优先权要求
本申请要求在2012年4月18日提交的名为“LowTemperature SteamStrippingForByproductPolymerandSolventRecoveryfrom AnEthyleneOligomerizationProcess”的美国申请No.13/449,839 的优先权和利益，其公开内容在此通过引用全部并入本文。
发明领域
本发明总体涉及副产物聚合物的低温蒸汽汽提方法以及从乙烯 低聚过程中回收溶剂。
发明背景
乙烯低聚可以使用通过摩尔过量的烷基铝(例如，甲基铝氧烷 (MAO)和改性的甲基铝氧烷(MMAO))活化的均相、单位点铬催化剂体系 高选择性地产生乙烯到1-己烯的三聚化代表了制造期望的低聚物产 物的一种方法。类似地，1-辛烯和其它期望的低聚物产物可通过乙烯 低聚使用由合适的铝化合物活化的均相铬催化剂体系高选择性地产 生。伴随着许多优化努力，这种选择性的低聚反应已经进行了很多年。 反应化学的示例性过程包括美国专利7,157,612和国际专利公开WO 2007/092136和WO2009/060343。
与乙烯的选择性低聚相关的主要挑战是控制反应使得生产速率 最大化，同时保持对期望的低聚物选择性和最大化催化剂利用率。许 多乙烯低聚过程产生了不需要的副产物聚合物，其可污染工艺设备并 且造成其它工艺问题。比如，在不可避免的副反应中，一小部分转化 的乙烯形成了聚乙烯。该聚乙烯可以呈现任意或所有以下三种形式： (1)涂覆反应器和相关的管道的表面；(2)在溶液中与反应混合物流出 反应器；或(3)在反应混合物中以悬浮的固体流出反应器。此外，由于 所述反应器流出物中仍具活性的均相的催化剂的存在，在反应体系的 下游可以继续形成该副产物聚合物。
已经开发了许多方法以解决在乙烯三聚过程中副产物聚合物的 形成和反应器流出物中的活性催化剂的存在的问题。比如，美国专利 6,380,451公开了通过使醇接触反应器流出物以使催化剂离开乙烯三 聚反应器后使其失活的方法。需要过量的醇，醇与总催化剂金属摩尔 比为5：1是优选的。所述优选的醇具有足够高的沸点，其能够通过蒸 馏容易地从期望的己烯产物中分离。该专利还公开了一种清洁沉积在 反应器内表面上的聚合物和催化剂残余物的方法。在比三聚反应温度 高60℃-70℃的温度下通过反应稀释剂定期地清洗以去除所述聚合物。 此外，该专利公开了环己烷作为反应器中优选的稀释剂/溶剂，由于其 作为良好的溶剂优选保持催化剂体系在溶液中。
美国专利7,157,612公开了回收副产物聚合物的另一种方法。通 过操作使得反应器温度足够高以保持所述聚合物在溶液中，来最小化 反应器中副产物聚合物的沉淀，优选的温度至少为110℃。在离开反 应器时，所述流出物与醇接触以使得催化剂体系失活。然后，所述流 出物要么可以被冷却，在这种情况下一些所述副产物聚合物沉淀且可 通过过滤分离，要么可以被保持高温以使聚合物保持在溶液中。无论 在哪种情况下，可溶性的副产物聚合物持续至下游蒸馏塔，在这里所 述副产物聚合物被从反应产物、稀释剂和醇中蒸除。以这种方式，所 述副产物聚合物与催化剂和重质副产物残余物一起终结。
