用于分离悬浮在粘性液体中的细碎固体的装置 发明领域 本发明落入能够在重力作用下进行分离在或多或少粘性液体中包含的精细固体 细颗粒的装置的领域内。所述装置通常称作沉淀池 (décanteur)。其能够在上部回收基本 不含颗粒的液体， 从底部回收浓缩所述颗粒的液体。在本文下面部分中， 我们将使用术语 “清液” 表示从该装置顶部取出的液体， 使用术语 “密液” 表示从所述装置底部取出的浓缩固 体颗粒的液体。
沉淀池主要用于污泥处理和精制工业中， 用于处理含有油的水。
更特别地， 本发明的装置适于倾析具有在 10 ～ 100 微米 (1 微米＝ 1μm ＝ 10-6 米 ) 范围内的尺寸并具有在 500kg/m3 ～ 2500kg/m3 范围内的 ( 颗粒 ) 密度的固体颗粒。
这些颗粒可以是催化剂的细颗粒， 例如以具有悬浮的催化剂的液相形式操作的费 托合成反应器 ( 根据英语术语学 “於浆反应器” 或 “於浆” ) 中所用的那些。在这种情况下， 该催化剂颗粒具有在 20 ～ 80 微米范围内的直径、 在 1000 ～ 2500kg/m3 范围内的密度， 以 及其分散在其中的液体介质具有在 0.2 ～ 2mPa·s 范围内， 优选在 0.5 ～ 1mPa·s 范围内 3 的粘度和在 500 ～ 1000kg/m 范围内的密度。
本全文中所用的粘度的单位是毫帕斯卡·秒， 即 10-3 帕斯卡·秒， 其等于 1 厘泊。
在本文下文中， 我们将保存术语 “於浆” 以表示分散在液体介质中的细颗粒的悬浮 液， 该液体介质本身被气泡穿过。
现有技术 沉淀池的尺寸确定基本上基于定义为仅在重力作用下颗粒在所研究的液体中的 下降速率的沉降速率的概念。 由于颗粒具有小尺寸以及低密度， 该速率则更低， 沉淀池通常 具有对于可以使细颗粒能够迁移到该装置的底部， 通常在此处将颗粒回收。该沉淀池通常 具有大尺寸， 以在该装置的入口和出口之间获得低线性流速， 以尽可能小地干扰在所研究 的介质内的颗粒的下降。
下面我们将研究在费托工艺领域中的现有技术， 因为其构成了本装置最通常的应 用情况。
费托工艺是用于由称作合成气的反应气体 ( 基本上由氢气 (H2) 和一氧化碳 (CO)， 以及二氧化碳 (CO2) 构成 ) 合成约 C1 ～ C80 的烃分子的工艺。
该工艺的一种实施方案在于使用基于负载或非负载的铁或钴的催化剂细颗粒， 并 使其与由气 - 液混合物构成的反应介质接触， 有时称作泡罩塔。
具有在 10 ～ 100 微米范围内， 最通常在 20 ～ 80 微米范围内的直径的颗粒分散在 本身被气泡穿过的液相中， 该介质整体通常称作 “於浆” 。
“於浆” 费托工艺通常包括能够将主要部分的气体从该催化剂颗粒分散在其中的 液体中分离出来的第一装置。释放的气体基本上由轻质 C1 ～ C5 烃、 在反应过程中生成的蒸 汽和或多或少的未反应合成气部分构成。
位于第一装置下游的第二分离装置能够从该液相中分离该催化剂颗粒， 该将该液
相引向下游的处理区域中， 以产生燃料， 基本为汽油、 喷气发动机燃料和粗柴油。
通常将包含该固体颗粒的主要部分的相 ( 称作浓缩液体 ) 再循环到该合成反应器 中。
总的来讲， 在费托工艺中的该 “於浆” 介质可以具有浓度在 10 重量％～ 60 重量％ 范围内， 优选在 20 重量％～ 45 重量％范围内的催化剂颗粒。
该固体颗粒分离装置能够将其固体颗粒浓度相对于待处理悬浮液中的浓度提高 约 10％ ( 相对值 ) 的悬浮液再循环到该反应器中。
现有技术中所用的很多装置本身都位于该费托合成反应器内部。
可以引用的描述位于该合成反应器外部的装置的文件包括 ：
● US-5770629 描述了外部过滤区域， 然而其并不是基于沉淀原理的。本发明的装 置不具有任何过滤元件 ；
● WO-98/27181 描述了具有管状内部元件的沉淀池， 其能够限定用于回收清液的 环状再循环区。本发明的装置不具有再循环区。
附图简述
图 1 是依照本发明的装置的示意图， 其显示了所有主要特征。 从下到上， 第一容积 (SL) 对应于浓缩固体颗粒的悬浮液。第二容积 (L) 相当于包 含固体和颗粒， 含有少量固体颗粒的悬浮液。位于第二容积 (L) 之上的第三容积 (G) 对应 于基本由气体构成的区域。
发明简述
