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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610746734.3 (22)申请日 2016.08.29 (71)申请人 上海东升新材料有限公司 地址 200030 上海市徐汇区田林路388号1 幢7层701室 (72)发明人 施晓旦杨欢邵威金霞朝 (74)专利代理机构 上海申新律师事务所 31272 代理人 竺路玲 (51)Int.Cl. C08B 31/12(2006.01) D21H 17/29(2006.01) (54)发明名称 一种阳离子淀粉溶液的制备方法及相关应 用 (57)摘要 本发明公开了一种阳离子淀。
2、粉溶液的制备 方法， 包括以下步骤： 步骤一， 向四口烧瓶中加入 水和原淀粉， 不断搅拌制得淀粉乳液并对体系进 行升温加热； 步骤二， 体系升温到40后， 向淀粉 乳液中加入液碱和氧化剂， 并不断搅拌使淀粉乳 液变成完全透明的淀粉溶液； 然后加入醚化剂持 续反应3.5-7.5h； 步骤三， 在步骤二持续反应结 束前的30min， 加入pH调节剂调节pH值， 并逐步降 低体系温度； 步骤四， 当体系温度降至35后加 入杀菌剂和防霉剂； 步骤五， 过筛获得阳离子淀 粉溶液。 本发明制备方法既节省了人工成本， 又 不需要进行加热糊化， 直接将阳离子淀粉溶液加 入冷水中即可完全溶解， 放置一段时间后不。
3、分 层、 不沉淀， 稳定性能良好。 权利要求书1页 说明书5页 CN 106220745 A 2016.12.14 CN 106220745 A 1.一种阳离子淀粉溶液的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 步骤一， 向四口烧瓶中加入水和原淀粉， 不断搅拌制得淀粉乳液并对体系进行升温加 热； 步骤二， 体系升温到40后， 向淀粉乳液中加入液碱和氧化剂， 并不断搅拌使淀粉乳液 变成完全透明的淀粉溶液； 然后加入醚化剂持续反应3.5-7.5h； 步骤三， 在步骤二持续反应结束前的30min， 加入pH调节剂调节pH值， 并逐步降低体系 温度； 步骤四， 当体系温度降至35后加入杀菌剂和防霉剂；。
4、 步骤五， 将步骤四获得的淀粉乳液过筛即得阳离子淀粉溶液。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤一中所述抗膨胀剂为硫酸钠或氯 化钠； 所述原淀粉选自玉米淀粉、 木薯淀粉、 马铃薯淀粉和豌豆淀粉中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤二中所述液碱为NaOH溶液， 所述 氧化剂选自双氧水， 次氯酸钠、 淀粉酶、 环氧氯丙烷和硫酸铜中的一种或几种； 所述醚化剂 为3-氯-2-烃丙基三甲基氯化铵或2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤三中pH调节剂调节pH值至5-9， 所 述pH调节剂选自柠檬酸、 盐酸或。
5、醋酸。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤四中防霉剂为三丁基氯化锡。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤五中所述过筛为过325目网筛。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 原淀粉和水的质量比为0.20-0.4:1； 液碱占原淀粉的质量百分比为20-35%； 氧化剂占原淀粉的质量百分比为1-10%； 杀菌剂占原 淀粉的质量百分比为0.01-0.02%； 防霉剂占原淀粉的质量百分比为0.01-0.02%。 8.根据权利要求1-7任意一项所述制备方法制备的阳离子淀粉溶液。 9.根据权利要求8所述的阳离子淀粉溶液在抄纸化学品和日用化学品制备技术领域。
6、的 应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106220745 A 2 一种阳离子淀粉溶液的制备方法及相关应用 技术领域 0001 本发明涉及淀粉溶液的制备技术领域， 尤其涉及一种阳离子淀粉溶液的制备方法 及相关应用。 背景技术 0002 淀粉是由-葡萄糖缩聚而成的一种多糖类物质的天然高分子化合物， 是自然界来 源最丰富的一种可再生物质， 可降解， 不会对环境造成污染。 其分子链中存在着大量可反应 的羟基， 从而为淀粉的改性提供了结构上的基础。 改性淀粉是在天然淀粉所具有的固有特 性的基础上， 为改善淀粉的性能、 扩大其应用范围， 利用物理、 化学或酶法处理， 在淀粉分子 上引入新的官能团或。
