一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102408320 B (45)授权公告日 2014.04.09 CN 102408320 B (21)申请号 201110253477.7 (22)申请日 2011.08.30 C07C 49/255(2006.01) C07C 45/78(2006.01) C11B 1/10(2006.01) C11B 3/00(2006.01) C11B 3/12(2006.01) A23L 1/221(2006.01) (73)专利权人 河南中大生物工程有限公司 地址 462300 河南省漯河市临颍县黄龙工贸 城城东二环路 (72)发明人 潘天义 文雁君 李林正 章文晋 李宏。

2、龙 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 逯长明 CN 101259247 A,2008.09.10,说明书第3页 第 3 段 . CN 1036026 A,1989.10.04, 说明书最后一 页 . 王巧娥等 . 动态逆流提取技术及其在天然活 性成分提取中的应用 . 安徽农业科学 .2011, 第 39 卷 ( 第 5 期 ), 第 2535-2537、 2540 页 . (54) 发明名称 一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种从姜黄中提取分离姜黄素 和姜黄油的方法， 包括以下步骤 ： 将姜黄粉碎得 到姜黄粉， 所。

3、述姜黄粉的粒径为 80 100 目 ； 以 乙醇水溶液为提取剂对所述姜黄粉进行动态逆流 萃取得到萃取液， 浓缩后得到浓缩液 ； 向所述浓 缩液中加入植物油抽提溶剂进行液液萃取， 分别 得到含有姜黄油的轻相和含有姜黄素的重相。与 现有技术相比， 本发明以乙醇水溶液为提取剂， 采 用动态逆流萃取方法提取姜黄中的姜黄素和姜黄 油， 该方法操作简单， 提取条件温和， 溶剂用量少， 萃取时间短， 并且提取液中的杂质少， 提取效率 高。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 郭晓赟 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明。

4、书5页 (10)授权公告号 CN 102408320 B CN 102408320 B 1/1 页 2 1. 一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方法， 包括以下步骤 ： 将姜黄粉碎成 80 目的姜黄粉 ； 取姜黄粉 3000kg， 采用动态逆流萃取设备对所述姜黄粉进行提取， 乙醇水溶液的浓度 为 95%， 进液量 1000 升 / 小时， 姜黄粉进料量 200 公斤 / 小时， 萃取温度 30， 提取液用 10 微米的陶瓷膜过滤， 滤液在真空度 -0.08MPa， 温度 80下浓缩至 1/4 量， 得到浓缩液 ； 向所述浓缩液中加入浓缩液2倍体积的植物油抽提溶剂， 搅拌30分钟， 静置分层，。

5、 分出 下层液用植物油抽提溶剂再处理一次， 分出下层液放置充分结晶， 经过滤、 洗涤、 干燥得到 姜黄素 35kg， 含量 94% ； 滤液浓缩得到姜黄油树脂 172kg， 姜黄素类含量 37.1% ； 合并两次处理的上层液用薄膜蒸发器浓缩， 得到粗姜黄油 ； 利用分子蒸馏装置将粗姜 黄油在 5Pa、 120条件下蒸馏， 得到精制姜黄油 35kg， 色泽淡黄， 姜黄油树脂 9kg， 姜黄素类 含量 4.2% ； 将提取后的姜黄渣用圆盘式干燥机干燥， 得到姜黄渣 2600 公斤， 水分含量 10.8%。 2. 一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方法， 包括以下步骤 ： 将姜黄粉碎成 80 目的。

6、姜黄粉 ； 取姜黄粉 3000kg， 采用动态逆流萃取设备对所述姜黄粉进行提取， 乙醇水溶液的浓度 为 93%， 进液量 1200 升 / 小时， 姜黄粉进料量 200 公斤 / 小时， 萃取温度 40， 提取液用 10 微米的陶瓷膜过滤， 滤液在真空度 -0.08MPa， 温度 80下浓缩至 1/3 量， 得到浓缩液 ； 向所述浓缩液中加入浓缩液2.5倍体积的植物油抽提溶剂， 搅拌30分钟， 静置分层， 分 出下层液用植物油抽提溶剂再处理一次， 分出下层液放置充分结晶， 经过滤、 洗涤、 干燥得 到姜黄素 35.8kg， 含量 94.3% ； 滤液浓缩得到姜黄油树脂 184kg， 姜黄素类含。

