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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510870060.3 (22)申请日 2015.12.01 C08J 3/24(2006.01) C08J 3/12(2006.01) C08L 3/02(2006.01) A61L 24/08(2006.01) C12P 19/20(2006.01) C12P 19/04(2006.01) (71)申请人 天津宜耀科技有限公司 地址 300350 天津市津南区海河工业园区聚 兴道 9 号 7 号楼 1102 (72)发明人 权超 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 于添 (54) 发明名称 。
2、一种止血纤维非织造布及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种止血纤维非织造布及其制备 方法， 其过程是将马铃薯淀粉经交叉乳化、 酶解、 交联、 萃取、 洗涤、 喷雾干燥法干燥、 筛分等工艺 后， 即可制备得 MMPH 球状结构止血颗粒。本发明 提供的产品可制备成颗粒状、 敷料状、 粉末状， 不 含任何动物或人源性成分 ； 为非生物活性颗粒， 内有多个孔道， 且孔径基本均一， 具有很强的吸水 性， 能迅速吸收血液中的水分， 并将血液中体积大 于孔道孔径的有形成分 ( 如血小板、 红细胞、 血蛋 白、 凝血酶和纤维蛋白等 ) 聚集在颗粒表面， 形成 一种凝胶状混合物， 达到即刻止血的作用。 (。
3、51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 106810706 A 2017.06.09 CN 106810706 A 1.一种止血纤维非织造布的制备方法， 其特征在于： 步骤为： 酶解 将糊化预处理过的淀粉配制成25-40的乳浊液， 加人用缓冲液配制的酶液， 酶与淀 粉的质量比为0.05-0.1:1， 温度控制在35-70， 溶液pH值维持在4-7,反应8-20h， 反应结束 后用0.5-1mol/LHCL调节溶液pH值至4一6.5， 制备成湿的多微孔淀粉溶液备用。 其中使用的 酶为葡萄糖淀粉酶， 缓冲液为磷酸二氢钠与磷。
4、酸氢二钠配制的溶液， pH值为7.4。 交联 在酶解后的淀粉中加人液体， 取大豆植物油、 司班80和吐温80乳化剂， 其中司班80与吐 温80的质量比为1:1混合， 在45-75恒温水浴锅中充分搅拌10-20min， 然后缓缓注人到多 孔淀粉溶液中， 并持续搅拌。 大豆油与多孔淀粉的体积质量比(mL/g)为20-150:1， 混合乳化 剂与多孔淀粉的质量比(吮)为0.5-5:1。 向上述溶液中加人一定质量的三偏磷酸钠适量搅 拌2-6h， 三偏磷酸钠与多孔淀粉的质量比为0.01-2:10。 去溶剂化处理 将上述反应产物静置分层， 弃上层清液， 取下层乳白色液体， 加人乙酸乙醋或石油醚充 分搅拌后。
5、分液， 加人量是下层乳白色液体的2一10倍； 再静置分层， 取下层乳白色液体， 加人 2-5倍的无水乙醇清洗， 再搅拌， 然后真空抽滤至水分抽干， 得到固体粉末。 洗涤 将上述所得微孔固体粉末倒在蒸馏烧瓶中， 放置在磁力搅拌器加热盘上， 加入3-5倍的 蒸馏水， 持续搅拌， 静置分层， 弃上层清液， 再将下层乳白色液体重复洗涤3-5次。 溶解 将上述洗涤物加人适量的蒸馏水重新溶解， 按微孔变性淀粉:活性炭二1:5的比例加人 20-40目的活性炭， 以除去色素和热原， 经6-8h后用5-10微米的滤芯过滤， 去除活性炭。 喷雾干燥与筛分 将上述所得的乳白色乳浊液在100-120喷雾下干燥， 后经。
6、100目的微孔筛进行筛分， 在无菌条件下包装、 灭菌.即可得MMPH止血微球。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106810706 A 2 一种止血纤维非织造布及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于止血剂技术领域， 具体涉及一种止血纤维非织造布及其制备方法。 背景技术 0002 目前， 医疗市场上的止血材料品种繁多， 包括传统的棉制材料、 生物医用高分子材 料、 人工合成蛋白敷料、 矿物质材料、 液体类材料、 金属类敷料等。 随着现代科学技术的高速 发展， 医用止血敷料的研究取得了非常快的进展， 各种新型医用敷料不断涌现， 性能也越来 越优良。 天然活性高分子生物止血材料由于具有很高的。
