混合酚的精制分离联合脱水装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201721585360.8 (22)申请日 2017.11.23 (73)专利权人 魏艳娟 地址 201900 上海市宝山区富锦路800号 (72)发明人 李同军宋立旺张军利 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理 事务所(普通合伙) 11371 代理人 李进 (51)Int.Cl. C07C 37/70(2006.01) C07C 37/72(2006.01) C07C 37/74(2006.01) C07C 39/04(2006.01) C07C 39/07(200。

2、6.01) C07C 39/10(2006.01) (ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利 (54)实用新型名称 混合酚的精制分离联合脱水装置 (57)摘要 本实用新型涉及化工生产技术领域， 尤其是 涉及一种混合酚的精制分离联合脱水装置， 所述 脱水装置包括依次连接的脱轻单元、 脱水单元和 分离单元； 所述脱水单元包括萃取部和蒸馏部， 所述萃取部和蒸馏部相互连接； 所述脱轻单元接 入所述萃取部， 所述蒸馏部接入所述分离单元。 本实用新型的混合酚的精制分离联合脱水装置， 将脱轻单元、 脱水单元、 分离单元连续设置， 将脱 水过程嵌入混合酚的分离过程中， 能有效降低酚 类化合物中的水含量以及水。

3、中有机化合物的含 量。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 207699481 U 2018.08.07 CN 207699481 U 1.混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 包括依次连接的脱轻单元、 脱水单元 和分离单元； 所述脱水单元包括萃取部和蒸馏部， 所述萃取部和蒸馏部相互连接； 所述脱轻单元接入所述萃取部， 所述蒸馏部接入所述分离单元。 2.根据权利要求1所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所述脱水单元 包括油水分离器、 萃取器和蒸馏塔， 所述油水分离器的出口分别接入萃取器和蒸馏塔的进 料口， 所述萃取器的出口接入油水分离器的进口， 所述蒸馏塔的顶部。

4、出口接入油水分离器； 所述脱轻单元接入所述油水分离器的入口， 所述蒸馏塔的底部出口接入所述分离单元。 3.根据权利要求1所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所述萃取部包 括相互连接的第一油水分离器和萃取器， 所述蒸馏部包括相互连接的第二油水分离器和蒸 馏塔； 所述第一油水分离器的出口接入所述蒸馏塔的进料口， 所述第二油水分离器的出口 接入所述萃取器的进料口； 所述脱轻单元接入所述第一油水分离器的入口， 所述蒸馏塔的 底部出口接入所述分离单元。 4.根据权利要求3所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所述萃取器底 部设置有排水口， 所述第二油水分离器底部设置有排水口。

5、。 5.根据权利要求3所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所述脱轻单元 包括脱轻塔， 所述脱轻塔顶部出口排出轻组分， 所述脱轻塔底部出口接入所述第一油水分 离器的进料口。 6.根据权利要求1所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所述分离单元 包括苯酚塔、 邻甲酚塔、 2,6-二甲基苯酚塔、 混合二甲酚塔和三甲酚塔中的两个或两个以 上。 7.根据权利要求1所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所述分离单元 包括苯酚塔、 邻甲酚塔、 2,6-二甲基苯酚塔、 混合二甲酚塔和三甲酚塔。 8.根据权利要求7所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所。

6、述蒸馏塔的 底部出口接入所述苯酚塔的进料口， 所述苯酚塔的底部出口接入所述邻甲酚塔的进料口， 所述邻甲酚塔的底部出口接入所述2,6-二甲基苯酚塔的进料口， 所述2,6-二甲基苯酚塔的 底部出口接入所述混合二甲酚塔的进料口， 所述混合二甲酚塔的底部出口接入所述三甲酚 塔的进料口。 9.根据权利要求7所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所述分离单元 还包括重组分收集器， 所述三甲酚塔的底部出口接入所述重组分收集器。 10.根据权利要求7所述的混合酚的精制分离联合脱水装置， 其特征在于， 所述苯酚塔、 邻甲酚塔、 2,6-二甲基苯酚塔、 混合二甲酚塔、 三甲酚塔的顶部出口分别接入苯酚。

7、塔、 邻甲 酚塔、 2,6-二甲基苯酚塔、 混合二甲酚塔、 三甲酚塔的进料口。 权利要求书 1/1 页 2 CN 207699481 U 2 混合酚的精制分离联合脱水装置 技术领域 0001 本实用新型涉及化工生产技术领域， 尤其是涉及一种混合酚的精制分离联合脱水 装置。 背景技术 0002 酚类是一种基本的有机产品， 用于染料、 医药、 农药、 胶粘剂、 高分子材料等。 最初 酚类是从煤焦油中提炼得到的， 但提炼得到的酚类的产量和质量不能满足市场的需要， 需 要通过化学合成酚类制品满足市场的需求， 因而化学合成酚类产品发展很快。 0003 合成酚类化合物的反应大多伴随着水的生成， 水的存在极。