7、量 35.1% ； 合并两次处理的上层液用薄膜蒸发器浓缩， 得到粗姜黄油 ； 利用分子蒸馏装置将所 述粗姜黄油用在 5Pa、 120条件下蒸馏， 得到精制姜黄油 37.5kg， 色泽淡黄， 姜黄油树脂 11kg， 姜黄素类含量 4.5% ； 将提取后的姜黄渣用圆盘式干燥机干燥， 得到姜黄渣 2580 公斤， 水分含量 10.2%。 3. 一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方法， 包括以下步骤 ： 将姜黄粉碎成 80 目的姜黄粉 ； 取姜黄粉 3000kg， 采用动态逆流萃取设备对所述姜黄粉进行提取， 乙醇水溶液的浓度 为 90%， 进液量 1100 升 / 小时， 姜黄粉进料量 200 公斤。

8、 / 小时， 萃取温度 50， 提取液用 10 微米的陶瓷膜过滤， 滤液在真空度 -0.08MPa， 温度 80下浓缩至 1/3 量， 得到浓缩液 ； 向所述浓缩液中加入浓缩液2.5倍体积的植物油抽提溶剂， 搅拌30分钟， 静置分层， 分 出下层液用植物油抽提溶剂再处理一次， 分出下层液放置充分结晶， 经过滤、 洗涤、 干燥得 到姜黄素 37.2kg， 含量 92.5% ； 滤液浓缩得到姜黄油树脂 179kg， 姜黄素类含量 37.8% ； 合并两次处理的上层液用薄膜蒸发器浓缩， 得到粗姜黄油 ； 利用分子蒸馏装置将所述 粗姜黄油用在 5Pa、 130条件下蒸馏， 得到精制姜黄油 39.1kg。

9、， 色泽淡黄， 姜黄油树脂 9kg， 姜黄素类含量 5.3% ； 将提取后的姜黄渣用圆盘式干燥机干燥， 得到姜黄渣 2590 公斤， 水分含量 10.9%。 权 利 要 求 书 CN 102408320 B 2 1/5 页 3 一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方法 技术领域 0001 本发明涉及提取技术领域， 更具体地说， 涉及一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜 黄油的方法。 背景技术 0002 姜黄是姜科姜黄属的多年生草本植物， 产于我国台湾、 福建、 广东、 广西、 云南和四 川等省， 其传统上可以用做医药、 食用香料、 调味料和色素等。姜黄的主要成分为姜黄素衍 生物、 姜黄油和淀粉等， 。

10、其中， 姜黄素衍生物包括姜黄素、 脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜 黄素。 0003 国内主要从姜黄中提取姜黄素衍生物作为食用色素或从姜黄中提取姜黄油作为 天然香料， 提取后的姜黄渣作为废料弃掉。 常用提取工艺主要包括乙醇回流提取、 超临界二 氧化碳提取法、 碱水提取法和水蒸气蒸馏法等。尽管乙醇回流提取法可以将姜黄素和姜黄 油一次提取出来， 但该方法溶剂用量大， 提取时间长， 耗能大， 提取液中含有较多杂质， 不利 于后序精制 ； 超临界二氧化碳提取法目前工艺比较成熟， 但设备较小， 处理量有限， 不能进 行大规模生产， 且设备投资大， 操作复杂 ； 碱水提取法提取率低， 且姜黄素和姜黄油不能同 。

11、步提取出来 ； 水蒸气蒸馏法只能将姜黄油提取出来， 而姜黄素不能得到有效提取， 原料利用 率低。 0004 目前， 从姜黄中提取有效成分的方法已经得到了广泛的报道， 例如， 公开号为 CN1036026A 的中国专利文献报道了姜黄素、 姜黄油和莪木醇生产工艺， 该工艺以混合溶剂 提取姜黄素和姜黄油， 加入分离剂后上层液浓缩得到姜黄油， 下层液通过大孔吸附树脂， 然 后用水冲洗去水溶性杂质， 利用解吸剂洗脱姜黄素， 但是， 该方法的缺点是溶剂配制复杂且 用量较大。公开号为 CN101259247A 的中国专利文献报道了一种姜黄中各种有效成分连续 提取的方法， 该方法将姜黄先经超临界二氧化碳萃取，。

