氨基硅油倒入装有反应性预聚体的 反应釜中， 混合均匀， 在90110反应13h， 减压抽真空去除去小分子物质， 得阳离子表面 活性剂。 0006 上述方案中所述步骤 （1） 中氨基硅油的氨值为0.280.66mmol/g。 0007 上述方案中所述步骤 （2） 中聚氧化丙烯氧化乙烯醚分子量为6002000。 说明书 1/4 页 3 CN 106046291 A 3 0008 上述方案中所述步骤 （3） 中反应性预聚体的质量分数为1630%； 氨基硅油的质量 分数为7084%。 0009 上述方案中所述阳离子表面活性剂25时。
10、的粘度为5004000mPaS。 0010 本发明的有益效果是先将 ， -二羟基聚二甲基硅氧烷和-哌嗪基丙基甲基二 甲氧基硅烷反应制得氨基硅油， 再使用聚氧化丙烯氧化乙烯醚对氨基硅油进行改性制得阳 离子表面活性剂， 增强反应产物的亲水性。 使用该阳离子表面活性剂乳化后制得的柔软剂 组合物作用于织物可以赋予织物柔软、 蓬松和滑爽的手感。 具体实施方式 0011 本发明中的阳离子表面活性剂， 其结构式为： 式中a， b分别为聚氧化乙烯氧化丙烯醚中氧化乙烯和氧化丙烯的聚合度； a， b=425， 其 中ab， m=830， a、 b和m均为自然数。 0012 一种阳离子表面活性剂的制备方法， 它包括。
11、以下步骤：（1） 、 将300600重量份， -二羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、 冷凝装置反应釜中， 在100， 0.08MPa条件下 减压抽真空1h去除水分， 然后加入1050重量份-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和四甲基 氢氧化铵， 其中四甲基氢氧化铵的重量为 ， -二羟基聚二甲基硅氧烷重量0.3%， 在90120 下反应35h， 然后升温至145蒸发出四甲基氢氧化铵， 再降温至95减压抽真空去除小 分子物质， 得透明粘稠的氨基硅油；（2） 、 将580重量份 ， -己二异氰酸酯和55200重量份 聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜中， 加入催化剂二丁基二月桂酸锡， 二丁基二月桂酸锡 的质量为。
12、， -己二异氰酸酯和聚氧化丙烯氧化乙烯醚质量的0.03%， 在4085反应2 4h， 得乳白色粘稠状的反应性预聚体；（3） 、 将 （2） 中得到的反应性预聚体和6585重量份氨 基硅油混合， 在90110反应13h， 减压抽真空去除小分子物质， 得阳离子表面活性剂。 0013 下面结合实施例对本发明做进一步说明。 0014 实施例1： 一种阳离子表面活性剂， 其结构式为： 式中a=9， b=4， m=8。 0015 一种阳离子表面活性剂的制备方法， 它包括以下步骤：（1） 、 将300重量份 ， -二 羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、 冷凝装置反应釜中， 在100， 0.08MPa条件下减。
13、压抽 说明书 2/4 页 4 CN 106046291 A 4 真空1h去除水分， 然后加入10重量份-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和0.09重量份四甲 基氢氧化铵， 在90反应5h， 然后升温至145蒸发出四甲基氢氧化铵， 再降温至95减压 抽真空除去小分子物质， 得透明粘稠的氨基硅油， 氨基硅油的氨值为0.28mmol/g；（2） 、 将5 重量份 ， -己二异氰酸酯和55重量份分子量为600的聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜 中， 加入0.18重量份二丁基二月桂酸锡， 在40反应4h， 得乳白色粘稠状的反应性预聚体； （3） 、 将 （1） 中的氨基硅油倒入装有反应性预聚体的反应釜中， 混合。
14、均匀， 在90反应3h， 减 压抽真空除去小分子物质， 得阳离子表面活性剂。 反应性预聚体的质量分数为16%； 氨基硅 油的质量分数为84%， 阳离子表面活性剂25时的粘度为500mPaS。 0016 实施例2： 一种阳离子表面活性剂， 其结构式为： 式中a=12， b=10， m=15。 0017 一种阳离子表面活性剂的制备方法， 它包括以下步骤：（1） 、 将400重量份 ， -二 羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、 冷凝装置反应釜中， 在100， 0.08MPa条件下减压抽 真空1h去除水分， 然后加入30重量份-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和1.2重量份四甲基 氢氧化铵， 在105反应4。
15、h， 升温至145蒸发出四甲基氢氧化铵， 再降温至95减压抽真空 去除小分子物质， 得透明粘稠的氨基硅油， 氨基硅油的氨值为0.60mmol/g；（2） 、 将50重量份 ， -己二异氰酸酯和100重量份分子量为1000的聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜中， 加 入0.45重量份二丁基二月桂酸锡， 在60反应3h， 得乳白色粘稠状的反应性预聚体；（3） 、 将 （1） 中的氨基硅油倒入装有反应性预聚体的反应釜中， 混合均匀， 在100反应2h， 减压抽真 空除去小分子物质， 得阳离子表面活性剂， 反应性预聚体的质量分数为26%； 含氨基聚硅氧 烷的质量分数为74%， 阳离子表面活性剂的粘度为20。
16、00mPaS。 0018 实施例3： 一种阳离子表面活性剂， 其结构式为： 式中a=25， b=16， m=30。 0019 一种阳离子表面活性剂的制备方法， 它包括以下步骤：（1） 、 将600重量份 ， -二 羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、 冷凝装置反应釜中， 在100， 0.09MPa条件下减压抽 真空1h去除水分， 然后加入50重量份-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和0.18重量份四甲 基氢氧化铵， 在120反应3h， 升温至145蒸发出四甲基氢氧化铵， 再降温至95减压抽真 说明书 3/4 页 5 CN 106046291 A 5 空去除小分子物质， 得透明粘稠的氨基硅油， 氨基硅油的氨值为0.66mmol/g；（2） 、 将80重量 份 ， -己二异氰酸酯和200重量份分子量为2000的聚氧化丙烯氧化乙烯醚在催化剂置于 反应釜中， 加入0.69重量份二丁基二月桂酸锡， 在85反应2h， 得乳白色粘稠状的反应性预 聚体，（3） 、 将 （1） 中的氨基硅油倒入装有反应性预聚体的反应釜中， 混合均匀， 在110反应 1h， 减压抽真空除去小分子物质， 得阳离子表面活性剂， 反应性预聚体的质量分数为30%； 含 氨基聚硅氧烷的质量分数为70%， 阳离子表面活性剂的粘度为4000mPaS。 说明书 4/4 页 6 CN 106046291 A 6 。