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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611014969.X (22)申请日 2016.11.18 (71)申请人 陕西盛迈石油有限公司 地址 710065 陕西省西安市高新区沣惠南 路36号橡树街区1号楼10610室 (72)发明人 王耀斌 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 贾苗苗 (51)Int.Cl. C08L 5/12(2006.01) C08K 3/08(2006.01) C08J 5/18(2006.01) B22F 9/24(2006.01) B22F 1/00(。
2、2006.01) G01N 21/65(2006.01) (54)发明名称 琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法 (57)摘要 本发明涉及光谱学与光谱分析技术领域， 具 体涉及一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制 备方法。 一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制 备方法， 包括如下步骤：（1） 金纳米颗粒的制备： 利用NaBH4还原HAuCl4的方法， 制备 nm的金纳 米颗粒；（2） 琼脂糖凝胶膜的制备；（3） 琼脂糖凝 胶和纳米金颗粒复合结构的制备。 琼脂糖凝胶能 够很好的富集纳米金颗粒， 具有较强的LSPR吸收 峰。 通过凝胶失水收缩体积改变可以调节复合材 料中的金纳米颗粒间的距离， 从而实现。
3、金纳米颗 粒间的动态热点效应， 使其具有更强的SERS增强 效果。 糖凝胶和纳米金复合结构作为SERS增强基 底对拉曼信号分子NBA具有良好的增强效果， 并 且随着琼脂糖凝胶在空气中失水收缩,SERS信号 逐渐增强。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106750581 A 2017.05.31 CN 106750581 A 1.一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法， 其特征在于： 包括如下步骤： （1） 金纳米颗粒的制备： 利用NaBH4还原HAuCl4的方法， 制备 nm的金纳米颗粒； （2） 琼脂糖凝胶膜的制备； （3） 琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构的制备。 2.根据权利要求1所述。
4、的琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法， 其特征在于： 所述 金纳米颗粒的制备步骤为： 制备 nm的金纳米颗粒， 将1g HAuCl4溶于100ml纯水中配成 1的HAuCl4溶液， 4避光保存； 取200ml 4预冷的纯水置于磁力搅拌器上搅拌， 首先加 入3ml 1HAuCl4溶液， 待其在溶液中分散均匀后再加入1ml的K2CO3水溶液， 最后加入新鲜 配制的0.5mgml-1 NaBH4溶液9ml； 溶液由亮黄色变为棕褐色再变为酒红色； 继续搅拌 5min， 得到直径为 nm的金纳米颗粒。 3.根据权利要求1所述的琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法， 其特征在于： 所述 的琼脂糖凝胶膜的。
5、制备方法为： 采用质量分数为1.5%琼脂糖凝胶， 称0.225g琼脂糖粉末加 入15ml超纯水中， 微波炉加热至完全溶解呈透明状， 趁热加入3mm厚制胶板中， 待冷却凝结 成板状凝胶， 再用打孔器制成直径为1cm 的圆片， 即琼脂糖凝胶膜， 浸泡于超纯水中恒温振 荡， 去除膜孔径中分散的凝胶碎片， 每3h换一次水， 共5h， 制成琼脂糖凝胶膜。 4.根据权利要求1所述的琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法， 其特征在于： 所述 的琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构的制备方法为： 将琼脂糖凝胶膜浸泡于胶体金溶液 中， 金纳米颗粒扩散至凝胶膜网状结构内， 形成琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构。 权利要求。
