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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710362910.8 (22)申请日 2017.05.22 (71)申请人 山东理工大学 地址 255086 山东省淄博市高新技术产业 开发区高创园A座313室 (72)发明人 申红望朱国全 (51)Int.Cl. C08L 87/00(2006.01) C08L 67/04(2006.01) C08J 5/18(2006.01) C08G 81/02(2006.01) (54)发明名称 一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐 水性及柔顺性的方法 (57)摘要 本发明公开一。
2、种聚己内酯与聚乳酸改进聚 丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法， 采用以下步 骤： 1） 聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物的合成： 在 干燥反应器内加入羟基封端的聚己内酯单十三 烷基醚、 溶剂、 缩合剂和聚丙烯酸， 搅拌反应23 天， 终止反应， 得到目标物； 2） 聚己内酯与聚乳酸 改性的聚丙烯酸膜的制备： 在干燥反应器内加入 聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物、 聚乳酸单十二 烷基醚和溶剂， 搅拌混合5060分钟后， 用流延 法成膜并干燥， 得到本发明目标物。 本发明制备 工艺简单、 易于掌握， 所得改性膜耐水性及柔顺 性有了很大的提高。 权利要求书1页 说明书2页 CN 107118565 A 2017.。
3、09.01 CN 107118565 A 1.一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法， 其特征在于： 改性 膜中聚丙烯酸链段的分子量为8200092000， 聚己内酯链段的分子量为20002300， 聚乳 酸链段的分子量为52006000； 其改性方法采用以下步骤： 1） 聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物的合成： 在干燥反应器内加入羟基封端的聚己内酯 单十三烷基醚、 溶剂、 缩合剂和聚丙烯酸， 惰性气氛下， 于2832搅拌反应23天， 终止反 应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物； 2） 聚己内酯与聚乳酸改性的聚丙烯酸膜的制备： 在干燥反应器内加入聚丙烯酸-聚己 内酯接枝共。
4、聚物、 聚乳酸单十二烷基醚和溶剂， 惰性气氛下， 于4751搅拌混合5060分 钟后， 用流延法成膜并干燥， 得到目标物。 2.根据权利要求1所述的一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方 法， 其特征在于： 步骤1） 中， 聚己内酯单十三烷基醚与聚丙烯酸的摩尔比为1525:1。 3.根据权利要求1所述的一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方 法， 其特征在于： 步骤1） 中， 缩合剂采用N,N-二环己基碳二亚胺、N,N-二异丙基碳二亚胺 或3-乙基-1- （3-二甲氨丙基） 碳二亚胺， 缩合剂与聚丙烯酸的摩尔比为1.061.8:1， 溶剂 采用二甲基亚砜， 反应物溶。
5、液浓度为515 g:100 ml。 4.根据权利要求1所述的一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方 法， 其特征在于： 步骤2） 中， 聚乳酸单十二烷基醚采用聚 （D,L-乳酸） 单十二烷基醚， 聚乳酸 单十二烷基醚在改性膜中的质量百分比为24%， 溶剂采用二甲基亚砜， 混合物溶液浓度为 2530 g:100 ml。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107118565 A 2 一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种对聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性进行改进的方法， 属于聚合物薄膜 制备技术领域。 背景技术 0002 聚丙烯酸是一种具。
6、有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料， 聚丙烯酸膜 可用作人造皮肤等， 但聚丙烯酸膜亲水性太强且较僵硬， 缺乏较好的耐水性及柔顺性， 从而 一定程度上限制了其应用。 聚己内酯和聚 （D,L） 乳酸是具有优良的生物相容性和生物可降 解性的生物材料， 具有良好的疏水性和柔顺性。 先将聚己内酯链段引入聚丙烯酸链段形成 聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物， 然后再将聚乳酸链段加入聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物 形成共混物， 制得改性聚丙烯酸膜， 从而极大地提高了聚丙烯酸膜的耐水性及柔顺性。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种操作简单及效果较好的对聚丙烯酸膜耐水性及柔顺 性进行改进的方法。 其技。