12、 采取连续降压解析工艺， 萃取液回收 夹带剂后静置、 过滤得到姜黄素部分和滤液， 滤液经蒸馏后得到姜黄精油和姜黄脂肪油。 但 是， 超临界二氧化碳提取法工艺复杂， 提取效率较低， 不适用于大规模工业生产。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明要解决的技术问题在于提供另外一种从姜黄中提取分离姜黄素 和姜黄油的方法， 该方法工艺简单。 0006 为了解决以上技术问题， 本发明提供一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方 法， 包括以下步骤 ： 0007 将姜黄粉碎得到姜黄粉， 所述姜黄粉的粒度为 80 100 目 ； 0008 以乙醇水溶液为提取剂对所述姜黄粉进行动态逆流萃取得到萃取液， 浓缩后得。

13、到 浓缩液 ； 0009 向所述浓缩液中加入植物油抽提溶剂进行液液萃取， 分别得到含有姜黄油的轻相 和含有姜黄素的重相。 说 明 书 CN 102408320 B 3 2/5 页 4 0010 优选的， 所述动态逆流萃取的萃取温度为 30 50。 0011 优选的， 所述动态逆流萃取的萃取温度为 30 40。 0012 优选的， 所述乙醇水溶液的进液量为 1000 1500 升 / 小时， 姜黄粉的进料量为 200 千克 / 小时。 0013 优选的， 所述植物油抽提溶剂与所述浓缩液的体积比为 (2 3) 1。 0014 优选的， 所述植物油抽提溶剂与所述浓缩液的体积比为 (2 2.5) 1。。

14、 0015 优选的， 所述乙醇水溶液的体积浓度为 90 95。 0016 优选的， 所述乙醇水溶液的体积浓度为 93 95。 0017 优选的， 还包括 ： 0018 利用薄膜蒸发器对所述含有姜黄油的轻相进行真空浓缩， 得到姜黄油粗品 ； 0019 将所述姜黄油粗品进行分子蒸馏处理， 分别得到姜黄油和姜黄油树脂。 0020 优选的， 还包括 ： 0021 将所述含有姜黄素的重相静置结晶、 过滤、 洗涤、 真空干燥后得到姜黄素。 0022 本发明提供一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方法， 包括以下步骤 ： 将姜 黄粉碎得到姜黄粉， 所述姜黄粉的粒径为 80 100 目 ； 以乙醇水溶液为提取。

15、剂对所述姜黄 粉进行动态逆流萃取得到萃取液， 浓缩后得到浓缩液 ； 向所述浓缩液中加入植物油抽提溶 剂进行液液萃取， 分别得到含有姜黄油的轻相和含有姜黄素的重相。 与现有技术相比， 本发 明以乙醇水溶液为提取剂， 采用动态逆流萃取方法提取姜黄中的姜黄素和姜黄油， 该方法 操作简单， 提取条件温和， 溶剂用量少， 萃取时间短， 并且提取液中的杂质少， 提取效率高。 具体实施方式 0023 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有。

16、其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0024 本发明公开了一种从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方法， 包括以下步骤 ： 0025 将姜黄粉碎得到姜黄粉， 所述姜黄粉的粒径为 80 100 目 ； 0026 以乙醇水溶液为提取剂对所述姜黄粉进行动态逆流萃取得到萃取液， 浓缩后得到 浓缩液 ； 0027 向所述浓缩液中加入植物油抽提溶剂进行液液萃取， 分别得到含有姜黄油的轻相 和含有姜黄素的重相。 0028 本发明采用的姜黄是姜科姜黄属的多年生草本植物， 所述姜黄属植物包括姜黄、 莪术或郁金中的一种或几种。姜黄的主要成分为姜黄素衍生物、 姜黄油和淀粉等， 其中， 姜 黄素衍生物包括姜黄素、 。

17、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素。本发明对于所述将姜黄粉 碎的方式本发明并无特别限制， 优选利用粉碎机进行磨制， 所述姜黄粉的粒度为 85 95 目， 更优选为 85 90 目。 0029 制备得到姜黄粉后以乙醇水溶液为提取剂对所述姜黄粉进行动态逆流萃取得到 萃取液， 浓缩后得到浓缩液。所述动态逆流萃取的萃取温度优选为 30 50， 更优选为 3040。 所述乙醇水溶液的进液量优选为10001500升/小时， 更优选为10001200 说 明 书 CN 102408320 B 4 3/5 页 5 升 / 小时 ； 所述姜黄粉的进料量优选为 200 千克 / 小时。所述乙醇水溶液的体积浓度优选 。

