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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810144042.0 (22)申请日 2018.02.12 (71)申请人 常德云港生物科技有限公司 地址 415100 湖南省常德市鼎城区郭家铺 街道孔家溶社区 (桥南工业园永富路 以北、 永兴路以西) (72)发明人 邓家国蔡宏军李国军雷平 (74)专利代理机构 常德市长城专利事务所(普 通合伙) 43204 代理人 游先春 (51)Int.Cl. C12P 33/00(2006.01) A23K 10/26(2016.01) (54)发明名称 一种利用生物酶对鸡胆进。
2、行综合加工处理 的方法 (57)摘要 本发明公开了一种利用生物酶对鸡胆进行 综合加工处理的方法, 将冷冻的鸡胆加热解冻后 过滤, 过滤后的胆汁进水解釜, 加入胆盐水解菌 体酶, 利用生物酶具有的高效、 专一、 反应环境安 全、 环保等优点, 对鸡胆中的胆汁进行水解络合 胆汁酸。 同时对水解后的下脚料进行处理, 将胆 汁中的蛋白、 胆皮及其粘附的硬脂酸利用生物酶 水解, 浓缩喷雾得动物饲料蛋白添加剂。 不仅最 大程度地利用了生物资源, 且操作过程无三废产 生, 绿色环保的同时还具有较好的社会与经济效 益。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108504714 A 2018.09.07 CN 10。
3、8504714 A 1.一种利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 加工处理的步骤如 下: (1) 取冷冻的鸡胆, 经动物组织切片机切片, 将切好的鸡胆片放入不锈钢解冻釜, 通过 蒸汽加热, 搅拌后将解冻了的物料放入抽滤槽过滤, 过滤后的胆汁进入胆汁酸水解釜; 抽滤 完毕, 清理残留的胆皮用水清洗后备用; (2) 向胆汁酸水解釜夹层内输入7的冷冻水, 搅拌胆汁酸水解釜内的胆汁, 使胆汁的 温度降低; 然后缓慢滴加浓度为10%的盐酸水溶液, 直至水解釜内的PH值为5.1-5.7时, 在水 解釜内加入胆盐水解菌体酶, 继续缓慢滴加10%的盐酸水溶液, 控制PH值在5.1-5.7之间。
4、, 反 应时间为2-5小时, 取样通过HPLC检测, 水解率为99.5-100%; (3) 将步骤 (2) 中经过水解处理的胆汁升温后, 边搅拌边滴加浓度为20%的盐酸水溶液, 调节PH值为2.5-3.5, 30分钟后将胆汁水解酸化液输入聚丙烯板框压滤机, 收集母液进母液 水解釜, 收集板框中的游离胆汁酸, 即得胆汁酸粗品; (4) 开启母液水解釜搅拌, 向母液水解釜夹层输入7的冷冻水, 使母液水解釜中的母 液冷却降温至37-42, 投入步骤 (1) 中已清洗备用的胆皮, 用浓度为10%的氢氧化钠水溶液 调节PH值为6.8-7.2时, 投入蛋白酶粉和脂肪酶粉, 保持37-42的温度, 用浓度为。
5、10%的氢 氧化钠水溶液控制PH值在6.8-7.2之间, 搅拌水解4小时; (5) 将步骤 (4) 中的母液水解液经100目丝绢过滤后, 进入双效真空浓缩釜, 浓缩至含水 量为30%的流体膏; (6) 将步骤 (5) 中浓缩后的流体膏进喷雾干燥机, 干燥后即得动物饲料蛋白添加剂; 经 检测, 动物饲料蛋白添加剂中的总游离氨基酸含量大于或等于70%, 总脂肪酸含量大于或等 于20%, 水分含量小于或等于5.0%, 其它物质含量小于或等于5%。 2.如权利要求1所述的利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 步骤 (1) 中鸡胆片通过蒸汽加热后的温度为40-45。 3.如权利要求1所。
