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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201521034860.3 (22)申请日 2015.12.14 (73)专利权人 山东凯盛新材料股份有限公司 地址 255190 山东省淄博市淄川区双杨镇 (72)发明人 薛居强张泰铭张清新张善民 王荣海毕义霞谢圣斌李文娟 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 耿霞 (51)Int.Cl. C07C 22/04(2006.01) C07C 17/14(2006.01) C07C 17/383(2006.01) (54)实用新型名称 对二氯。
2、苄的连续生产装置 (57)摘要 本实用新型涉及一种对二氯苄的连续生产 装置, 属于有机化学技术领域。 所述的对二氯苄 的连续生产装置包括进料罐, 进料罐依次与三级 氯化釜、 二级氯化釜、 一级氯化釜、 分离罐和精馏 塔相连, 进料罐和三级氯化釜之间、 三级氯化釜 和二级氯化釜之间、 二级氯化釜和一级氯化釜之 间、 一级氯化釜和分离罐之间的位差均为1-3m。 本实用新型通过采用多级氯化釜来进行连续化 生产工艺, 缩短了反应周期, 同时提高了原料的 转化率和反应速率, 具有人工劳动强度低、 产品 纯度高的特点, 且技术方案简易可行, 结构简单。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 2055。
3、56506 U 2016.09.07 CN 205556506 U 1.一种对二氯苄的连续生产装置, 包括进料罐(1), 其特征在于: 进料罐(1)依次与三级 氯化釜(3)、 二级氯化釜(5)、 一级氯化釜(7)、 分离罐(8)和精馏塔(12)相连, 三级氯化釜(3) 底部通过二级回流泵(4)与二级氯化釜(5)相连, 二级氯化釜(5)底部通过一级回流泵(6)与 一级氯化釜(7)相连。 2.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产装置, 其特征在于: 进料罐(1)与三级氯 化釜(3)之间设有进料阀(2)。 3.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产装置, 其特征在于: 分离罐(8)底部通过 进料泵。
4、(9)与精馏塔(12)相连, 精馏塔(12)顶部连接冷凝器(11)。 4.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产装置, 其特征在于: 一级氯化釜(7)的顶 部设有氯气进气阀(10)。 5.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产装置, 其特征在于: 一级氯化釜(7)、 二级 氯化釜(5)和三级氯化釜(3)的上部均设有溢流口(13)。 6.根据权利要求1所述的对二氯苄的连续生产装置, 其特征在于: 进料罐(1)和三级氯 化釜(3)之间、 三级氯化釜(3)和二级氯化釜(5)之间、 二级氯化釜(5)和一级氯化釜(7)之 间、 一级氯化釜(7)和分离罐(8)之间的位差均为1-3m。 权利要求书 1/1 。
5、页 2 CN 205556506 U 2 对二氯苄的连续生产装置 技术领域 0001 本实用新型涉及一种对二氯苄的连续生产装置, 属于有机化学技术领域。 背景技术 0002 对二氯苄是一种重要的化学原料, 外观为白色片状结晶, 作为有机合成的中间体, 主要用于制造对苯二甲醇、 对苯二甲醚、 对苯二甲醛以及其它染料, 还能够作为医药中间 体。 0003 对二氯苄的生产方法有很多, 但大都采用对二甲苯光催化氯化来进行生产, 因生 产技术设备的不同, 国内、 外的工艺水平相差很大, 国内的生产技术大都是间歇式工艺, 存 在规模小、 消耗高、 产品质量差、 不稳定、 生产效率不高的问题, 因此, 有必。
6、要对对二氯苄的 生产装置进行实用性改造。 实用新型内容 0004 根据以上现有技术中的不足, 本实用新型要解决的技术问题是: 提供一种对二氯 苄的连续生产装置, 具有适宜规模化生产和节能降耗的特点。 0005 本实用新型所述的对二氯苄的连续生产装置, 包括进料罐, 进料罐依次与三级氯 化釜、 二级氯化釜、 一级氯化釜、 分离罐和精馏塔相连。 0006 其中: 0007 所述的进料罐与三级氯化釜之间设有进料阀。 0008 所述的三级氯化釜底部通过二级回流泵与二级氯化釜相连, 二级氯化釜底部通过 一级回流泵与一级氯化釜相连。 0009 所述的分离罐底部通过进料泵与精馏塔相连, 精馏塔顶部连接冷凝器。