已经开发了一些其它的三聚催化剂体系，其允许高选择性地进行 乙烯三聚反应。比如，美国专利8,067,609和8,138,348；和美国专 利申请公开2008/0058486、2008/0188633和2008/0200743都公开了 使用可溶于轻质链烷烃、例如C3-C6的异构和正构链烷烃的催化剂体 系，且其在60℃-80℃的非常适度温度下表现出高的活性和改进的选 择性。这种轻质溶剂的使用和温和的反应温度使得至少一部分、甚至 是大部分或全部的所述副产物聚合物形成为不可溶性的沉淀。一些所 述不可溶性的聚合物沉淀在反应器内和出口管道的表面上。不粘在这 些表面上的所述不可溶性的聚合物作为悬浮的固体排出反应器。
解决在三聚反应器流出物中存在活性催化剂和副产物聚合物的 现有技术的方法存在问题。比如，基于Cr的三聚催化剂典型地相对于 Cr化合物使用过量的烷基铝活化剂。在一些体系中，该过量可以是 100：1摩尔当量的Al：Cr或更高，甚至至多为1000：1。用于使该催 化剂失活的醇对Cr化合物没有选择性，因为该醇也与Al化合物反应。 因此，需要相对于Cr和Al都过量的醇以保证所有活性的Cr物质已经 反应。比如，以上所述的专利‘451和‘612教导使用摩尔过量的醇与总 金属比率为5：1。如果使用了Al：Cr比率为200：1和摩尔过量的醇 与总金属比率为5：1，则摩尔过量的醇：Cr化合物为1000：1。这样 的对醇极大的过量要求是昂贵的，且为了醇的有效利用，还需要加入 蒸馏塔回收未反应的醇。
从反应器流出物中分离副产物聚合物的现有技术的方法还可以 是笨拙的。不是所有反应器流出物中含有的聚合物都可以通过过滤分 离，即使所述流出物是冷却的。一些所述聚合物仍然在溶液中，其将 所述聚合物送至蒸馏塔。随着所述聚合物通过回收反应物、产物和稀 释剂的后续蒸馏步骤被浓缩，所述聚合物可以沉淀和污染蒸馏塔内部 构件和重沸器。
最终，副产物聚合物在低聚反应器和相关的反应器管道中的聚积 是麻烦的。在副产物聚合物(比如聚乙烯)污染了内部反应器表面和管 道之后，可能需要关闭反应器和使用可除去聚积的副产物的合适的溶 剂或洗液清洗反应器和管道。当然，为了清洁和维持关闭反应器是经 济上不期望的。
可以使用热溶剂洗去反应过程中的副产物聚合物。在乙烯三聚过 程的一种实施方式中，如WO2011/112184所公开的，其所有内容通 过引用并入本文，所述副产物聚合物与该溶剂最终为稀释混合物。需 要一种从该混合物分离所述副产物聚合物并由此回收该溶剂以再循环 到该过程中而不污染工艺设备的方法。本发明涉及这样一种方法。
概述
本发明总体涉及从乙烯低聚过程中副产物聚合物和溶剂的分离 和回收的低温蒸汽汽提方法。在一种实施方式中，本发明涉及在乙烯 低聚反应中从所述反应器流出物分离副产物聚合物的方法，其包括：
a.将包含α-烯烃产物、副产物聚合物、催化剂材料和反应器稀 释剂的所述反应器流出物与至少一种加热的溶剂接触来制造加热的反 应器流出物；
b.在闪蒸分离器中，将所述加热的反应器流出物分成包含一部 分所述α-烯烃产物的蒸气料流和包含一部分所述副产物聚合物的液 体溶剂流出物料流；
c.在汽提容器中，通过在亚大气压和低于90℃的温度下蒸发所 述溶剂，将至少一部分所述溶剂从所述溶剂流出物料流中除去以产生 富含副产物聚合物的料流；
d.将所述富含副产物聚合物的料流与蒸汽和水接触，同时如(c) 所述控制压力和温度条件，以形成副产物聚合物水浆；和
e.将所述副产物聚合物水浆从所述过程中排出。
惊人地发现上述方法从溶剂中分离副产物聚合物而不污染工艺 设备或造成其它工艺问题。所述副产物聚合物最终变为在水料流中可 流动的固体颗粒，其可以容易地从过程中排出，同时回收该溶剂以再 循环到过程中。在本发明的实施方式中，回收了超过90wt％的使用的 溶剂且所述排出的副产物聚合物少于溶剂的20wt％。