7、改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质， 从而改变淀粉的天然特性， 使其 更适合于一定应用的要求。 阳离子淀粉是在淀粉大分子中引入叔氨基或季铵基， 赋予淀粉 阳离子特性。 阳离子淀粉的正电荷使它与带负电荷的基质结合， 并能将带负电荷的其他添 加剂吸附并保持在基质上。 棉纤维在加工过程中， 与金属机件摩擦时， 常带有负电荷， 对疏 水性合成纤维来说更为严重， 如果用带有正电荷的阳离子淀粉上浆时， 不仅会有良好的粘 合力， 而且还具有消除静电的效果。 0003 阳离子淀粉的制备技术大致可以分为三类： 湿法制备阳离子淀粉、 半干湿法制备 阳离子淀粉和干法制备阳离子淀粉。 然而不管是哪种制备方法， 阳离子淀粉。
8、在使用过程中 都需要经过蒸煮这一工艺， 这个过程中需要将阳离子淀粉加入大量的水中然后升温到70- 90， 不仅需要大量的热能， 而且需要一定的时间和人工成本。 发明内容 0004 本发明为解决现有技术中的上述问题提出的一种新型阳离子淀粉溶液的制备方 法， 既节省了人工成本， 又不需要进行加热糊化， 直接将阳离子淀粉溶液加入冷水中即可完 全溶解， 放置一段时间后不分层、 不沉淀， 稳定性能良好。 0005 为了实现上述技术目的， 本发明所采取的技术措施为： 一种阳离子淀粉溶液的制备方法， 包括以下步骤： 步骤一， 向四口烧瓶中加入水和原淀粉， 不断搅拌制得淀粉乳液并对体系进行升温加 热； ； 步。
9、骤二， 体系升温到40后， 向淀粉乳液中加入液碱和氧化剂， 并不断搅拌使淀粉乳液 变成完全透明的淀粉溶液； 然后加入醚化剂持续反应3.5-7.5h； 步骤三， 在步骤二持续反应结束前的30min， 加入pH调节剂调节pH值， 并逐步降低体系 温度； 步骤四， 当体系温度降至35后加入杀菌剂和防霉剂； 步骤五， 将步骤四获得的淀粉乳液过筛即得阳离子淀粉溶液。 0006 为了进一步优化上述技术方案， 本发明所采取的技术措施还包括： 优选地， 步骤一中所述抗膨胀剂为硫酸钠或氯化钠； 所述原淀粉选自玉米淀粉、 木薯淀 说明书 1/5 页 3 CN 106220745 A 3 粉、 马铃薯淀粉和豌豆淀粉。
10、中的一种或多种。 0007 优选地， 步骤二中所述液碱为NaOH溶液， 所述氧化剂选自双氧水， 次氯酸钠、 淀粉 酶、 环氧氯丙烷和硫酸铜中的一种或几种； 所述醚化剂为3-氯-2-烃丙基三甲基氯化铵或2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵。 0008 优选地， 步骤三中pH调节剂调节pH值至5-9， 所述pH调节剂选自柠檬酸、 盐酸或醋酸。 0009 优选地， 步骤四中防霉剂为三丁基氯化锡。 0010 优选地， 步骤五中所述过筛为过325目网筛。 0011 优选地， 原淀粉和水的质量比为0.20-0.4:1； 液碱占原淀粉的质量百分比为20- 35%； 氧化剂占原淀粉的质量百分比为1-10%； 杀菌剂。
11、占原淀粉的质量百分比为0.01-0.02%； 防霉剂占原淀粉的质量百分比为0.01-0.02%。 0012 另一方面， 本发明还提供根据上述制备方法制备的阳离子淀粉溶液及该阳离子淀 粉溶液在抄纸化学品和日用化学品制备技术领域的应用。 0013 本发明采用上述技术方案， 与现有技术相比， 具有如下技术效果： 利用本发明的制备方法在常温常压下就能制备阳离子淀粉溶液， 既节省了人工成本， 又不需要进行加热糊化， 直接将阳离子淀粉溶液加入冷水中即可完全溶解， 放置一段时间 后不分层、 不沉淀， 稳定性能良好。 具体实施方式 0014 本发明提供了一种阳离子淀粉溶液的制备方法， 其具体步骤包括： （1）。
12、 向四口烧瓶中加入一定量的去离子水和原淀粉不断搅拌形成淀粉乳液。 0015 （2） 当体系温度达到反应温度时往四口烧瓶中NaOH溶液。 0016 （3） 当淀粉乳液变澄清时加入适量的氧化剂， 并不断搅拌使淀粉乳液变成完全透 明的淀粉溶液。 0017 （4） 待淀粉乳液变成完全透明的淀粉溶液后加入醚化剂， 持续反应3.5-7.5h。 0018 （5） 在反应结束前30min时， 加入PH值调节剂， 调节PH值为5-9； 并加入杀菌剂和防霉剂。 0019 （6） 反应结束后过325目筛即得阳离子淀粉溶液。 0020 下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍， 以使更好的理解本发明， 但是下述。