本发明由以下构成 ： 可以分离以在液体中的悬浮液形式分散的具有通常在 10 ～ 100 微米范围内的直径的固体细颗粒的装置， 所述装置包括具有在 2 ～ 6 范围内的 H/D 比的 圆筒形状的上部分， 和具有与该圆筒状部分相同的最大直径的下部圆锥形部分， 该圆锥角 在 40°～ 60°范围内， 所述装置进一步包括 ：
●肘管形式的用于接收该悬浮液的管 (Ta)， 所述肘管的具有直径 (d1) 的水平部 分穿透到该装置的上部分内部， 具有直径 (d2) 的所述肘管的垂直部分基本上在将该装置 的上部分和下部分分开的平面上开口， 直径比 d2/d1 在 2 ～ 4 范围内， 该进料管 (Ta) 的垂 直部分具有等于所述垂直部分出口末端直径 (d2) 的至少三倍的长度 (hb) ；
●位于该上部圆筒状部分顶部的用于清液的上部取出管 (Ts) ；
●位于该下部圆锥形部分底部的用于固体颗粒的下部取出管 (Ti)。
本发明还在于使用上述装置用于分离分散在具有大于 0.2mPa· s 的粘度的液体中 的具有在 10 ～ 100 微米范围内的直径的固体颗粒的方法。
本发明优选用于费托合成工艺， 该工艺使用於浆方式费托合成反应器， 该反应器 使用由在具有大于 0.2mPa·s 的粘度的液体中悬浮的具有在 10 ～ 100 微米范围内的直径 的细颗粒构成的催化剂， 其中所述工艺使用位于该合成反应器外部的本发明的装置， 从所 述装置中通过下部管 (Ti) 提取的该颗粒并借助于泵返回到该反应器中。
发明详述
本发明的装置能够分离以在具有大于 0.2mPa· s 的粘度的液体中的悬浮液形式分 散的具有在 10 ～ 100 微米范围内的直径的固体颗粒。
所述装置由具有在 2 ～ 6 范围内， 优选在 2.5 ～ 5 范围内的 H/D 比的圆筒形状的
上部分， 和具有与该圆筒状部分相同的最大直径的下部圆锥形部分构成， 该圆锥角 (α) 在 40°～ 60°范围内， 优选在 45°～ 55°范围内。
一般地， 依照本发明的该沉淀池的直径在 1 ～ 10 米范围内， 优选在 2 ～ 8 米范围 内， 更优选在 3 ～ 7 米范围内。
在本文的其他部分中， 一方面的术语 “上部分” 或 “圆筒形部分” 和另一方面的 “下 部分” 或 “圆锥形部分” 将可互换使用。
所述装置还包括 ：
●肘管形式的用于接收该悬浮液的管 (Ta)， 具有直径 (d1) 的所述肘管的水平部 分穿透到该装置的上部分内部， 具有直径 (d2) 的所述肘管的垂直部分基本上在将该装置 的上部分和下部分分开的平面上敞开， 直径比 d2/d1 在 2 ～ 4 范围内 ；
●位于该上部圆筒状部分顶部的用于清液的上部取出管 (Ts) ；
●位于该下部圆锥形部分底部的用于固体颗粒的下部取出管 (Ti)。
术语 “基本上” 表示从该进料管 (Ta) 垂直部分的开口是在将该装置的上部分和下 部分分开的平面水平加或减 0.5 米的平面上。
用于该悬浮液的该进料管 (Ta) 具有垂直部分， 该垂直部分长度 (hb) 等于所述垂 直部分出口端直径 (d2) 的至少 3 倍。
依照本发明的装置的优选特征， 该用于清液的取出管 (Ts) 具有基本上定中心在 在该沉淀池对称轴上的垂直部分， 其浸入所述清液水平面 (HL) 之下 0.2 ～ 1 米范围内的深 度， 优选浸入所述水平面 (HL) 之下 0.3 ～ 0.7 米范围内的深度， H 值优选在 4 ～ 40 米范围 内， 更优选在 6 ～ 30 米范围内。
依照该装置的优选特征， 其提供有在所述装置的圆筒形部分的内壁上固定的内部 挡板 (B)， 其与垂直线形成角度 (β)， 该角度 (β) 基本等于该装置下部分的圆锥半角 (α)。 该术语 “基本” 表示角度 (α) 和角度 (β) 之差小于 10°。
依照另一优选特征， 该挡板 (B) 被固定在与该进料管 (Ta) 的垂直部分起始 ( 从上 到下移动 ) 的水平面基本相同的水平面上。
该术语 “基本” 表示对应于该进料管 (Ta) 的垂直部分起始的水平面的水平面， 该 水平面与该垂直部分的所述水平面 (hb) 相比在 +0.3m ～ -0.3m 范围内。
该挡板 (B) 的高度 h1 在该进料管 (Ta) 垂直部分高度的 0.4 ～ 0.6 倍范围内。所 述垂直部分在图 1 中表示为 (hb)。