附图说明
本发明将参照图1描述，其显示了示例性的低温蒸汽汽提过程的 流程图。
详细描述
在此描述本发明的具体实施方式。然而，这仅仅是为了示例性的 目的且只提供了内容以进一步理解本发明。本发明并不受限于以下描 述的内容，但包括由本领域技术人员所理解所有替换、改进和等价物， 落在所附权利要求的主旨和范围内。
低聚过程
本发明总体涉及从乙烯低聚反应过程中回收副产物聚合物和溶 剂的低温蒸汽汽提方法。乙烯的催化三聚选择性地生产1-己烯是周知 的工艺。比如，在美国专利6,380,451和7,157,612和美国专利申请 公开2008/0058486，2008/0182989，2008/0188633，2008/0200626， 和2008/0200743公开了反应物、催化剂、稀释剂、反应条件和工艺设 备配置。这些文献在此通过引用并入本文。
在此公开的方法，烯烃供料可以是乙烯。乙烯可以低聚以形成丁 烯(二聚)、己烯(三聚)、辛烯、癸烯，和更高级的低聚物。该方法的 优点是还可以延伸至其它烯烃的二聚、三聚，例如丙烯、1-丁烯、2- 丁烯等，单独作为反应器供料或与作为反应器供料的一部分与乙烯一 起。
促进低聚的催化剂体系通常包含均相、有机金属的体系，例如单 位点铬催化剂体系。这种体系可包含铬源与杂环、二芳基或磷化合物， 例如吡咯、吡啶基、或吡啶基-膦基化合物组合，连同烷基铝活化剂(例 如，甲基铝氧烷(MAO)或改性的甲基铝氧烷(MMAO))一起。这些和其它 合适的催化剂体系在本行业是周知的。
所述烯烃和/或催化剂体系将通常连同合适的稀释剂一起被供料 到低聚反应器中。本文所用的稀释剂的沸点通常为约-20℃至120℃。 这样的稀释剂可以典型地为惰性烃类，例如C3-C6正构和异构链烷烃， 但还可以为环烷烃或芳香族化合物。烯烃本身还可以用作稀释剂，但 不是优选的，因为它们也可以依赖于催化剂体系和条件反应。稀释剂 的例子包括1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、甲苯、丙烷、丁烷、异丁烷、 戊烷、异戊烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烯和它们的组合。如本文所用 的，术语“稀释剂”与术语“溶剂”不同，所述溶剂(如以下所提到的) 是指用作热传递媒介的材料，所述材料用于进行反应物、产物和稀释 剂的闪蒸。
该低聚反应可包括任何合适的反应器配置，其可由本领域技术人 员基于以下因素来选择，例如烯烃原料、催化剂体系和期望的产物。 在本发明一种实施方式中，使所述反应器体系和过程适配成包括液相 区域和气相区域，如WO2011/112184中所述，且这种描述通过引用并 入本文。在本发明的这一实施方式中，供料流在液相区域进入反应器， 不管料流中材料的形态。
低聚条件例如温度、气压、流动速率和停留时间是常规且周知的。 反应温度可保持在约25℃-约150℃，更优选约50℃-90℃。该低聚反 应是放热的。在本发明的实施方式中，反应器中的条件可以通过蒸发 冷却控制以保持期望的温度范围。比如，液相的蒸发和所得到的气相 的疏散，或它们的部分，可从所述反应器中吸收足够的蒸发能以保持 期望的温度。在本发明的另一实施方式中，可通过引入过量的单体以 保持特定的蒸发速率，从而保持期望的温度范围。在本发明的其它实 施方式中，温度和/或气压可以通过其它方式控制，例如通过在所述反 应器中和/或在一种或多种供料流上，使用冷却设备或增压设备。合适 的冷却设备科包括，比如，环管，其循环冷却剂通过反应器内部的冷 却面并回到反应器外的冷冻器中。