8、大的影响了酚类化合物 的质量。 现有技术中， 脱除液体酚类化合物中的水的方法很多， 有沉降、 离心、 蒸馏等， 水与 酚类化合物分离后， 酚类化合物中的水含量过高， 不能达到要求。 要保证水中酚类化合物含 量尽量低， 通常还需要进一步采取溶剂萃取、 树脂或活性炭吸附、 膜分离、 絮凝剂处理等方 法， 但在连续流程中采用以上方法一种或几种的简单组合， 很难在降低酚类化合物中水的 含量的同时， 降低水中有机化合物的含量。 0004 有鉴于此， 特提出本实用新型。 实用新型内容 0005 本实用新型的目的在于提供一种混合酚的精制分离联合脱水装置， 所述装置将脱 轻单元、 脱水单元、 分离单元连续设置。

9、， 将脱水过程嵌入混合酚的分离过程中， 能有效降低 酚类化合物中的水含量以及水中有机化合物的含量。 0006 本实用新型所述的一种混合酚的精制分离联合脱水装置， 包括依次连接的脱轻单 元、 脱水单元和分离单元； 0007 所述脱水单元包括萃取部和蒸馏部， 所述萃取部和蒸馏部相互连接； 0008 所述脱轻单元接入所述萃取部， 所述蒸馏部接入所述分离单元。 0009 优选的， 所述脱水单元包括油水分离器、 萃取器和蒸馏塔， 所述油水分离器的出口 分别接入萃取器和蒸馏塔的进料口， 所述萃取器的出口接入油水分离器的进口， 所述蒸馏 塔的顶部出口接入油水分离器； 所述脱轻单元接入所述油水分离器的入口， 。

10、所述蒸馏塔的 底部出口接入所述分离单元。 0010 本实用新型的混合酚的精制分离联合脱水装置， 将脱轻单元、 脱水单元、 分离单元 连续设置， 将脱水过程嵌入混合酚的分离过程中， 能有效降低酚类化合物中的水含量以及 水中有机化合物的含量。 0011 优选的， 所述萃取部包括相互连接的第一油水分离器和萃取器， 所述蒸馏部包括 相互连接的第二油水分离器和蒸馏塔； 所述第一油水分离器的出口接入所述蒸馏塔的进料 口， 所述第二油水分离器的出口接入所述萃取器的进料口； 所述脱轻单元接入所述第一油 水分离器的入口， 所述蒸馏塔的底部出口接入所述分离单元。 0012 优选的， 所述萃取器底部设置有排水口。 。

11、用于排出经萃取除去有机化合物的水。 说明书 1/6 页 3 CN 207699481 U 3 0013 优选的， 所述第二油水分离器底部设置有排水口。 用于排出蒸馏分离出的水。 0014 优选的， 所述脱轻单元包括脱轻塔， 所述脱轻塔顶部出口排出轻组分， 所述脱轻塔 底部出口接入所述第一油水分离器的进料口。 0015 优选的， 所述分离单元包括苯酚塔、 邻甲酚塔、 2,6-二甲基苯酚塔、 混合二甲酚塔 和三甲酚塔中的两个或两个以上。 0016 如果混合酚中不含有苯酚又不分离混合二甲酚和三甲酚， 又或苯酚和邻甲酚都用 于合成酚类的原料， 不将二者分离， 可只设置邻甲酚塔系统和2,6-二甲酚塔系统。

12、， 各塔之间 用管道连接。 0017 优选的， 所述分离单元包括苯酚塔、 邻甲酚塔、 2,6-二甲基苯酚塔、 混合二甲酚塔 和三甲酚塔。 0018 优选的， 所述蒸馏塔的底部出口接入所述苯酚塔的进料口， 所述苯酚塔的底部出 口接入所述邻甲酚塔的进料口， 所述邻甲酚塔的底部出口接入所述2,6-二甲基苯酚塔的进 料口， 所述2,6-二甲基苯酚塔的底部出口接入所述混合二甲酚塔的进料口， 所述混合二甲 酚塔的底部出口接入所述三甲酚塔的进料口。 0019 优选的， 所述分离单元还包括重组分收集器， 所述三甲酚塔的底部出口接入所述 重组分收集器。 0020 优选的， 所述苯酚塔、 邻甲酚塔、 2,6-二甲。