7、术方案为： 一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法， 其特征在于： 改性膜 中聚丙烯酸链段的分子量为8200092000， 聚己内酯链段的分子量为20002300， 聚乳酸 链段的分子量为52006000； 其改性方法采用以下步骤： 1） 聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物的合成： 在干燥反应器内加入羟基封端的聚己内酯 单十三烷基醚、 溶剂、 缩合剂和聚丙烯酸， 惰性气氛下， 于2832搅拌反应23天， 终止反 应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物； 2） 聚己内酯与聚乳酸改性的聚丙烯酸膜的制备： 在干燥反应器内加入聚丙烯酸-聚己 内酯接枝共聚物、 聚乳酸单十二烷基醚和溶剂，。
8、 惰性气氛下， 于4751搅拌混合5060分 钟后， 用流延法成膜并干燥， 得到目标物。 0004 所述的一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法， 步骤1） 中， 聚己内酯单十三烷基醚与聚丙烯酸的摩尔比为1525:1。 0005 所述的一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法， 步骤1） 中， 缩合剂采用N,N-二环己基碳二亚胺、N,N-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1- （3-二甲氨 丙基） 碳二亚胺， 缩合剂与聚丙烯酸的摩尔比为1.061.8:1， 溶剂采用二甲基亚砜， 反应物 溶液浓度为515 g:100 ml。 0006 所述的一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯。
9、酸膜耐水性及柔顺性的方法， 步骤2） 中， 聚乳酸单十二烷基醚采用聚 （D,L-乳酸） 单十二烷基醚， 聚乳酸单十二烷基醚在改性膜 中的质量百分比为24%， 溶剂采用二甲基亚砜， 混合物溶液浓度为2530 g:100 ml。 0007 本发明与现有技术相比， 其优点为： 1、 所述的一种聚己内酯与聚乳酸改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法， 采用酯化反 说明书 1/2 页 3 CN 107118565 A 3 应和共混两种手段， 操作简单、 易于掌握； 2、 所述的聚丙烯酸改性膜耐水性及柔顺性有了较大的提高。 具体实施方式 0008 实施例1 1） 聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物的制备 在干燥反应。
10、器内加入19.6克聚丙烯酸 （分子量为82000） 和8.8克羟基封端的聚己内酯 单十三烷基醚 （分子量为2000） ， 加入283 ml二甲基亚砜， 再加入0.062克N,N-二环己基碳 二亚胺， 惰性气氛下， 于28搅拌反应2天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物； 2） 聚己内酯与聚乳酸改性的聚丙烯酸膜的制备 在干燥反应器内加入10.1克聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物和37 ml二甲基亚砜溶剂， 另加入占改性膜总重量2%的聚乳酸单十二烷基醚 （分子量为5200） ， 惰性气氛下， 于47搅 拌混合50分钟， 用流延法成膜， 在50真空干燥箱中干燥得到目标物。 0009 经。
11、测试： 本发明目标物与水的表面接触角及其断裂伸长率分别比改性前提高了 11.5 和9.3%。 0010 实施例2 1） 聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物的制备 在干燥反应器内加入21克聚丙烯酸 （分子量为85000） 和9.9克羟基封端的聚己内酯单 十三烷基醚 （分子量为2100） ， 加入308 ml二甲基亚砜， 再加入0.039克N,N-二异丙基碳二 亚胺， 惰性气氛下， 于30搅拌反应3天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物； 2） 聚己内酯与聚乳酸改性的聚丙烯酸膜的制备 在干燥反应器内加入10克聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物和36.5 ml二甲基亚砜溶剂， 另加入占改性膜总。
12、重量3%的聚乳酸单十二烷基醚 （分子量为5500） ， 惰性气氛下， 于49搅 拌混合55分钟， 用流延法成膜， 在50真空干燥箱中干燥得到目标物。 0011 经测试： 本发明目标物与水的表面接触角及其断裂伸长率分别比改性前提高了 12.2 和9.8%。 0012 实施例3 1） 聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物的制备 在干燥反应器内加入22.6克聚丙烯酸 （分子量为92000） 和10.6克羟基封端的聚己内酯 单十三烷基醚 （分子量为2300） ， 加入321 ml二甲基亚砜， 再加入0.058克3-乙基-1- （3-二甲 氨丙基） 碳二亚胺， 惰性气氛下， 于32搅拌反应2天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到 目标物； 2） 聚己内酯与聚乳酸改性的聚丙烯酸膜的制备 在干燥反应器内加入9.6克聚丙烯酸-聚己内酯接枝共聚物和35 ml二甲基亚砜溶剂， 另加入占改性膜总重量4%的聚乳酸单十二烷基醚 （分子量为6000） ， 惰性气氛下， 于51搅 拌混合60分钟， 用流延法成膜， 在50真空干燥箱中干燥得到目标物。 0013 经测试： 本发明目标物与水的表面接触角及其断裂伸长率分别比改性前提高了 12.7 和10.3%。 说明书 2/2 页 4 CN 107118565 A 4 。