反应气压可以通常为约0psi(0kPa)-1200psi(8273kPa)，更 优选约150psi(1034kPa)-约900psi(6206kPa)。
催化剂反应停留时间可通常为约30分钟-约6小时。可替代地， 催化剂的诱导时间可以长于30分钟，并且可以控制所述反应器以提供 约60分钟-约6小时的催化剂反应停留时间。
分离
在离开反应器体系之后，反应器流出物料流包含α-烯烃产物、副 产物聚合物、催化剂材料、反应器稀释剂、和未反应的烯烃供料，该 反应器流出物料流与至少一种加热的溶剂接触。在本发明的实施方式 中，在该接触之前降低流出物料流的气压。在该降低之后，流出物料 流的气压应该为约0psig(0kPa)-约200psig(1379kPa)，更优选 约50psig(345kPa)-约150psig(1034kPa)。气压降低的流出物料 流与至少一种加热的溶剂的接触使得快速地在原位加热流出物料流。 在该接触之前，溶剂通常被加热到高于流出反应器的流出物料流且高 于所述副产物聚合物的熔点的温度。典型地，刚好在接触反应器流出 物之前，溶剂的温度为约120℃-300℃，更优选约130℃-200℃。可使 用再循环溶剂加热器或其它合适的方法加热溶剂。
虽然在此被称作“溶剂”，但该加热的液体的主要功能是热传递。 因此，该“溶剂”不需要实际溶解任何东西或表现出溶剂型的性质。 所述溶剂最重要的性质是具有足够高的沸点以使其主要部分保持在闪 蒸分离器中的液相中，并且使得在闪蒸分离器中蒸发的任何溶剂易于 通过蒸馏与所述α-烯烃产物分离。有用的溶剂的沸点通常为约100℃- 约220℃，且优选比反应稀释剂沸点高至少50℃。在本发明的实施方 式中，根据ASTMD1160，所述溶剂的沸点为117℃-136℃。所述溶剂 还通常是惰性的。示例性的溶剂包括C8和更高级的正构和异构链烷烃， C7和更高级的环烷烃，和C6和更高级的芳烃。在本发明的一种实施方 式中，所述溶剂是脂肪族化合物。
反应的高沸点烯烃副产物(C8和更重质的)还不可避免地存在于反 应器流出物中且可为所述溶剂的一部分。在本发明的一种实施方式中， 全部溶剂由反应步骤中产生的材料组成。这种副产物，典型地为C8、 C10和C12线性和直链分子，大部分本质上为烯烃。由于它们本质上是 烯烃，它们不是真正惰性的，即，它们在非钝化催化剂金属物质的存 在下可以进行另外的反应。在本发明的另一实施方式中，反应器流出 物中至少一部分烯烃副产物可被加氢以使这些烯烃饱和，形成异构和 正构链烷烃。这些加氢的副产物可随后被再循环以作为闪蒸分离中的 惰性溶剂。
在本发明的一种实施方式中，具体地选择溶剂以增强溶剂和副产 物聚合物的分离能力。如上所述，由于所述溶剂的主要目的是热传递， 且不必溶解聚合物，选择聚合物不容易溶解于其中的流体在本发明的 一些实施方式中可以是有用的。这种溶剂的例子为C8-C12异构和正构 链烷烃和烯烃。较轻的沸点的溶剂不是优选的，因为它们难以与典型 的产物(例如己烯)分离。较重的溶剂不是优选的，因为它们难以从副 产物聚合物去除。