7、生物功能和生物适应性， 在保护伤 口、 加速创面愈合方面具有强大的优势。 因此， 近年来， 从自然界现有的动、 植物中提取可吸 收的天然高分子止血材料引起了各国医学界和产业界的广泛关注， 许多大型医药公司致力 于研究开发新型止血材料， 但从天然植物马铃薯淀粉中提取高分子多微孔多聚糠止血材料 的文献报道甚少。 目前， 国内使用的微孔多聚糖(microporouspolysaccharidehemo- spheres,MPH)主要是由美国Medafor公司研制的一种止血材料， 价格昂贵， 加重了患者的经 济负担。 因此， 研究一种止血迅速、 无毒性、 无抗原性、 价格便宜的MMPH产品是国内学者必。
8、须 面对的课题。 0003 据文献报道， 理想的止血材料应具备问止血迅速、 无毒性、 无抗原性、 不增加感染 概率、 不影响组织愈合、 价格便宜的特点。 本课题组研发的MMPH止血材料除了具备以上的特 点以外， 来源于纯化的马铃薯淀粉， 取材方便， 生产工艺简单可行， 吸水速率快。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种止血纤维非织造布及其制备方法。 0005 一种止血纤维非织造布的制备方法步骤为： 0006 酶解 0007 将糊化预处理过的淀粉配制成25-40的乳浊液， 加人用缓冲液配制的酶液， 酶 与淀粉的质量比为0.05-0.1:1， 温度控制在35-70， 溶液pH值维持在4-7,。
9、反应8-20h， 反应 结束后用0.5-1mol/LHCL调节溶液pH值至4一6.5， 制备成湿的多微孔淀粉溶液备用。 其中使 用的酶为葡萄糖淀粉酶， 缓冲液为磷酸二氢钠与磷酸氢二钠配制的溶液， pH值为7.4。 0008 交联 0009 在酶解后的淀粉中加人液体， 取大豆植物油、 司班80和吐温80乳化剂， 其中司班80 与吐温80的质量比为1:1混合， 在45-75恒温水浴锅中充分搅拌10-20min， 然后缓缓注人 到多孔淀粉溶液中， 并持续搅拌。 大豆油与多孔淀粉的体积质量比(mL/g)为20-150:1， 混合 乳化剂与多孔淀粉的质量比(吮)为0.5-5:1。 向上述溶液中加人一定质。
10、量的三偏磷酸钠适 量搅拌2-6h， 三偏磷酸钠与多孔淀粉的质量比为0.01-2:10。 0010 去溶剂化处理 0011 将上述反应产物静置分层， 弃上层清液， 取下层乳白色液体， 加人乙酸乙醋或石油 醚充分搅拌后分液， 加人量是下层乳白色液体的2一10倍； 再静置分层， 取下层乳白色液体， 说明书 1/3 页 3 CN 106810706 A 3 加人2-5倍的无水乙醇清洗， 再搅拌， 然后真空抽滤至水分抽干， 得到固体粉末。 0012 洗涤 0013 将上述所得微孔固体粉末倒在蒸馏烧瓶中， 放置在磁力搅拌器加热盘上， 加入3-5 倍的蒸馏水， 持续搅拌， 静置分层， 弃上层清液， 再将下层。
11、乳白色液体重复洗涤3-5次。 0014 溶解 0015 将上述洗涤物加人适量的蒸馏水重新溶解， 按微孔变性淀粉:活性炭二1:5的比例 加人20-40目的活性炭， 以除去色素和热原， 经6-8h后用5-10微米的滤芯过滤， 去除活性炭。 0016 喷雾干燥与筛分 0017 将上述所得的乳白色乳浊液在100-120喷雾下干燥， 后经100目的微孔筛进行筛 分， 在无菌条件下包装、 灭菌.即可得MMPH止血微球。 0018 本发明提供的产品可制备成颗粒状、 敷料状、 粉末状， 不含任何动物或人源性成 分； 为非生物活性颗粒， 内有多个孔道， 且孔径基本均一， 具有很强的吸水性， 能迅速吸收血 液中的。
12、水分， 并将血液中体积大于孔道孔径的有形成分(如血小板、 红细胞、 血蛋白、 凝血酶 和纤维蛋白等)聚集在颗粒表面， 形成一种凝胶状混合物， 达到即刻止血的作用。 同时， 通过 使血液浓缩， 加速内源性凝血过程， 缩短凝血时间， 正常的血小板被激活， 局部形成凝血块， 纤维蛋白沉积， 随后形成的血凝块限制了进一步的出血， 达到迅速止血的效果。 局部形成的 凝血块最终形成纤维蛋白凝块， 不仅能起到快速止血的作用， 且48h过后， 止血材料形成的 凝块还可以被机体完全吸收， 减少了清理工作， 也减少了患者的痛苦， 应用效果良好。 0019 本发明中， MMPH止血的基本原理是:该止血材料是经过特殊。