13、基苯酚塔、 混合二甲酚塔、 三甲酚塔的顶 部出口分别接入苯酚塔、 邻甲酚塔、 2,6-二甲基苯酚塔、 混合二甲酚塔、 三甲酚塔的进料口。 0021 精馏塔的顶部出口接收的物料部分经过管道送出装置外售或使用， 如纯度不符合 要求， 可再循环输送回各自的精馏塔再次进行精馏分离提纯。 0022 本实用新型的混合酚的精制分离联合脱水装置， 将脱轻单元、 脱水单元、 分离单元 连续设置， 将脱水过程嵌入混合酚的分离过程中， 能有效降低酚类化合物中的水含量以及 水中有机化合物的含量。 附图说明 0023 为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案， 下面将对 具体实施方式或现有技术描述中。

14、所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述 中的附图是本实用新型的一些实施方式， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性 劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其他的附图。 0024 图1为本实用新型实施例提供混合酚的精制分离联合脱水装置的结构主视图。 0025 附图标记： 0026 1-脱轻单元； 2-脱水单元； 3-分离单元； 0027 11-脱轻塔； 21-第一油水分离器； 22-萃取器； 0028 23-第二油水分离器； 24-蒸馏塔； 221-第一排水口； 0029 231-第二排水口； 31-苯酚塔； 32-邻甲酚塔； 0030 33-2,6-二甲基苯酚塔； 34。

15、-混合二甲酚塔； 35-三甲酚塔； 0031 36-重组分收集器。 具体实施方式 说明书 2/6 页 4 CN 207699481 U 4 0032 下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、 完整地描 述， 但是本领域技术人员将会理解， 下列所描述的实施例是本实用新型一部分实施例， 而不 是全部的实施例， 仅用于说明本实用新型， 而不应视为限制本实用新型的范围。 基于本实用 新型中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实 施例， 都属于本实用新型保护的范围。 实施例中未注明具体条件者， 按照常规条件或制造商 建议的条件进行。 所用试剂或仪器。

16、未注明生产厂商者， 均为可以通过市售购买获得的常规 产品。 0033 在本实用新型的描述中， 需要说明的是， 术语 “中心” 、“上” 、“下” 、“左” 、“右” 、“竖 直” 、“水平” 、“内” 、“外” 等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系， 仅是 为了便于描述本实用新型和简化描述， 而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定 的方位、 以特定的方位构造和操作， 因此不能理解为对本实用新型的限制。 此外， 术语 “第 一” 、“第二” 、“第三” 仅用于描述目的， 而不能理解为指示或暗示相对重要性。 0034 在本实用新型的描述中， 需要说明的是， 除非另有明确的规定。

17、和限定， 术语 “安 装” 、“相连” 、“连接” 应做广义理解， 例如， 可以是固定连接， 也可以是可拆卸连接， 或一体地 连接； 可以是机械连接， 也可以是电连接； 可以是直接相连， 也可以通过中间媒介间接相连， 可以是两个元件内部的连通。 对于本领域的普通技术人员而言， 可以具体情况理解上述术 语在本实用新型中的具体含义。 0035 图1为本实用新型实施例提供的混合酚的精制分离联合脱水装置的主视图， 图1中 还显示了各结构之间连接的流路方向。 本实施例提供的混合酚的精制分离联合脱水装置包 括依次连接的脱轻单元1、 脱水单元2和分离单元3。 0036 所述脱轻单元1包括脱轻塔11， 所述脱。

18、轻塔11的顶部出口排出轻组分， 脱除混合酚 中沸点比水沸点低的轻组分， 所述脱轻塔11的底部出口接入所述脱水单元2， 用于将脱除了 轻组分的混合酚经脱轻塔11的底部送入脱水单元2。 0037 所述脱水单元2包括萃取部和蒸馏部， 所述萃取部和蒸馏部相互连接。 所述脱轻塔 11的底部出口接入所述萃取部， 所述蒸馏部接入所述分离单元3。 0038 所述萃取部包括相互连接的第一油水分离器21和萃取器22， 所述第一油水分离器 21的一出口接入所述萃取器22的一进口， 所述萃取器22的一出口接入所述第一油水分离器 21的进口。 所述萃取器22底部设置有第一排水口221， 用于排出经萃取除去有机化合物的 。