6、述的利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中加入冷冻水后, 胆汁酸水解釜内胆汁的温度降低至35-40。 4.如权利要求1所述的利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中胆盐水解菌体酶的加入量为水解釜内胆汁量的0.1-0.2%。 5.如权利要求1所述的利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 步骤 (3) 中升温后胆汁的温度为50-60。 6.如权利要求1所述的利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 步骤 (4) 中蛋白酶粉的投入量为步骤 (1) 所取冷冻鸡胆量的0.02-0.05%, 脂肪酶粉的投入量为。
7、步 骤 (1) 所取冷冻鸡胆量的0.05-0.1%。 7.如权利要求1所述的利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 步骤 (5) 中双效真空浓缩釜内的真空度为-0.9MP, 釜内浓缩时的温度为70-80。 8.如权利要求1或7所述的利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 步骤 (5) 中丝绢过滤出的杂质进焚烧炉处理, 浓缩水COD为55-70, 无色度, 可外排。 9.如权利要求1所述的利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 步骤 (6) 中的其它物质为胆固醇、 磷脂和无机盐。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108504714 A 2 一种利。
8、用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 具体地涉及一种利 用生物酶水解络合鸡胆中的胆汁酸、 以及利用分离胆汁后的鸡胆皮等动物组织制备动物饲 料蛋白添加剂的方法。 背景技术 0002 鸡胆是工业生产胆汁酸的一种常规原料, 鸡胆的胆汁中胆汁酸存在的方式为牛磺 酸和甘氨酸与胆汁酸相结合的络合钠盐, 在生产过程中为了方便提取与分离, 需将牛磺酸 和甘氨酸与胆汁酸脱离。 而常规的提取方法是在胆汁中加入大量的氢氧化钠, 24小时保沸 回流皂化, 将牛磺酸和甘氨酸与胆汁酸分离, 再加入盐酸, 将胆汁酸析出, 过滤后收集胆汁 酸, 然后。
9、进行单一胆汁酸的提取与分离。 上述常规工艺利用强碱水解, 酸析出, 耗费了大量 的危化品氢氧化钠与盐酸, 水解后产生的废酸和碱水, 形成了巨大的环保压力与风险。 且水 解过程中, 因胆汁中含有的大量蛋白成份参与了水解, 高温回流时释放氨气, 也会大大增加 环保处理的成本。 此外, 鸡胆分离胆汁后会形成大量的胆皮、 以及胆皮附带的动物组织, 这 些下脚料中含有油、 蛋白和胆囊纤维素, 不及时处理又会成为一项巨大的环保隐患。 因此, 如何使这些有限的生物资源得到充分利用, 是人们迫切想要解决的问题。 发明内容 0003 针对上述问题, 本发明的目的是提供一种利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的 方法。