在接触所述溶剂之后，加热的反应器流出物料流被送至闪蒸分离 器中。加热的反应器流出物料流的压力和闪蒸分离器中的压力应为约 0psig(0kPa)-约200psig(1379kPa)，更优选约50psig(345kPa)- 约150psig(1034kPa)。加热的反应器流出物料流的温度和闪蒸分离 器中的起始温度通常为约100℃-约200℃。闪蒸分离器的稳态温度取 决于闪蒸分离器中在操作压力下的溶液的沸点。较高的操作压力需要 较高的稳态温度。由于溶剂通常为料流中较重的组分，较重的溶剂或 增加量的溶剂的使用还会增加溶剂的沸点温度且因此增加闪蒸分离器 的稳态操作温度。进入闪蒸分离器的热流应足以蒸发大部分α-烯烃产 物和未反应的烯烃供料且避免材料的聚集。可独立于闪蒸分离器的温 度控制该热流，比如，通过调整外部加热环管的流动速率或外部加热 环管的回流温度。
闪蒸步骤的结果是将加热的反应器流出物料流分成1)包含一部 分α-烯烃产物和任选未反应的烯烃供料和少部分其它烯烃副产物和 溶剂的蒸气料流；和2)包含一部分副产物聚合物、溶剂和催化剂组分 和任选少部分的α-烯烃产物或其它烯烃副产物的液体溶剂流出物料 流。如果轻沸点稀释剂用于该反应(例如C3-C6正构或异构链烷烃或烯 烃)，该稀释剂的主要部分将蒸发。在本发明的一种实施方式中，所述 蒸气料流包含主要部分的α-烯烃产物且所述液体溶剂流出物料流包 含主要部分的副产物聚合物和/或主要部分的溶剂。
如本文所使用的，“主要部分”是指至少约50wt％，基于分离之 前溶剂流出物料流的单独组分的重量计。在本发明的一种备选的实施 方式中，所述蒸气料流可包含至少约60wt％、75wt％、85wt％或95wt％ 的α-烯烃产物且所述液体料流可包含至少约60wt％、75wt％、85wt％或 95wt％的副产物聚合物、溶剂或催化剂组分，基于分离之前溶剂流出物 料流的单独的重量组分计。如本文所使用的，“少部分”是指低于约 50wt％，基于分离之前溶剂流出物料流的单独组分的重量计。
因此，本文所述的方法在单一工艺步骤中解决了反应器流出物中 活性催化剂和副产物聚合物的存在的问题。此方法的有趣的特征是， 反应器流出物中的催化剂并不一定是通过闪蒸分离步骤而失活的。取 而代之的，反应性物质与催化剂快速分离，使得催化剂没有可催化的 反应物。这避免了加入过量外部失活剂(killagent)(例如醇)的需求， 和在下游蒸馏过程回收和再循环所述失活剂的需求。
来自闪蒸分离器的蒸气料流可被供料到一个或多个蒸馏塔中以 回收α-烯烃产物、未反应的烯烃供料、其它烯烃副产物、溶剂和稀释 剂。被引入闪蒸分离器中的溶剂流出物料流中的副产物聚合物和催化 剂组分不是挥发性的且通常不存在于蒸气料流中。
来自闪蒸分离器的液体溶剂流出物料流包含稀释的副产物聚合 物/溶剂混合物，被进一步处理以从所述溶剂中分离所述副产物聚合 物，因此，副产物聚合物可以从过程中排出且溶剂可以再循环。在本 发明的一种实施方式中，该液体溶剂流出物料流可任选地被送至初始 汽提容器，在其中施用高于120℃的温度和高于大气压的压力来蒸发 溶剂，直到剩余液体料流的组成被浓缩至约1wt％-约10wt％的副产物聚 合物，基于所述料流的总重量计。