该进料管 (Ta) 以基本上垂直于所述圆筒壁的方式穿入该装置的圆筒形部分内 部。该进料管 (Ta) 的水平部分的水平面更准确地为所述管的水平轴的水平面， 图 1 中示为 (h)。
使用本领域技术人员已知的任意装置调节该装置中的液面 (HL)， 例如作用于清液 (A) 的流出流速或固体颗粒 (S) 的流出流速或甚至作用于待处理悬浮液 (E) 的流速的装置。
优选地， 选择所述液面以使该清液取出管 (Ts) 浸入到所述液面 (HL) 之下 0.3 ～ 0.7 米范围内的深度。
本发明的装置可以用于其中该清液取出管 (Ts) 中液体流速通常在 0.1m/s ～ 0.3m/s 范围内的工艺中。
本发明的装置也可以用于其中该下部固体颗粒取出管 (Ti) 中悬浮液流速通常在0.8m/s ～ 3m/s 范围内的工艺中。
本发明的装置可以用于分离在具有大于 0.2mPa· s 的粘度的液体中悬浮的具有在 10 ～ 100 微米范围内的直径的细颗粒的方法中， 所述方法成功地将进入的具有超过 20 微米 的直径的至少 99 重量％的颗粒转移到所述装置的下部分。
本发明的装置可以用于分离在具有大于 0.2mPa· s 的粘度的液体中悬浮的具有在 10 ～ 100 微米范围内的直径的细颗粒的方法中， 所述方法具有在 180℃～ 250℃范围内的悬 浮液温度。
本发明还涉及使用本发明的装置的用于分离颗粒的方法。
本发明的装置可以用于用于分离在具有大于 0.2mPa· s 的粘度的液体中的悬浮液 中的具有在 10 ～ 100 微米范围内的直径的细颗粒的方法中， 所述方法产生浓缩固体颗粒 的液体 ( 基本上位于该圆锥形部分中 )， 其浓度比引入所述装置中的悬浮液的浓度至少高 10％ ( 相对值 )。
在本发明的装置用于费托合成工艺的情况中， 可以任选地将通过该管 (Ti) 取出 的浓缩液体再循环到该合成反应器中， 优选借助于泵。
因此本发明还且优选涉及费托合成工艺， 该工艺使用於浆方式费托合成反应器， 该反应器具有由在具有大于 0.2mPa·s 的粘度的液体中悬浮的具有在 10 ～ 100 微米范围 内的直径的细颗粒构成的催化剂， 其中所述工艺使用位于该合成反应器外部的本发明的装 置 ( 沉淀池 )， 和借助于泵将通过下部管 (Ti) 从所述装置中取出的颗粒再循环到该反应器 中。 实施例 ( 依照本发明 )
在以下操作条件下处理来自费托合成反应器且由催化剂颗粒构成的悬浮液， 所述 3 颗粒在密度为 720kg/m 且粘度为 0.7mPa· s 的液体中悬浮 ： 温度 200℃， 压力 25 巴 (1 巴＝ 5 10 帕斯卡 )。
该装置入口处悬浮液 ( 液体 + 颗粒 ) 的密度为 ： 1100kg/m3。
待处理悬浮液的流速为 115 吨 / 小时。
颗粒直径在 25 ～ 80 微米范围内， 平均直径为 55 微米。本发明的装置具有以下尺 寸：
直径 (D) ： 5.5m ；
圆筒形部分的高度 ： 13.8m ；
圆锥形部分的高度 ： 2.8m ；
圆锥角 (α) ： 45° ；
进料管的引入水平高度 (h) ： 1.8m ；
进料管在其水平部分中的直径 (d1) ： 0.15m ；
进料管在其垂直部分中的直径 (d2) ： 0.38m ；
清液排放管的直径 (d3) ： 0.20m ；
浓缩悬浮液取出管的直径 (d4) ： 0.15m ；
内部挡板的倾斜角度 (β) ： 50° ；
内部挡板的高度 (h1) ： 0.75m ；
进料管垂直部分的高度 (hb) ： 1.5m ；
挡板的位置 ： 在进料管 (Ta) 垂直部分起始处 (hb) 处 ；
清液排放管浸入该气液界面水平面以下 0.5m。
悬浮液中固体颗粒的入口浓度在 20 重量％～ 30 重量％范围内， 使用再现如上详 细定义的该沉淀池几何形状 ( 特别是以肘管形式的进料管 (Ta) 的几何形状 ) 的数值模拟， 显示通过管 (Ti) 取出的液体中的浓度与入口处悬浮液的浓度相比提高了 7％ ( 相对值 )。
此外， 从出口管 (Ti) 回收的悬浮液样品的颗粒尺寸的测量显示具有大于 20 微米 的直径的颗粒比例为 99.8 重量％ ( 与此相比， 进入的悬浮液中为 98％ )。