10、, 利用生物酶具有的高效、 专一、 反应环境安全、 环保等优点, 对鸡胆中的胆汁进行水解 络合胆汁酸, 同时对水解后的下脚料进行处理后制备动物饲料蛋白添加剂, 既环保又能取 得较好的经济收益。 0004 为了实现上述目的, 本发明采用如下技术方案: 一种利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 其特征在于, 加工处理的步骤如下: (1) 取冷冻的鸡胆, 经动物组织切片机切片, 将切好的鸡胆片放入不锈钢解冻釜, 通过 蒸汽加热、 搅拌升温至40-45; 然后将解冻了的物料放入抽滤槽过滤, 过滤后的胆汁进入 胆汁酸水解釜; 抽滤完毕, 清理残留的胆皮用水清洗后备用。 0005 (2) 向胆汁酸水解。
11、釜夹层内输入7的冷冻水, 搅拌胆汁酸水解釜内的胆汁, 使胆 汁的温度降至35-40; 然后缓慢滴加浓度为10%的盐酸水溶液, 直至水解釜内的PH值为 5.1-5.7时, 在水解釜内加入胆盐水解菌体酶, 胆盐水解菌体酶的加入量为水解釜内胆汁量 的0.1-0.2%, 继续缓慢滴加10%的盐酸水溶液, 控制PH值在5.1-5.7之间, 反应时间为2-5小 时, 取样通过HPLC检测, 水解率为99.5-100%。 0006 (3) 将步骤 (2) 中经过水解处理的胆汁升温至50-60, 边搅拌边滴加浓度为20%的 盐酸水溶液, 调节PH值为2.5-3.5, 30分钟后将胆汁水解酸化液输入聚丙烯板框压。
12、滤机, 收 集母液进母液水解釜, 收集板框中的游离胆汁酸, 即得胆汁酸粗品。 0007 (4) 开启母液水解釜搅拌, 向母液水解釜夹层输入7的冷冻水, 使母液水解釜中 说明书 1/4 页 3 CN 108504714 A 3 的母液冷却降温至37-42, 投入步骤 (1) 中已清洗备用的胆皮, 用浓度为10%的氢氧化钠水 溶液调节PH值为6.8-7.2时, 投入蛋白酶粉和脂肪酶粉, 其中蛋白酶粉的投入量为步骤 (1) 所取冷冻鸡胆量的0.02-0.05%, 脂肪酶粉的投入量为步骤 (1) 所取冷冻鸡胆量的0.05- 0.1%, 保持37-42的温度, 用浓度为10%的氢氧化钠水溶液控制PH值在。
13、6.8-7.2之间, 搅拌 水解4小时。 0008 (5) 将步骤 (4) 中的母液水解液经100目丝绢过滤后, 进入双效真空浓缩釜, 在真空 度-0.9MP, 温度70-80的条件下, 浓缩至含水量为30%的流体膏。 其中, 丝绢过滤出的少量 杂质进焚烧炉处理, 浓缩水COD为55-70, 无色度, 可外排。 0009 (6) 将步骤 (5) 中浓缩后的流体膏进喷雾干燥机, 干燥后即得动物饲料蛋白添加 剂。 经检测, 动物饲料蛋白添加剂中的总游离氨基酸含量大于或等于70%, 总脂肪酸含量大 于或等于20%, 水分含量小于或等于5.0%, 其它物质含量小于或等于5%, 其中其它物质为胆 固醇、。
14、 磷脂、 无机盐。 0010 本发明的有益效果在于: 1、 使用胆盐水解菌体酶这种以大肠杆菌为载体的生物水解酶替代强碱水解, 常温常 压, 少量使用危险化工品, 减少操作安全隐患, 大幅减少能耗, 大幅降低化工辅料成本, 大幅 提高生产效率。 0011 2、 将胆汁中的蛋白、 胆皮及其粘附的硬脂酸利用生物酶水解, 浓缩喷雾得动物饲 料蛋白添加剂。 不仅最大程度地利用了生物资源, 且操作过程无三废产生, 绿色环保的同时 还具有较好的社会与经济效益。 0012 3、 在水解工艺之前, 就通过抽滤将残留的胆皮分离, 使得胆汁中含有的大量蛋白 成份不参与水解, 高温回流时则不会释放大量氨气, 既能保护。