在该任选的初始汽提步骤之后，所述包含浓缩的副产物/溶剂混 合物(或稀释的副产物/溶剂混合物，如果并未施用起始汽提步骤)的液 体溶剂流出物料流被进一步处理。将参照图1描述这些步骤。无需冷 却，该液体溶剂流出物料流S19在真空压力下被释放至汽提容器D-12， 以绝热地从所述混合物中闪蒸尽可能多的溶剂。该真空可由真空泵、 喷射器体系或其它合适的方法获得，且被控制以获得低于90℃的混合 物温度，优选约50℃-约90℃。除了蒸发溶剂，该闪蒸造成一些所述 副产物聚合物开始凝固和结晶。在本发明的一种实施方式中，本文所 公开的整体的方法允许回收过程中超过90wt％的溶剂，基于所用的溶 剂的总重量计。在本发明的一种实施方式中，至少约30％的该溶剂回 收发生在该闪蒸步骤中。
该汽提步骤的结果是富含副产物聚合物的料流。本发明中的术语 “富含”仅仅是指在该步骤获得比之前步骤获得更高的浓度的副产物 聚合物。接着，蒸汽S40、水和任选的惰性气体(例如氮气S34)被引入 到所述容器中来从该富含副产物聚合物的料流中汽提另外的溶剂。这 可以在有或没有搅拌下完成。在本发明的一种实施方式中，例如图1 所述，所述容器包含搅拌器(其是机械混合器)。其它已知的搅拌方法 是合适的。惰性气流、蒸气料流、和容器气压根据需要调整以保持浆 料的温度低于约90℃。保持足够的水位以使得，随着最后的溶剂蒸发， 副产物聚合物成为在水中具有流动性的固体颗粒。通过如上所述保持 温度，副产物聚合物随着溶剂蒸发而获得足够的结晶性，所述副产物 聚合物是非粘性的且并不造成污染或其它工艺问题。
在汽提容器D-12的真空操作期间，蒸汽被冷凝且被送至分离器 容器D-13，在其中倾析所述溶剂和水。如上所述，通过选择合适的溶 剂沸点，大部分的溶剂和水冷凝了，将真空压缩机S42的负载最小化。 溶剂相S43可进一步蒸馏和再循环到过程中，同时水相可再循环到汽 提容器D-12中，加热产生汽提用蒸汽，清除至废液处理，或这些的任 意组合。
在期望量的溶剂从所述副产物聚合物汽提之后，移除真空，水/ 聚合物浆料从汽提容器中排出。该浆料中的大部分水可通过过滤器除 去且送至废水S39，再循环到过程中，或以其它方式使用。湿的、基 本上不含溶剂的副产物聚合物混合物S38可分批、连续或周期性地从 容器中排出。“基本上不含溶剂”是指所述排出的副产物聚合物含有 少于20wt％的溶剂，基于所述排出副产物聚合物的总重量计。
可采用另外的步骤以保证所述副产物聚合物作为小颗粒沉淀，且 不会形成难以从汽提容器中除去的大团块。在本发明的一种实施方式 中，所述副产物聚合物/溶剂混合物可缓慢地添加到汽提容器中，以使 得形成聚合物的小“碎屑”，因为这些较易于以连续或周期的方式除 去。在本发明的一些实施方式中，太快地加入该料流可造成“大块” 聚合物的形成，其更加难以从容器中除去。在本发明的其它实施方式 中，所述副产物聚合物/溶剂混合物可在高剪切的条件下注射到汽提容 器中。可通过高速喷嘴、高速蒸汽共注射和机械搅拌或它们的组合实 现高剪切。在本发明的其它实施方式中，表面活性的材料可加入到汽 提容器以减少所述聚合物颗粒粘附在一起的趋势。
在本发明的一些实施方式中，可以使用从ExxonMobilChemical Company获得的溶剂(例如ISOPARGTM或ISOPARHTM)，该公司在德克 萨斯州休斯顿有营业部。这种溶剂导致闪蒸分离中产生的液相的浑浊 的外观。这表明至少一些聚合物没有在溶液中，而是在溶剂中的流体 悬液中。当含有聚合物的“溶剂”料流冷却时，另外的聚合物沉淀。 当沉降时，所述“富含聚合物”相沉降到底部，而澄清的液体层在顶 部出现。这种沉降可以用于在汽提前浓缩液体中的副产物聚合物，减 少必须汽提的溶剂的量。以此方式在汽提前进一步增加副产物聚合物 的浓度减少了从所述副产物聚合物除去溶剂所需的时间和蒸汽的量。 当使用了沉降步骤时，上层液体层(“贫聚合物”液体)可再循环至闪 蒸分离器中。虽然上层液体层不会不含溶解的聚合物或催化剂组分， 本领域技术人员将意识到该体系可在稳态下操作，以使得清除所述富 含聚合物相中的副产物聚合物的速率等于生产速率。