7、。 0010 所述的一级氯化釜的顶部设有氯气进气阀。 0011 所述的一级氯化釜、 二级氯化釜和三级氯化釜的上部均设有溢流口。 0012 所述的进料罐和三级氯化釜之间、 三级氯化釜和二级氯化釜之间、 二级氯化釜和 一级氯化釜之间、 一级氯化釜和分离罐之间的位差均为1-3m。 0013 工作原理为: 通过采用多级氯化釜, 将未反应的氯气逐级加入到上游各级氯化釜 中进行反应, 各级氯化釜之间依靠位差作用来进行物料转移, 从而实现连续反应, 反应后的 反应液经降温分离、 精馏后得到对二氯苄。 0014 操作方法如下: 0015 (1)将对二甲苯和催化剂加入到进料罐中, 打开进料罐底部的进料阀依次向三。
8、级 氯化釜、 二级氯化釜和一级氯化釜流入均匀的物料, 各级反应釜之间通过溢流口来进料, 然 后打开一级氯化釜顶部的氯气进气阀, 一级氯化釜中的物料在LED光源照射下进行反应; 0016 (2)一级氯化釜中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流泵由二级氯化釜的 底部进入后进行反应, 二级氯化釜中产生的尾气以及未反应的氯气又通过二级回流泵由三 级氯化釜的底部进入后进行反应, 当一级氯化釜的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量达到 说明书 1/2 页 3 CN 205556506 U 3 一定值后, 对二氯苄反应液通过溢流口进入分离罐进行降温分层处理, 上层溶液返回进料 罐中, 下层为对二氯苄粗品; 00。
9、17 (3)将对二氯苄粗品通过进料泵加入到精馏塔中进行减压蒸馏, 收集馏分得到对 二氯苄。 0018 本实用新型所具有的有益效果是: 0019 本实用新型通过采用三级氯化反应来进行连续化生产工艺, 缩短了反应周期, 同 时提高了原料的转化率和反应速率, 具有人工劳动强度低、 产品纯度高的特点, 且技术方案 简易可行, 结构简单。 附图说明 0020 图1是本实用新型的工艺流程图; 0021 图中: 1、 进料罐; 2、 进料阀; 3、 三级氯化釜; 4、 二级回流泵; 5、 二级氯化釜; 6、 一级 回流泵; 7、 一级氯化釜; 8、 分离罐; 9、 进料泵; 10、 氯气进气阀; 11、 冷。
10、凝器; 12、 精馏塔; 13、 溢 流口。 具体实施方式 0022 下面结合附图对本实用新型的实施例做进一步描述: 0023 如图1所示, 进料罐1依次与三级氯化釜3、 二级氯化釜5、 一级氯化釜7、 分离罐8和 精馏塔12相连; 进料罐1通过进料阀2与三级氯化釜3相连, 三级氯化釜3底部通过二级回流 泵4与二级氯化釜5相连, 二级氯化釜5底部通过一级回流泵6与一级氯化釜7相连, 分离罐8 底部通过进料泵9与精馏塔12相连, 一级氯化釜7的顶部设有氯气进气阀10, 精馏塔12顶部 连接冷凝器11; 一级氯化釜7、 二级氯化釜5和三级氯化釜3的上部均设有溢流口13, 进料罐1 和三级氯化釜3之。
11、间、 三级氯化釜3和二级氯化釜5之间、 二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、 一级氯化釜7和分离罐8之间的位差为1-3m。 0024 具体操作如下: 0025 (1)将对二甲苯和催化剂加入到进料罐1中, 打开进料罐1底部的进料阀2依次向三 级氯化釜3、 二级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料, 各级反应釜之间通过溢流口13来 进料, 然后打开一级氯化釜7顶部的氯气进气阀10, 一级氯化釜7中的物料在LED光源照射下 进行反应; 0026 (2)一级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流泵6由二级氯化釜 5的底部进入后进行反应, 二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气又通过二级回流 泵4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应, 当一级氯化釜7的对二氯苄反应液中对二氯苄 的含量达到一定值时, 对二氯苄反应液通过溢流口13进入分离罐8进行降温分层处理, 上层 溶液返回进料罐1中, 下层为对二氯苄粗品; 0027 (3)将对二氯苄粗品通过进料泵9加入到精馏塔12中进行减压蒸馏, 收集馏分得到 对二氯苄。 说明书 2/2 页 4 CN 205556506 U 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 205556506 U 5 。