19、水。 0039 所述蒸馏部包括相互连接的第二油水分离器23和蒸馏塔24， 所述第二油水分离器 23的一出口接入所述蒸馏塔24的一进口， 所述蒸馏塔24的顶部出口接入所述第二油水分离 器23的进口。 所述第一油水分离器21的一出口接入所述蒸馏塔24的一进口， 所述第二油水 分离器23的一出口接入所述萃取器22的一进口。 所述第二油水分离器23底部设置有第二排 水口231， 用于排出蒸馏分离出的水。 所述蒸馏塔24的底部出口接入所述分离单元3， 用于将 蒸馏脱除水和萃取剂的混合酚送入分离单元3中进行分离。 0040 所述分离单元3包括苯酚塔31、 邻甲酚塔32、 2,6-二甲基苯酚塔33、 混合二。

20、甲酚塔 34和三甲酚塔35中的两个或两个以上。 0041 如果混合酚中不含有苯酚又不分离混合二甲酚和三甲酚， 又或苯酚和邻甲酚都用 于合成酚类的原料， 不将二者分离， 可只设置邻甲酚塔32系统和2,6-二甲酚塔33系统， 各塔 说明书 3/6 页 5 CN 207699481 U 5 之间用管道连接。 0042 所述脱水单元2的蒸馏塔24的底部出口接入所述苯酚塔31的进料口， 所述苯酚塔 31的底部出口接入所述邻甲酚塔32的进料口， 所述邻甲酚塔32的底部出口接入所述2,6-二 甲基苯酚塔33的进料口， 所述2,6-二甲基苯酚塔33的底部出口接入所述混合二甲酚塔34的 进料口， 所述混合二甲酚。

21、塔34的底部出口接入所述三甲酚塔35的进料口。 0043 所述分离单元3还包括重组分收集器36， 所述三甲酚塔35的底部出口接入所述重 组分收集器36， 用于接收重组分部分。 0044 所述苯酚塔31、 邻甲酚塔32、 2,6-二甲基苯酚塔33、 混合二甲酚塔34、 三甲酚塔35 的顶部出口分别接入各自的进料口， 通过各精馏塔的顶部出口接收的物料部分经过管道送 出装置外售或使用， 如纯度不符合要求， 可再循环输送回各自的精馏塔再次进行精馏分离 提纯。 0045 以下简要说明本实用新型实施例提供的混合酚的精制分离联合脱水装置的工作 过程和原理， 主要包括如下步骤： 0046 (a)将含水混合酚通。

22、过所述脱轻单元1的脱轻塔11的进料口送入脱轻塔11中， 根据 实际需要， 按照一定的温度和压力在脱轻塔11内脱除沸点比水低的轻组分， 轻组分通过脱 轻塔11的顶部出口排出， 经脱轻处理的脱除轻组分的混合酚从脱轻塔11底部出口送入所述 脱水单元2。 0047 (b)脱除轻组分的混合酚先送入第一油水分离器21， 通过重力作用分离油相和水 相， 将混合酚中绝大部分水分离除去。 0048 (c)将步骤(b)中分离得到的水相送入萃取器22中， 在萃取器22中加入萃取剂， 萃 取水相中的混合酚， 降低水相中的混合酚的含量， 将萃取器22中萃取结束的水相可通过萃 取器22的第一排水口221排出， 其他成分再。

23、送入第一油水分离器21中进行油水分离， 分离得 到油相和水相。 0049 所述萃取剂包括苯、 甲苯、 重苯、 乙酸乙酯、 乙酸异丙酯、 磷酸三丁酯、 异丙醚、 二异 丙醚、 甲基异丁基酮、 N-辛酰吡咯烷、 正丁烷、 辛醇和氯仿中的一种或多种。 0050 萃取器22中的萃取剂在操作工程中可能会有损失， 根据需要及时添加， 以保证萃 取效果。 0051 (d)将步骤(b)和步骤(c)中第一油水分离器21分离得到的油相送入蒸馏塔24， 通 过蒸馏塔24的进料口进入蒸馏塔24蒸馏， 根据实际需要， 按照一定的温度和压力在蒸馏塔 24中脱除水和萃取剂， 脱除的水和萃取剂经过蒸馏塔24的顶部出口送入第二。

24、油水分离器 23， 由于萃取剂与水不互溶并且密度相差较大， 在第二油水分离器23中通过重力沉降将萃 取剂与水分离， 水通过第二油水分离器23的第二排水口231排出， 萃取剂通过第二油水分离 器23送入萃取器22中循环使用。 0052 (e)将步骤(d)经脱水和萃取剂后的混合酚通过蒸馏塔24的底部出口送入分离单 元， 根据混合酚的实际酚类种类， 选择合适的精馏塔； 以混合酚中同时含有苯酚、 邻甲酚、 2, 6-二甲基苯酚、 混合二甲酚和三甲酚为例， 经脱水和萃取剂后的混合酚通过蒸馏塔24的底 部出口先送入苯酚塔31中， 按一定温度和压力进行分离， 苯酚通过苯酚塔31的顶部出口排 出， 部分经过管。