离开汽提容器的蒸气料流主要包含水和溶剂蒸汽。当冷却时，水 和溶剂可在高于环境温度下冷凝。大部分水容易通过沉降和倾析从溶 剂中分离。然而，所述溶剂层仍将被溶解的水渗透。在再循环该溶剂 至闪蒸分离之前去除该水是重要的。如果湿溶剂被再循环，一些水将 闪蒸且与乙烯和/或反应稀释剂再循环至所述反应器中。一种从再循环 溶剂中去除水的方法是使所述含水的溶剂经过干燥剂床。在本发明的 一种实施方式中，这需要至少一种另外的干燥剂的容器，加上再生系 统或用新鲜的材料周期替换干燥剂。在本发明的另一实施方式中，所 述再循环溶剂可通过蒸馏干燥，使用过程中已经存在的塔，从而不需 要另外的容器、干燥剂替换或再生系统。在本发明的一种实施方式中， 回收了至少90wt％、至少95wt％或至少99wt％的溶剂，基于使用的溶剂 的总重量计。
实施例
以下操作的实施例提供了用于进一步理解本发明的内容。本发明 并不受限于以下描述的实施方式，但包括由本领域技术人员所理解的 所有替换，改进，和等价物，落在所附权利要求的主旨和范围内本发 明。
在本发明中，根据ASTMD1505测量密度。
实施例1
实施例1遵循以下过程。在其中没有具体地包括工艺步骤的细节 时，遵照以上所述的总体过程。
来自乙烯低聚的反应器流出物料流与加热的溶剂接触且被送至 闪蒸分离器中把所述料流分成蒸气和液体料流。所述液体料流包含所 述副产物聚合物/溶剂混合物，被供料到包含机械搅拌器的汽提容器， 所述搅拌器起初是关闭的。蒸汽和水流起初也是关闭的。汽提容器中 的低压造成了显著量的溶剂闪蒸，同时所述副产物聚合物保留在液相， 没有附加的热。随后将所述混合物冷却到所述副产物聚合物的粘着温 度(stickingtemperature)之下。以该实施例和公开内容为目的，“粘 着温度”是指这样的温度，在此温度下所述聚合物是粘性的，换言之， 具有足够的热量以涂覆所述反应器和相关管道的表面。该温度可通过 本领域技术人员获得本发明后轻易地测定。
冷却之后，汽提容器中的搅拌器在产生剩余液体副产物聚合物/ 溶剂混合物的充分混合的足够高的每分钟转速(“rpm”)下启动。使蒸汽 流入容器中，但是压力保持低，使得所述蒸汽的沸点低于所述副产物 聚合物的粘着温度。为了回收所述副产物聚合物，停止所有的流，且 所述容器被重新加压。冷凝物和回收副产物聚合物颗粒一起从容器中 清除。使用简单的过滤器分离水和浓缩液。
下表1和2中总结了实施例1的结果，其还可通过参照图1的流 程图来更好地理解。表1总结了图1所示几种料流的性质，以及S43A， 在初始闪蒸后排出闪蒸分离器的蒸气料流，和S43B，表明过程中副产 物聚合物的总体回收的排出闪蒸分离器的最终料流。以下的结果表明， 在此过程中回收了超过99wt％的溶剂。约30％的该回收发生在初始绝热 闪蒸期间。
表1：实施例1的料流性质
表2：实施例1中的料流重量组成，kg/hr
1“1-二十烯”是所述副产物聚合物替代名。实际上，该产物包含 一种或多种不会在这些条件下从溶液中蒸发的重质聚合物。