15、环境又能大大降低环保处理 的成本。 具体实施方式 0013 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚明白, 以下结合具体实施例, 对本发 明方法进一步详细说明。 0014 实施例一: 一种利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 加工处理的步骤如下: (1) 取1.3吨冻鸡胆, 经动物组织切片机切片, 将切好的冻鸡胆片放入2000L不锈钢解冻 釜, 蒸汽加热, 搅拌升温至40。 然后将解冻了的物料放至2M2的抽滤槽过滤, 过滤后的胆汁 进入胆汁酸水解釜, 抽滤完毕, 用100L水清洗胆皮, 备用。 0015 (2) 向胆汁酸水解釜夹层内输入7冷冻水, 搅拌胆汁酸水解釜内的胆汁, 使胆汁 的降。
16、温至35.5, 缓慢滴加浓度为10%的盐酸水溶液, 直至水解釜内的PH值为5.5时, 投入 1.4公斤胆盐水解菌体酶, 继续缓慢滴加10%的盐酸水溶液, 控制PH值在5.1-5.7之间, 反应4 小时, 取样通过HPLC检测, 未检测到结合型胆汁酸, 水解率为100%。 0016 (3) 在水解釜滴加浓度为了20%的盐酸水溶液, 调节PH值2.6, 升温至55, 搅拌30 分钟后, 利用泵将胆汁水解酸化液输入10M2聚丙烯板框压滤机, 收集母液进母液水解釜, 收 集板框中的游离胆汁酸, 装袋, 称重得181公斤, 备用胆汁酸分离生产。 0017 (4) 开启母液水解釜搅拌, 向母液水解釜夹层输。
17、入7的冷冻水, 使母液水解釜中 说明书 2/4 页 4 CN 108504714 A 4 的母液冷却降温至38.5, 搅拌后投入步骤 (1) 中已清洗的胆皮, 用浓度为10%氢氧化钠水 溶液调节PH值7.0, 投入0.52公斤蛋白酶粉, 0.9公斤脂肪酶粉, 控制温度在37-42之间, 控 制PH值6.8-7.2, 用浓度为10%的氢氧化钠水溶液控制PH值在6.8-7.2之间, 搅拌水解4小时。 0018 (5) 母液水解液经100目丝绢过滤, 进入双效真空浓缩釜, 在真空度为-0.9MP, 温度 为70度的条件下, 浓缩至含水量为30%的流体膏。 丝绢过滤出少量杂质进焚烧炉处理, 浓缩 水C。
18、OD为55, 无色度, 可外排。 0019 (6) 将浓缩后的流体膏进喷雾干燥机, 干燥后得动物饲料蛋白添加剂201公斤。 经 检测, 动物饲料蛋白添加剂中总游离氨基酸含量71%, 总脂肪酸23%, 水分含量为3.7%, 其它 物质含量 (胆固醇、 磷脂、 无机盐等) 2.3%。 0020 实施例二: 一种利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 加工处理的步骤如下: (1) 取1.15吨冻鸡胆, 经动物组织切片机切片, 将切好的冻鸡胆片放入2000L不锈钢解 冻釜, 蒸汽加热, 搅拌升温至43。 然后将解冻了的物料放至2M2的抽滤槽过滤, 过滤后的胆 汁进入胆汁酸水解釜, 抽滤完毕, 用10。
19、0L水清洗胆皮, 备用。 0021 (2) 向胆汁酸水解釜夹层内输入7冷冻水, 搅拌胆汁酸水解釜内的胆汁, 使胆汁 的降温至38.5, 缓慢滴加浓度为10%的盐酸水溶液, 直至水解釜内的PH值为5.3时, 投入 1.2公斤胆盐水解菌体酶, 继续缓慢滴加10%的盐酸水溶液, 控制PH值在5.1-5.7之间, 反应 3.5小时, 取样通过HPLC检测, 水解率为99.92%。 0022 (3) 在水解釜滴加浓度为了20%的盐酸水溶液, 调节PH值2.9, 升温至59, 搅拌30 分钟后, 利用泵将胆汁水解酸化液输入10M2聚丙烯板框压滤机, 收集母液进母液水解釜, 收 集板框中的游离胆汁酸, 装袋。
