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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610479844.8 (22)申请日 2016.06.28 (71)申请人 广西梧松林化集团有限公司 地址 543001 广西壮族自治区梧州市万秀 区梧松路1号 (72)发明人 陈键泉陈伟强车乾池黄宇平 (74)专利代理机构 柳州市集智专利商标事务所 45102 代理人 韦永青 (51)Int.Cl. C07C 13/72(2006.01) C07C 5/29(2006.01) C07C 13/605(2006.01) (54)发明名称 异长叶烯的生产方法 (57)摘要 。
2、本发明公开了一种异长叶烯的生产方法， 涉 及松节油深加工技术领域。 本发明以长叶烯为原 料， 通过异构反应除去长叶烯中的石竹烯， 得到 高纯度长叶烯， 然后加入大孔离子交换树脂进行 异构化反应， 所得异长叶烯产品纯度较高。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106045811 A 2016.10.26 CN 106045811 A 1.一种异长叶烯的生产方法， 其特征在于包括以下步骤： 将长叶烯粗品加入反应釜中， 加入沸石分子筛， 混合均匀， 升温至100120， 保温反应30分钟1小时， 过滤， 除去沸 石分子筛， 然后再加入浓硫酸， 升温至120130， 保温反应30分钟40分钟， 加入碱。
3、溶 液调节溶液pH至中性； 减压蒸馏， 出料， 得到高纯度长叶烯； 加入大孔离子交换树脂， 加入乙 酸溶液， 升温至6070， 异构反应40分钟60分钟， 过滤除去大孔离子交换树脂； 其中， 沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.10.2； 浓硫酸的添加量为长叶烯粗品 总重量的0.030.1； 大孔离子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.02 0.05。 2.根据权利要求1所述的异长叶烯的生产方法， 其特征在于所述沸石分子筛为钠型沸 石分子筛。 3.根据权利要求1或2所述的异长叶烯的生产方法， 其特征在于所述沸石分子筛的制备 方法为： 将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中， 升温至5070。
4、， 保温反应2小时， 制成直径 为2毫米球形颗粒， 在170180下， 烘干2小时， 再在450500下煅烧1小时2小 时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106045811 A 2 异长叶烯的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及松节油深加工技术领域， 尤其是一种异长叶烯的生产方法。 背景技术 0002 异长叶烯是由重质松节油中的长叶烯经过催化异构所得产物， 和长叶烯一样也是 一种倍半萜烯， 是合成香料工业中一种新型的原料， 可以合成异长叶烷酮、 异长叶烯酮、 异 长叶烯醇、 乙酸异长叶烯酯、 羟甲基异长叶烯等香料； 其本身具有木香香气， 以在现代合成 香料工业中的得到广泛的应用。 0。
5、003 重质松节油提纯长叶烯时， 往往由于长叶烯与重质松节油中石竹烯沸点接近， 制 得的长叶烯产品中通常含有10%12%的石竹烯， 使得长叶烯的纯度不足70； 而现有的异 长叶烯均以纯度较低的长叶烯为原料， 这无疑影响了异长叶烯产品的纯度。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种异长叶烯的生产方法， 这种方法可以解决的问题。 0005 为了解决上述问题， 本发明采用的技术方案是： 这种异长叶烯的生产方法包括以下步骤： 将长叶烯粗品加入反应釜中， 加入沸石分子 筛， 混合均匀， 升温至100120， 保温反应30分钟1小时， 过滤， 除去沸石分子筛， 然后 再加入浓硫酸， 升温至120130。
6、， 保温反应30分钟40分钟， 加入碱溶液调节溶液pH至 中性； 减压蒸馏， 出料， 得到高纯度长叶烯； 加入大孔离子交换树脂， 加入乙酸溶液， 升温至 6070， 异构反应40分钟60分钟， 过滤除去大孔离子交换树脂； 其中， 沸石分子筛的 添加量为长叶烯粗品总重量的0.10.2； 浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的 0.030.1； 大孔离子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.020.05。 0006 上述技术方案中， 更具体的技术方案还可以是： 沸石分子筛为钠型沸石分子筛。 0007 进一步的， 沸石分子筛的制备方法为： 将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中， 升温至 5070， 保温反。
7、应2小时， 制成直径为2毫米球形颗粒， 在170180下， 烘干2小时， 再在450500下煅烧1小时2小时。 0008 由于采用了上述技术方案， 本发明与现有技术相比具有如下有益效果： 本发明依次加入钠型沸石分子筛、 浓硫酸， 使长叶烯粗品中的大部分石竹烯异构化， 所 得长叶烯纯度较高， 以得到的高纯度的长叶烯异构化制备异长叶烯， 产品纯度较高。 具体实施方式 0009 下面结合实施例对本发明作进一步详述： 实施例1 本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤： 将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中， 升 温至5060， 保温反应2小时， 制成直径为2毫米球形颗粒， 在170180下， 烘干2小 时。
8、， 再在450455下煅烧1.5小时； 将长叶烯粗品加入反应釜中， 加入钠型沸石分子筛， 说明书 1/2 页 3 CN 106045811 A 3 混合均匀， 升温至109113， 保温反应30分钟， 过滤， 除去钠型沸石分子筛， 然后再加入 浓硫酸， 升温至120123， 保温反应30分钟， 加入碱溶液调节溶液pH至中性； 减压蒸馏， 出料， 得到高纯度长叶烯； 加入大孔离子交换树脂， 加入乙酸溶液， 升温至6070， 异构 反应60分钟， 过滤除去大孔离子交换树脂； 其中， 钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总 重量的0.1； 浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03； 大孔离子交换树脂。
9、的添加量 为长叶烯粗品总重量的0.05。 0010 实施例2 本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤： 将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中， 升 温至6065， 保温反应2小时， 制成直径为2毫米球形颗粒， 在170180下， 烘干2小 时， 再在462472下煅烧2小时； 将长叶烯粗品加入反应釜中， 加入钠型沸石分子筛， 混 合均匀， 升温至100105， 保温反应40分钟， 过滤， 除去钠型沸石分子筛， 然后再加入浓 硫酸， 升温至127130， 保温反应35分钟， 加入碱溶液调节溶液pH至中性； 减压蒸馏， 出 料， 得到高纯度长叶烯； 加入大孔离子交换树脂， 加入乙酸溶液， 升温至607。
10、0， 异构反 应50分钟， 过滤除去大孔离子交换树脂； 其中， 钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重 量的0.15； 浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.05； 大孔离子交换树脂的添加量 为长叶烯粗品总重量的0.04。 0011 实施例3 本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤： 将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中， 升 温至6770， 保温反应2小时， 制成直径为2毫米球形颗粒， 在170180下， 烘干2小 时， 再在489493下煅烧1小时； 将长叶烯粗品加入反应釜中， 加入钠型沸石分子筛， 混 合均匀， 升温至115120， 保温反应1小时， 过滤， 除去钠型沸石分子筛， 然后再加入浓 硫酸， 升温至120125， 保温反应40分钟， 加入碱溶液调节溶液pH至中性； 减压蒸馏， 出 料， 得到高纯度长叶烯； 加入大孔离子交换树脂， 加入乙酸溶液， 升温至6070， 异构反 应40分钟， 过滤除去大孔离子交换树脂； 其中， 钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重 量的0.2； 浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1； 大孔离子交换树脂的添加量为 长叶烯粗品总重量的0.02。 说明书 2/2 页 4 CN 106045811 A 4 。