18、为 90 95， 更优选为 93 95。本步骤中的动态逆流萃取优选在动态逆流萃取设备中 进行， 本发明对于所述动态逆流萃取设备并无特别限制， 可以采用本领域技术人员熟知的 动态逆流萃取设备。 在得到萃取液后优选包括 ： 利用陶瓷膜对所述萃取液微滤， 然后将微滤 得到的萃取液进行真空浓缩， 该步骤中制备得到的浓缩液中包括姜黄素和姜黄油等有效成 分。 本发明以乙醇水溶液为提取剂， 采用动态逆流萃取方法提取姜黄中的姜黄素和姜黄油， 操作条件温和， 溶剂用量少， 萃取时间短， 提取液中杂质少， 效率高， 能耗低。 0030 本发明中， 得到浓缩液后， 向所述浓缩液中加入植物油抽提溶剂进行液液萃取， 分。

19、 别得到含有姜黄油的轻相和含有姜黄素的重相。 所述植物油抽提溶剂与所述浓缩液的体积 比优选为 (2 3) 1， 更优选为 (2 2.5) 1。所述向浓缩液中加入植物油抽提溶剂进 行液液萃取具体为 ： 向浓缩液中加入植物油抽提溶剂， 搅拌1530分钟， 进行液液萃取， 所 述搅拌时间优选为 20 30 分钟， 更优选为 25 30 分钟。在液液萃取分别得到含有姜黄 油的轻相和含有姜黄素的重相后， 还优选包括 ： 利用植物油抽提溶剂对所述含有姜黄素的 重相进行液液萃取， 得到含有姜黄素的重相和含有姜黄油的轻相。上述对萃取液的再次处 理， 可以进一步提高提取的姜黄素和姜黄油的提取率。 本步骤中， 根。

20、据姜黄油易溶于非极性 溶剂而姜黄素类物质不溶于非极性溶剂的特点， 采用液液萃取法， 将姜黄油从萃取浓缩液 中分离出来。 0031 本发明还优选包括 ： 将两次得到的含有姜黄油的轻相混合， 利用薄膜蒸发器对所 述含有姜黄油的轻相进行真空浓缩， 得到姜黄油粗品 ； 将所述姜黄油粗品进行分子蒸馏处 理， 分别得到姜黄油和姜黄油树脂。所述分子蒸馏处理的条件具体为 ： 蒸馏压力优选为 0.1 10pa， 更优选为 0.1 5pa， 蒸馏温度优选为 100 150， 更优选为 120。采用分 子蒸馏法将姜黄油进行精制， 得到精品姜黄油， 该方法溶剂用量小， 损失少且得到的姜黄油 色泽浅、 纯度高。 003。

21、2 此外， 本发明还优选包括将含有姜黄素的重相静置结晶、 过滤、 洗涤、 真空干燥后 得到姜黄素。该步骤中， 将含有姜黄素的重相静置结晶优选在结晶罐中进行。对于所述过 滤、 洗涤、 真空干燥的步骤， 本发明并无特别限制， 可以采用本领域技术人员熟知的方法进 行。本发明得到姜黄素的步骤具有方法简单、 无需层析处理、 无废液、 废料产生的特点。 0033 利用乙醇水溶液对所述姜黄粉进行动态逆流萃取后， 剩余姜黄渣， 本发明优选利 用圆盘式干燥机脱除所述姜黄渣中的乙醇和水分， 优选使所述水分含量小于 12， 该脱除 了乙醇和水的姜黄渣优选作为饲料添加剂使用。 因此， 本发明实现了对姜黄的综合利用， 。

22、姜 黄的资源利用率高， 姜黄素、 姜黄油、 姜黄油树脂和姜黄渣都可以得到应用。此外， 本发明 提供的从姜黄中提取分离姜黄素和姜黄油的方法不产生固体废物和废水， 是一种环保型工 艺， 且适合工业化生产， 经济效益好， 产品质量好。 0034 为了进一步说明本发明的技术方案， 下面结合实施例对本发明优选实施方案进行 描述， 但是应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明权 利要求的限制。 0035 本发明实施例中采用的化学试剂均为市购。 0036 实施例 1 0037 将姜黄粉碎成 80 目的姜黄粉 ； 说 明 书 CN 102408320 B 5 4/5 页 6 0。