20、, 称重得163.3公斤, 备用胆汁酸分离生产。 0023 (4) 开启母液水解釜搅拌, 向母液水解釜夹层输入7的冷冻水, 使母液水解釜中 的母液冷却降温至38.5, 搅拌后投入步骤 (1) 中已清洗的胆皮, 用浓度为10%氢氧化钠水 溶液调节PH值7.0, 投入0.38公斤蛋白酶粉, 0.8公斤脂肪酶粉, 控制温度在37-42之间, 控 制PH值6.8-7.2, 用浓度为10%的氢氧化钠水溶液控制PH值在6.8-7.2之间, 搅拌水解4小时。 0024 (5) 母液水解液经100目丝绢过滤, 进入双效真空浓缩釜, 在真空度为-0.9MP, 温度 为75度的条件下, 浓缩至含水量为30%的流体。
21、膏。 丝绢过滤出少量杂质进焚烧炉处理, 浓缩 水COD为65, 无色度, 可外排。 0025 (6) 将浓缩后的流体膏进喷雾干燥机, 干燥后得动物饲料蛋白添加剂235.7公斤。 经检测, 动物饲料蛋白添加剂中总游离氨基酸含量70.8%, 总脂肪酸22.5%, 水分含量为 4.1%, 其它物质含量 (胆固醇、 磷脂、 无机盐等) 2.6%。 0026 实施例三: 一种利用生物酶对鸡胆进行综合加工处理的方法, 加工处理的步骤如下: (1) 取1.21吨冻鸡胆, 经动物组织切片机切片, 将切好的冻鸡胆片放入2000L不锈钢解 冻釜, 蒸汽加热, 搅拌升温至45。 然后将解冻了的物料放至2M2的抽滤槽。
22、过滤, 过滤后的胆 汁进入胆汁酸水解釜, 抽滤完毕, 用100L水清洗胆皮, 备用。 0027 (2) 向胆汁酸水解釜夹层内输入7冷冻水, 搅拌胆汁酸水解釜内的胆汁, 使胆汁 的降温至36.3, 缓慢滴加浓度为10%的盐酸水溶液, 直至水解釜内的PH值为5.6时, 投入 1.3公斤胆盐水解菌体酶, 继续缓慢滴加10%的盐酸水溶液, 控制PH值在5.1-5.7之间, 反应 说明书 3/4 页 5 CN 108504714 A 5 3.5小时, 取样通过HPLC检测, 未检测到结合型胆汁酸, 水解率为100%。 0028 (3) 在水解釜滴加浓度为了20%的盐酸水溶液, 调节PH值3.5, 升温至。
23、58, 搅拌30 分钟后, 利用泵将胆汁水解酸化液输入10M2聚丙烯板框压滤机, 收集母液进母液水解釜, 收 集板框中的游离胆汁酸, 装袋, 称重得179公斤, 备用胆汁酸分离生产。 0029 (4) 开启母液水解釜搅拌, 向母液水解釜夹层输入7的冷冻水, 使母液水解釜中 的母液冷却降温至38.5, 搅拌后投入步骤 (1) 中已清洗的胆皮, 用浓度为10%氢氧化钠水 溶液调节PH值7.0, 投入0.47公斤蛋白酶粉, 0.85公斤脂肪酶粉, 控制温度在37-42之间, 控制PH值6.8-7.2, 用浓度为10%的氢氧化钠水溶液控制PH值在6.8-7.2之间, 搅拌水解4小 时。 0030 (5) 母液水解液经100目丝绢过滤, 进入双效真空浓缩釜, 在真空度为-0.9MP, 温度 为80度的条件下, 浓缩至含水量为30%的流体膏。 丝绢过滤出少量杂质进焚烧炉处理, 浓缩 水COD为70, 无色度, 可外排。 0031 (6) 将浓缩后的流体膏进喷雾干燥机, 干燥后得动物饲料蛋白添加剂217.8公斤。 经检测, 动物饲料蛋白添加剂中总游离氨基酸含量73%, 总脂肪酸21.5%, 水分含量为4.0%, 其它物质含量 (胆固醇、 磷脂、 无机盐等) 1.5%。 说明书 4/4 页 6 CN 108504714 A 6 。