技术领域
本实用新型属于实验室用有机化合物合成装置技术领域,具体涉及一种硼酸三苯酯的合成装置。
背景技术
硼酸三苯酯是一种高级硼酸酯,属于芳环硼酸,是一种极其有用的中间体。芳环硼酸是具有单苯环或多环芳烃的硼酸化合物,各种取代的芳环硼酸是重要的有机合成中间体及医药、农药中间体,在制备生物活性试剂或材料研究上也有广泛的应用。取代芳环苯硼酸作为重要的有机中间体,广泛应用于Suzuki 交叉偶联反应、氨基酸的不对称合成、氨基化合物催化剂等。因此,硼酸三苯酯的用途相当的广泛,研究出比较好的硼酸三苯酯合成工艺具有比较重要的意义。
合成硼酸三苯酯的重要原料是苯酚,由于苯酚的熔点较高,在常温下是白色晶体,所以反应时需要融化,形成均相反应体系,便于反应的进行。又因为苯酚的分子量较大,反应生成高分子量的酯比较难,因此在世界上硼酸三苯酯的合成难度都较大。现有的合成方法主要由硼酸苯酚酯化法和酯交换法。在实验室研究阶段,还没有适合装置来进行合成研究。
实用新型内容
发明目的:针对现有技术中存在的不足,本实用新型的目的是提供一种硼酸三苯酯的合成装置,为实验室研究硼酸三苯酯的合成提供良好的装置基础,满足使用需求。
技术方案:为了实现上述发明目的,本实用新型采用的技术方案为:
一种硼酸三苯酯的合成装置,包括反应容器、温度计、导流管、回收管、冷凝回流管以及程序升温仪,反应容器固定安装在程序升温仪上,由程序升温仪对反应容器进行阶段性的保温和加热,温度计通过反应容器上的接口插入反应容器内,对反应体系进行测温,导流管连接在反应容器上的一个接口上,并与回收管连通,回收管的上端连通冷凝回流管,下端设有出口。
在所述的出口上设有阀门。
所述的出口为锥形出口。
在所述的反应容器为圆底容器,容器上设有不少于三个接口。
在所述的冷凝回流管与外设的冷凝水连通。
有益效果:与现有技术相比,本实用新型的硼酸三苯酯的合成装置,由于该装置上设有程序升温仪、回收管和冷凝回流管,可以较好的控制反应温度,并及时的去除反应中所产生的水等副产物,使得产品的转化率得到了有效地提高。当加入硼酸0.4mol,苯酚2mol,并加入75g甲苯,反应5~6h,硼酸的转化率能够达到90%以上。具有很好的实用性。
附图说明
图1是硼酸三苯酯的合成装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型做进一步的解释。
如图1所示,硼酸三苯酯的合成装置,主要部件包括反应容器1、温度计2、导流管3、回收管8、冷凝回流管6以及程序升温仪7,反应容器1固定安装在程序升温仪7上,由程序升温仪7对其进行阶段性的保温和加热,温度计2通过反应容器1上的接口插入容器内,对反应体系进行测温,导流管3连接在反应容器1上的一个接口上,并与回收管8连通,回收管8的上端连通冷凝回流管6,下端设有阀门5,阀门5的下端设有锥形出口4。
利用上述硼酸三苯酯的合成装置进行硼酸三苯酯的合成时,先加入反应原料(硼酸、苯酚等)到反应容器1中,然后开始加热反应,由于该装置上设有回收管8和冷凝回流管6,可以及时的去除反应中所产生的水等副产物,使得产品的转化率得到了有效地提高。当加入硼酸0.4mol,苯酚2mol,并加入75g甲苯,反应5~6h,硼酸的转化率能够达到90%以上。