13、处理加工制成， 其表面 大量微孔的球状颗粒具有分子筛的作用， 具有强吸水性， 可迅速使血液脱水， 使血液中的血 小板、 红细胞及纤维蛋白聚集到颗粒表面， 产生 “瞬时糊状凝胶” ， 达到立刻止血的作用。 同 时， 可启动和激活内源性止血因子形成血栓， 从而缩短止血时间， 是一种理想的国产止血材 料。 目前， 该产品已完成动物实验， 并进人临床应用实验阶段， 不久的将来将批量生产投放 市场 具体实施方式 0020 下面通过具体实施例对本发明作进一步详述， 以下实施例只是描述性的， 不是限 定性的， 不能以此限定本发明的保护范围。 0021 一种止血纤维非织造布的制备方法步骤为： 0022 酶解 。
14、0023 将糊化预处理过的淀粉配制成25-40的乳浊液， 加人用缓冲液配制的酶液， 酶 与淀粉的质量比为0.05-0.1:1， 温度控制在35-70， 溶液pH值维持在4-7,反应8-20h， 反应 结束后用0.5-1mol/LHCL调节溶液pH值至4一6.5， 制备成湿的多微孔淀粉溶液备用。 其中使 用的酶为葡萄糖淀粉酶， 缓冲液为磷酸二氢钠与磷酸氢二钠配制的溶液， pH值为7.4。 0024 交联 0025 在酶解后的淀粉中加人液体， 取大豆植物油、 司班80和吐温80乳化剂， 其中司班80 与吐温80的质量比为1:1混合， 在45-75恒温水浴锅中充分搅拌10-20min， 然后缓缓注人。
15、 到多孔淀粉溶液中， 并持续搅拌。 大豆油与多孔淀粉的体积质量比(mL/g)为20-150:1， 混合 乳化剂与多孔淀粉的质量比(吮)为0.5-5:1。 向上述溶液中加人一定质量的三偏磷酸钠适 说明书 2/3 页 4 CN 106810706 A 4 量搅拌2-6h， 三偏磷酸钠与多孔淀粉的质量比为0.01-2:10。 0026 去溶剂化处理 0027 将上述反应产物静置分层， 弃上层清液， 取下层乳白色液体， 加人乙酸乙醋或石油 醚充分搅拌后分液， 加人量是下层乳白色液体的2一10倍； 再静置分层， 取下层乳白色液体， 加人2-5倍的无水乙醇清洗， 再搅拌， 然后真空抽滤至水分抽干， 得到固。
16、体粉末。 0028 洗涤 0029 将上述所得微孔固体粉末倒在蒸馏烧瓶中， 放置在磁力搅拌器加热盘上， 加入3-5 倍的蒸馏水， 持续搅拌， 静置分层， 弃上层清液， 再将下层乳白色液体重复洗涤3-5次。 0030 溶解 0031 将上述洗涤物加人适量的蒸馏水重新溶解， 按微孔变性淀粉:活性炭二1:5的比例 加人20-40目的活性炭， 以除去色素和热原， 经6-8h后用5-10微米的滤芯过滤， 去除活性炭。 0032 喷雾干燥与筛分 0033 将上述所得的乳白色乳浊液在100-120喷雾下干燥， 后经100目的微孔筛进行筛 分， 在无菌条件下包装、 灭菌.即可得MMPH止血微球。 0034 马。
17、铃薯淀粉经交叉乳化、 酶解、 交联、 萃取、 洗涤、 喷雾干燥法干燥、 筛分等工艺后， 即可制备得MMPH球状结构止血颗粒。 该颗粒可直接作用于有血创面， 对于外形复杂的器官 和组织的使用特别方便。 0035 颗粒大小 0036 多微孔结构变性淀粉颗粒的粒径在10-100微米,优选粒径在50-80微米， 且总占有 量不低于90。 0037 分子量 0038 均分子量在100000-1900000， 吸水倍率在20-100倍。 电子显微镜下观察呈微球颗 粒， 大小均匀， 呈圆形或卵圆形， 表面有大量微孔 0039 制成止血材料 0040 制成的防粘连止血材料可根据需要制作成止血微球、 止血气雾剂。
18、、 止血粉末， 交联 变性淀粉可制备成止血海绵、 止血膜和止血贴。 0041 用途 0042 制成的止血材料在外伤或外科手术等有血创面上应用， 可起到止血、 促进伤口愈 合、 封闭血管、 粘堵伤口、 防术后粘连的作用。 0043 止血效果 0044 动物实验研究表明， 软组织出血创面长3cm,距皮肤0.5,1.0cm且深达肌肉层时， 应 用MMPH止血粉止血后创面成功止血， 止血时间分别为(15.25士1.04), (11.25士1.89)s， 最 短止血时间为lOs， 最长止血时间为10s。 临床应用显示， 此止血材料制成的止血粉应用于自 愿参试的急性软组织创伤出血患者32例， 创面均成功止血， 止血时间为(13.75士2.08)s,最 短时间为lOs， 最长时间为18s。 说明书 3/3 页 5 CN 106810706 A 5 。