13、实施例并不限制本发明范围。 0021 实施例一 在四口烧瓶中加入原淀粉和去离子水并不断搅拌， 搅拌速度450r/min。 形成完成淀粉 乳液后升温到40加入NaOH溶液、 氧化剂和醚化剂， 反应3.5h。 加入PH调节剂， 中和至PH为 5-9， 并加入少量的杀菌剂和防霉剂， 继续反应30min， 过325目筛即得阳离子淀粉溶液。 本实 施例中各个组分具体数值如下： 玉米淀粉： 100g 去离子水： 500g 3-氯-2-烃丙基三甲基氯化铵： 36.5g NaOH溶液： 30.6g 次录酸钠： 10g 柠檬酸： 24g 说明书 2/5 页 4 CN 106220745 A 4 苯并异噻唑啉酮 。
14、2g 氯化三乙或三丁基锡： 2g 实施例二 在四口烧瓶中加入原淀粉和去离子水并不断搅拌， 搅拌速度150r/min。 形成完成淀粉 乳液后升温到90加入NaOH溶液、 氧化剂和醚化剂， 反应7.5h。 加入PH调节剂， 中和至PH为 5-9， 并加入少量的杀菌剂和防霉剂， 继续反应30min， 过325目筛即得阳离子淀粉溶液。 具本 实施例中各个组分具体数值如下： 木薯淀粉： 100g 去离子水： 250g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵： 21g NaOH溶液： 20g -淀粉酶： 1g 醋酸： 9.6g 苯并异噻唑啉酮1g 氯化三乙或三丁基锡： 1g 实施例三 在四口烧瓶中加入原淀粉和去离子。
15、水并不断搅拌， 搅拌速度330r/min。 形成完成淀粉 乳液后升温到50加入NaOH溶液、 氧化剂和醚化剂， 反应5.5h。 加入PH调节剂， 中和至PH为 5-9， 并加入少量的杀菌剂和防霉剂， 继续反应30min， 过325目筛即得阳离子淀粉溶液。 具本 实施例中各个组分具体数值如下： 马铃薯淀粉： 100g 去离子水： 400g 3-氯-2-烃丙基三甲基氯化铵： 14g NaOH溶液： 23.5g 次氯酸钠： 4g 环氧氯丙烷： 2g 盐酸： 6.5g 苯并异噻唑啉酮1.5g 氯化三乙或三丁基锡： 1.5g 实施例四 在四口烧瓶中加入原淀粉和去离子水并不断搅拌， 搅拌速度450r/mi。
16、n。 形成完成淀粉 乳液后升温到65加入NaOH溶液、 氧化剂和醚化剂， 反应6.5h。 加入PH调节剂， 中和至PH为 5-9， 并加入少量的杀菌剂和防霉剂， 继续反应30min， 过325目筛即得阳离子淀粉溶液。 具本 实施例中各个组分具体数值如下： 木薯淀粉： 100g 去离子水： 400g 3-氯-2-烃丙基三甲基氯化铵： 14g NaOH溶液： 28.7g 次氯酸钠： 2g 说明书 3/5 页 5 CN 106220745 A 5 双氧水： 4g 环氧氯丙烷： 2.8g 硫酸铜： 0.2g 盐酸： 10.6g 苯并异噻唑啉酮1.5g 氯化三乙或三丁基锡： 1.5g 将本发明上述实施例。
17、所制备的阳离子淀粉溶液与对比样 （市售阳离子淀粉） 的溶解性 进行对比数据如下。 0022 实验方法： 对比样品1和对比样品2阳离子淀粉搅拌升温至90-95， 保温糊化 30min后降温至25摄氏度测定粘度， 本发明阳离子淀粉折干后等重量直接加入25的水中。 观察本发明阳离子淀粉溶液是否完全溶于水， 结果见下表1。 0023 表1粘度对比实验结果 注： 对比样阳离子淀粉的制备方法为将原淀粉和水混合后并加入抗膨胀剂形成均匀分 散的淀粉悬浮液， 启动电动搅拌器， 按先后顺序分别加入醚化剂和NaOH， 并加入酸性物质调 节PH值直至反应完成， 停止反应后将反应液通过真空泵抽滤， 将反应产物置于70-。
18、105的 烘箱中干燥1-2h， 随后将干燥后的反应产物放在粉碎机中粉碎， 过100目筛， 即得对比样品。 0024 将本发明所制备的阳离子淀粉溶液与对比样进行等湿量助留应用试验， 应用试验 效果见表2。 0025 表2等湿量助留应用试验结果 说明书 4/5 页 6 CN 106220745 A 6 应用效果表明， 本发明所制备的新型阳离子淀粉溶液的助留效果要好于对比样品的助 留效果。 0026 通过以上实施例及对比实验可以知道， 利用本发明的制备方法在常温常压下就能 制备阳离子淀粉溶液， 既节省了人工成本， 又不需要进行加热糊化， 直接将阳离子淀粉溶液 加入冷水中即可完全溶解， 放置一段时间后不分层、 不沉淀， 稳定性能良好， 同时助留效果 佳， 适合推广应用。 0027 以上对本发明的具体实施例进行了详细描述， 但其只是作为范例， 本发明并不限 制于以上描述的具体实施例。 对于本领域技术人员而言， 任何对本发明进行的等同修改和 替代也都在本发明的范畴之中。 因此， 在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和 修改， 都应涵盖在本发明的范围内。 说明书 5/5 页 7 CN 106220745 A 7 。