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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710028518.X (22)申请日 2017.01.11 (71)申请人 南京工业大学 地址 210009 江苏省南京市鼓楼区新模范 马路5号 (72)发明人 黄岭张坤李红雨高嘉欣 聂栗潘岳黄维 (51)Int.Cl. C08G 83/00(2006.01) C09K 11/06(2006.01) G01N 21/64(2006.01) G01N 27/12(2006.01) (54)发明名称 一种通过稀土掺杂制备双通道湿度探测材 料的方法 (57)摘要 本发明属于功能。
2、型金属有机材料领域, 其公 开了一种通过稀土掺杂制备双通道湿度探测材 料的方法, 制备的材料的结构式为: (N2H5)CeEu (C2O4)4(N2H5)4H2O, 采用水热合成法, 在150 条件下恒温反应3天。 通过在H2C2O42H2O及 N2H42H2O的溶液中按1 1加入Ce(NO3)36H2O、 Eu(NO3)36H2O进行反应得到了Ce3+、 Eu3+等量共 掺杂的金属有机化合物。 此发明通过以上两种稀 土元素掺杂, 实现了其在紫外激发下的光致发 光, 并且该荧光发射对湿度具有敏感响应。 同时, 这种材料本身的质子电导率也随着湿度的变化 而改变。 综上, 本发明方法得到的金属有机。
3、化合 物以电导率及荧光为双通道实现了对湿度的精 确检测。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106866987 A 2017.06.20 CN 106866987 A 1.一种通过稀土掺杂制备双通道湿度探测材料的方法, 其特征包括以下步骤: a)6.25mmol H2C2O42H2O及12.5mmol N2H42H2O加入25mL的水溶液中搅拌至完全溶 解。 b)取上述溶液10mL到聚四氟乙烯反应釜内胆中超声震荡。 c)称取0.5mmol Eu(NO3)36H2O和0.5mmol Ce(NO3)36H2O加入到聚四氟乙烯反应釜 内胆中。 d)将聚四氟乙烯反应釜密封后放入烘箱进行反应。 e)反应。
4、结束后用去离子水洗涤并干燥处理。 2.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于掺杂稀土元素为Ce、 Eu元素。 3.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于分子式中Ce、 Eu摩尔比为1 1。 4.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于反应溶剂为去离子水。 5.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于聚四氟乙烯反应釜内胆容积为25mL。 6.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于反应温度在为150, 反应时间为3天。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106866987 A 2 一种通过稀土掺杂制备双通道湿度探测材料的方法 技术领域 0001 本发明属于化学合成领域, 具体涉及一种通过稀土掺杂制备双。
5、通道湿度探测材料 的合成方法。 0002 金属有机多孔材料由于其独特的孔道结构而被广泛的应用在催化、 离子交换以及 选择性吸附等领域。 目前, 全球资源越来越不能满足人类生产活动的需要, 研制新功能材料 成为当今科研工作者们的首要任务。 在湿度探测领域, 金属有机框架材料已经可以通过随 湿度变化而改变的质子电导率来实现对环境湿度的检测, 然而单一物理通道对湿度的检测 存在误差, 通过加入其它独立的检测通道可以大大提高材料在探测领域的准确性。 基于上 述原因, 本发明通过参杂不同的稀土元素使得化合物具有紫外激发下的光致发光性质, 并 且荧光随湿度的增加而减弱从而实现了荧光对湿度的检测。 另一方面。
6、该化合物的质子电导 率随着湿度的增加而增加, 实现了电导率对湿度的检测。 这两个方面协同作用使该化合物 在湿度传感方面有着令人期待的应用前景。 发明内容 0003 本发明的目的是为了提供一种通过稀土掺杂制备双通道湿度探测材料的方法。 0004 本发明的目的是介绍合成一种新型化合物的方法, 该合成方法操作方便, 产品收 率高, 且无污染具有一定的普适性。 0005 本发明提供简单有效的制备方法, 技术方案如下: 0006 步骤1: 6.25mmol H2C2O42H2O及12.5mmol N2H42H2O加入25mL的水溶液中搅拌 至完全溶解。 0007 步骤2: 取上述溶液10mL到聚四氟乙烯。
7、反应釜内胆中超声震荡。 0008 步骤3: 称取0.5mmol Eu(NO3)36H2O和0.5mmol Ce(NO3)36H2O加入到聚四氟乙 烯反应釜内胆中。 0009 步骤4: 将聚四氟乙烯反应釜密封后放入烘箱进行反应, 150条件下恒温反应3 天。 0010 步骤5: 反应结束后用去离子水洗涤数次后烘干备用。 0011 本发明通过稀土掺杂制备了双通道湿度探测材料, 与其它合成方法相比, 其操作 简单, 控制变量少, 反应条件温和, 大大的降低了制备成本和操作难度。 并且, 此合成方法的 原理对简化类似材料的合成方法, 具有十分重要的借鉴意义。 0012 实施例1: 0013 取6.25。
8、mmol H2C2O42H2O及12.5mmol N2H42H2O加入25mL的水溶液中搅拌至完 全溶解, 取上述溶液10mL到聚四氟乙烯反应釜内胆中超声震荡。 称取0.5mmol Eu(NO3)3 6H2O和0.5mmol Ce(NO3)36H2O加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中。 将聚四氟乙烯反应釜密 封后放入烘箱进行反应, 150条件下恒温反应3天。 反应结束后用去离子水洗涤数次后烘 干备用。 0014 申请人申明, 以上所述的实施例仅用于说明本发明的详细特征以及详细方法, 即 说明书 1/2 页 3 CN 106866987 A 3 不意味着本发明必须依赖上述详细特征及详细方法才能实施。 本领域技术人员对本发明作 任何等效的变化、 修饰、 替代、 组合、 简化, 所有的这些等价形式都包含在本发明的保护范围 之内。 说明书 2/2 页 4 CN 106866987 A 4 。