23、038 取姜黄粉 3000kg， 采用动态逆流萃取设备对所述姜黄粉进行提取， 乙醇水溶液的 浓度为 95 (v/v)， 进液量 1000 升 / 小时， 姜黄粉进料量 200 公斤 / 小时， 萃取温度 30， 提取液用 10 微米的陶瓷膜过滤， 滤液在真空度 -0.08Mpa， 温度 80下浓缩至 1/4 量， 得到 浓缩液 ； 0039 向所述浓缩液中加入浓缩液2倍体积的植物油抽提溶剂， 搅拌30分钟， 静置分层， 分出下层液用植物油抽提溶剂再处理一次， 分出下层液放置充分结晶， 经过滤、 洗涤、 干燥 得到姜黄素 35kg， 含量 94 ； 滤液浓缩得到姜黄油树脂 172kg， 姜黄素类。

24、含量 37.1 ； 0040 合并两次处理的上层液用薄膜蒸发器浓缩， 得到粗姜黄油 ； 利用分子蒸馏装置将 粗姜黄油在 5pa、 120条件下蒸馏， 得到精制姜黄油 35kg， 色泽淡黄， 姜黄油树脂 9kg， 姜黄 素类含量 4.2 ； 0041 将提取后的姜黄渣用圆盘式干燥机干燥， 得到姜黄渣 2600 公斤， 水分含量 10.8。 0042 实施例 2 0043 将姜黄粉碎成 80 目的姜黄粉 ； 0044 取姜黄粉 3000kg， 采用动态逆流萃取设备对所述姜黄粉进行提取， 乙醇水溶液的 浓度为 93 (v/v)， 进液量 1200 升 / 小时， 姜黄粉进料量 200 公斤 / 小时。

25、， 萃取温度 40， 提取液用 10 微米的陶瓷膜过滤， 滤液在真空度 -0.08Mpa， 温度 80下浓缩至 1/3 量， 得到 浓缩液 ； 0045 向所述浓缩液中加入浓缩液 2.5 倍体积的植物油抽提溶剂， 搅拌 30 分钟， 静置 分层， 分出下层液用植物油抽提溶剂再处理一次， 分出下层液放置充分结晶， 经过滤、 洗 涤、 干燥得到姜黄素 35.8kg， 含量 94.3 ； 滤液浓缩得到姜黄油树脂 184kg， 姜黄素类含量 35.1 ； 0046 合并两次处理的上层液用薄膜蒸发器浓缩， 得到粗姜黄油 ； 利用分子蒸馏装置将 所述粗姜黄油用在 5pa、 120条件下蒸馏， 得到精制姜黄。

26、油 37.5kg， 色泽淡黄， 姜黄油树脂 11kg， 姜黄素类含量 4.5 ； 0047 将提取后的姜黄渣用圆盘式干燥机干燥， 得到姜黄渣 2580 公斤， 水分含量 10.2。 0048 实施例 3 0049 将姜黄粉碎成 80 目的姜黄粉 ； 0050 取姜黄粉 3000kg， 采用动态逆流萃取设备对所述姜黄粉进行提取， 乙醇水溶液的 浓度为 90 (v/v)， 进液量 1100 升 / 小时， 姜黄粉进料量 200 公斤 / 小时， 萃取温度 50， 提取液用 10 微米的陶瓷膜过滤， 滤液在真空度 -0.08Mpa， 温度 80下浓缩至 1/3 量， 得到 浓缩液 ； 0051 向所。

27、述浓缩液中加入浓缩液 2.5 倍体积的植物油抽提溶剂， 搅拌 30 分钟， 静置 分层， 分出下层液用植物油抽提溶剂再处理一次， 分出下层液放置充分结晶， 经过滤、 洗 涤、 干燥得到姜黄素 37.2kg， 含量 92.5 ； 滤液浓缩得到姜黄油树脂 179kg， 姜黄素类含量 37.8 ； 0052 合并两次处理的上层液用薄膜蒸发器浓缩， 得到粗姜黄油 ； 利用分子蒸馏装置将 所述粗姜黄油用在 5pa、 130条件下蒸馏， 得到精制姜黄油 39.1kg， 色泽淡黄， 姜黄油树脂 说 明 书 CN 102408320 B 6 5/5 页 7 9kg， 姜黄素类含量 5.3 ； 0053 将提取后的姜黄渣用圆盘式干燥机干燥， 得到姜黄渣 2590 公斤， 水分含量 10.9。 0054 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说 明 书 CN 102408320 B 7 。