25、道送出装置外售或使用， 如纯度不符合要求， 可再循环输送回苯酚塔再次进 行精馏分离提纯， 其他各酚类方法类似， 在此不赘述。 说明书 4/6 页 6 CN 207699481 U 6 0053 经苯酚塔31的底部出口排出其他酚类混合物， 送入邻甲酚塔32中， 按一定温度和 压力进行分离， 邻甲酚通过邻甲酚塔32的顶部出口排出。 经邻甲酚塔32的底部出口排出的 混合酚， 送入2,6-二甲基苯酚塔33中， 按一定温度和压力进行分离， 2,6-二甲基苯酚通过2, 6-二甲基苯酚塔33的顶部出口排出。 经2,6-二甲基苯酚塔33的底部出口排出的混合酚， 送 入混合二甲酚塔34中， 按一定温度和压力进行。

26、分离， 混合二甲酚通过混合二甲酚塔34的顶 部出口排出。 经混合二甲酚塔34的底部出口排出的混合酚， 送入三甲酚塔35中， 按一定温度 和压力进行分离， 三甲酚通过三甲酚塔35的顶部出口排出。 经三甲酚塔35底部出口排出的 重组分经过重组分收集器36回收。 0054 所述苯酚塔的具体操作条件优选为： 塔顶温度为95-203， 塔顶压力为-95 255KPa； 塔底温度为126241， 塔顶压力为-77282KPa。 塔顶收集得到的苯酚物料中苯 酚含量95， 塔底收集得到的物料中苯酚的含量0.07。 0055 所述邻甲酚塔的具体操作条件优选为： 塔顶温度为105219， 塔顶压力为-95 255。

27、KPa； 塔底温度为138247， 塔顶压力为-76315KPa。 塔顶收集得到的邻甲酚物料中 邻甲酚含量99.55， 塔底收集得到的物料中邻甲酚的含量0.06。 0056 所述2,6-二甲基苯酚的具体操作条件优选为： 塔顶温度为115210， 塔顶压力 为-95120KPa； 塔底温度为132241， 塔顶压力为-76178KPa。 塔顶收集得到的2,6-二 甲基苯酚物料中2,6-二甲基苯酚含量99.8， 塔底收集得到的物料中2,6-二甲基苯酚的 含量1.5。 0057 所述混合二甲酚塔的具体操作条件优选为： 塔顶温度为119220， 塔顶压力为- 93120KPa； 塔底温度为135247。

28、， 塔顶压力为-80145KPa。 塔顶收集得到的混合二甲 酚物料中混合二甲酚含量85， 塔底收集得到的物料中混合二甲酚的含量5。 0058 所述三甲酚塔的具体操作条件优选为： 塔顶温度为121226， 塔顶压力为-93 120KPa； 塔底温度为139251， 塔顶压力为-80145KPa。 塔顶收集得到的三甲酚物料中 三甲酚含量92， 塔底收集得到的物料中三甲酚的含量8。 0059 所述脱轻塔的具体操作条件优选为： 塔顶温度为100120， 塔顶压力为120 260KPa； 塔底温度为130150， 塔底压力为150288KPa。 脱除轻组分的塔顶收集得到的 物料苯酚含量0.1， 塔底收集。

29、得到的物料中甲醇的含量0.02。 0060 下表1为本实用新型的混合酚的精制分离联合脱水装置的具体操作条件和精制分 离联合脱水的结果检测， 以甲苯作为萃取剂。 0061 表1本实用新型的装置的操作条件和结果检测 说明书 5/6 页 7 CN 207699481 U 7 0062 0063 0064 本实用新型的混合酚的精制分离联合脱水装置， 将脱轻单元、 脱水单元、 分离单元 连续设置， 将脱水过程嵌入混合酚的分离过程中， 能有效降低酚类化合物中的水含量以及 水中有机化合物的含量。 通过所述装置可使酚类化合物中水含量降低到10ppm以下、 水中有 机化合物含量降低到49ppm以下。 0065 最后应说明的是： 以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案， 而非对其限 制； 尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当 理解： 其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分或者全部 技术特征进行等同替换； 而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本实用新 型各实施例技术方案的范围。 说明书 6/6 页 8 CN 207699481 U 8 图1 说明书附图 1/1 页 9 CN 207699481 U 9 。