6、书 1/1 页 2 CN 106750581 A 2 琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及光谱学与光谱分析技术领域， 具体涉及一种琼脂糖凝胶和纳米金复合 结构的制备方法。 背景技术 0002 琼脂糖是从石花菜、 江蓠菜及紫菜等海藻类植物中提取出来的直链多糖， 基本结 构是1， 3连结的 -半乳呋喃糖和1， 4连结的3， 6-脱水 -半乳呋喃糖。 琼脂糖在水中一 般加热到90以上溶解， 温度下降到3540时形成良好的半固体状的凝胶， 这是它具有 多种用途的主要特征和基础。 琼脂糖的凝胶性是由存在的氢键所致， 凡是能破坏氢键的因 素都能导致凝胶性的破坏。 通过改变琼。
7、脂糖的浓度可控制琼脂糖凝胶的孔径大小， 正是由 于琼脂糖这种特殊的胶凝性质， 尤其是显著的稳固性、 滞度和滞后性， 并且易吸收水分， 有 特殊的稳定效应， 已经广泛使用于食用、 医药、 化工、 纺织、 国防等领域。 近来， 以琼脂糖凝胶 为模板来制备多孔的无机复合材料成为新的研究热点。 发明内容 0003 本发明旨在提出一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法。 0004 本发明的技术方案在于： 一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法， 包括如下步骤： （1） 金纳米颗粒的制备： 利用NaBH4还原HAuCl4的方法， 制备 nm的金纳米颗粒； （2） 琼脂糖凝胶膜的制备； （3） 琼脂糖凝。
8、胶和纳米金颗粒复合结构的制备。 0005 所述金纳米颗粒的制备步骤为： 制备 nm的金纳米颗粒， 将1g HAuCl4溶于100ml 纯水中配成1的HAuCl4溶液， 4避光保存； 取200ml 4预冷的纯水置于磁力搅拌器上搅 拌， 首先加入3ml 1HAuCl4溶液， 待其在溶液中分散均匀后再加入1ml的K2CO3水溶液， 最后 加入新鲜配制的0.5mgml-1 NaBH4溶液9ml； 溶液由亮黄色变为棕褐色再变为酒红色； 继续 搅拌5min， 得到直径为 nm的金纳米颗粒。 0006 所述的琼脂糖凝胶膜的制备方法为： 采用质量分数为1.5%琼脂糖凝胶， 称0.225g 琼脂糖粉末加入15m。
9、l超纯水中， 微波炉加热至完全溶解呈透明状， 趁热加入3mm厚制胶板 中， 待冷却凝结成板状凝胶， 再用打孔器制成直径为1cm 的圆片， 即琼脂糖凝胶膜， 浸泡于 超纯水中恒温振荡， 去除膜孔径中分散的凝胶碎片， 每3h换一次水， 共5h， 制成琼脂糖凝胶 膜。 0007 所述的琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构的制备方法为： 将琼脂糖凝胶膜浸泡于 胶体金溶液中， 金纳米颗粒扩散至凝胶膜网状结构内， 形成琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合 结构。 0008 本发明的技术效果在于： 通过本发明提供的方法制成的脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构， 对复合材料的形貌和 说明书 1/2 页 3 CN 106750581。
10、 A 3 光学性质进行了表征和分析， 琼脂糖凝胶能够很好的富集纳米金颗粒， 具有较强的LSPR吸 收峰。 利用琼脂糖凝胶的失水收缩特性， 通过凝胶失水收缩体积改变可以调节复合材料中 的金纳米颗粒间的距离， 从而实现金纳米颗粒间的动态热点效应， 使其具有更强的SERS增 强效果。 糖凝胶和纳米金复合结构作为SERS增强基底对拉曼信号分子NBA具有良好的增强 效果， 并且随着琼脂糖凝胶在空气中失水收缩, SERS信号逐渐增强。 具体实施方式 0009 一种琼脂糖凝胶和纳米金复合结构的制备方法， 包括如下步骤： （1） 金纳米颗粒的制备： 利用NaBH4还原HAuCl4的方法， 制备 nm的金纳米颗。
11、粒； 制备 nm的金纳米颗粒， 将1g HAuCl4溶于100ml纯水中配成1的HAuCl4溶液， 4避光保存； 取 200ml 4预冷的纯水置于磁力搅拌器上搅拌， 首先加入3ml 1HAuCl4溶液， 待其在溶液 中分散均匀后再加入1ml的K2CO3水溶液， 最后加入新鲜配制的0.5mgml-1 NaBH4溶液9ml； 溶液由亮黄色变为棕褐色再变为酒红色； 继续搅拌5min， 得到直径为 nm的金纳米颗粒。 0010 （2） 琼脂糖凝胶膜的制备： 采用质量分数为1.5%琼脂糖凝胶， 称0.225g琼脂糖粉末 加入15ml超纯水中， 微波炉加热至完全溶解呈透明状， 趁热加入3mm厚制胶板中， 待冷却凝 结成板状凝胶， 再用打孔器制成直径为1cm 的圆片， 即琼脂糖凝胶膜， 浸泡于超纯水中恒温 振荡， 去除膜孔径中分散的凝胶碎片， 每3h换一次水， 共5h， 制成琼脂糖凝胶膜。 0011 （3） 琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构的制备： 所述的琼脂糖凝胶和纳米金颗粒 复合结构的制备方法为： 将琼脂糖凝胶膜浸泡于胶体金溶液中， 金纳米颗粒扩散至凝胶膜 网状结构内， 形成琼脂糖凝胶和纳米金颗粒复合结构。 说明书 2/2 页 4 CN 106750581 A 4 。