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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410708756.1 (22)申请日 2014.12.01 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104448803 A (43)申请公布日 2015.03.25 (73)专利权人 贵州凯科特材料有限公司 地址 550014 贵州省贵阳市白云区白云北 路新材料产业园A2-6号 (72)发明人 张道海何敏于杰秦舒浩 郭建兵瞿进张翔 (74)专利代理机构 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人 李亮程新敏 (51)Int.Cl. C08L 77/02(2006.。
2、01) C08L 35/06(2006.01) C08L 97/02(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 5/5313(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 5/103(2006.01) 审查员 刘铭霞 (54)发明名称 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种无卤阻燃长纤维增强尼 龙6复合材料， 本发明采用尼龙6作为基体树脂， 以SMA作为相容剂， 该相容剂增强了基体树脂与 纤维之间的结合力， 并采用一步法制备无卤阻燃 。
3、长纤维增强尼龙6复合材料， 即将连续的纤维通 过浸渍模具完成基体树脂对纤维的浸渍， 然后在 包覆模具中完成带有无卤阻燃剂的基体熔体在 浸渍料条上的包覆， 然后进行冷却、 牵引、 最后通 过切粒机切成所需长度， 这样的生产工艺简单， 而且制得的产品力学性能优异， 环保型好， 并解 决了玻纤增强尼龙时易出现的 “浮纤” 现象。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 104448803 B 2017.01.25 CN 104448803 B 1.一种无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料， 其特征在于： 按质量份数计算， 包括80- 100份尼龙6、 40-50份纤维、 8-12份相容剂、 0.8-。
4、1.2份抗氧剂、 25-35份无卤阻燃剂、 8-12份 协效剂、 17-22份成炭剂以及1-3份分散剂， 其制备方法是： 分别取45-55份尼龙6及4-6份相 容剂干燥备用， 将上述干燥后的尼龙6及相容剂、 0.4-0.6份抗氧剂混合均匀， 然后进行共混 挤出， 加工温度为150-200， 将熔体通过浸渍流道对40-50份纤维进行浸渍， 获得纤维浸渍 料条； 再取35-45份尼龙6、 25-35份无卤阻燃剂、 8-12份协效剂、 17-22份成炭剂、 1-3份分散 剂及4-6份相容剂进行干燥， 将上述干燥后的物料与0.4-0.6份抗氧剂进行混合， 将物料混 合均匀后加入挤出机中， 在挤出时将熔。
5、融的混合物料包覆在纤维浸渍料条上， 冷却后切粒 成812mm的颗粒， 获得无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料； 所述的无卤阻燃剂为苯基次 膦酸铝； 所述的协效剂为季磷盐插层蒙脱土； 所述的成炭剂为硅改性酚醛成炭剂， 所述的分 散剂为季戊四醇硬脂酸酯。 2.根据权利要求1所述的无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料， 其特征在于： 所述的纤 维为苎麻纤维、 黄麻纤维、 亚麻纤维、 大麻纤维、 玻璃纤维、 洋麻纤维、 剑麻纤维或竹纤维中 的一种或几种的任意组合。 3.根据权利要求1所述的无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料， 其特征在于： 所述的相 容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物。 4.一种如权利要求1所述。
6、的无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料的制备方法， 其特征在 于： 分别取45-55份尼龙6及4-6份相容剂干燥备用， 将上述干燥后的尼龙6及相容剂、 0.4- 0.6份抗氧剂混合均匀， 然后进行共混挤出， 加工温度为150-200， 将熔体通过浸渍流道对 40-50份纤维进行浸渍， 获得纤维浸渍料条； 再取35-45份尼龙6、 25-35份无卤阻燃剂、 8-12 份协效剂、 17-22份成炭剂、 1-3份分散剂及4-6份相容剂进行干燥， 将上述干燥后的物料与 0.4-0.6份抗氧剂进行混合， 将物料混合均匀后加入挤出机中， 在挤出时将熔融的混合物料 包覆在纤维浸渍料条上， 冷却后切粒成812mm。
7、的颗粒， 获得无卤阻燃长纤维增强尼龙6复 合材料。 5.根据权利要求4所述的无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料的制备方法， 其特征在 于： 干燥温度为60-80， 干燥时间为5-8h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104448803 B 2 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子材料技术领域， 尤其是一种无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材 料及其制备方法。 背景技术 0002 尼龙6是一种广泛应用于汽车、 电子、 装饰等行业的工程塑料。 由于其特殊的化学 结构， 纯尼龙6在燃烧过程中可以产生大量的熔滴带走热量和物质， 因而其本身在燃烧过程 中具备一定。
8、的自熄性能。 但是这种自熄作用在尼龙6复合材料中并未出现， 并且在增强型的 尼龙6复合材料中熔滴自熄机理会由于 烛芯效应 对阻燃丧失作用。 因此需要对其进行阻 燃改性； 当今社会， 人们的安全意识提高， 以及国家的环保理念不断加强， 因此， 使用无卤阻 燃剂制备阻燃材料是非常重要的课题。 由于人们对产品质量的要求越来越高， 普通的短纤 维增强尼龙6材料的性能不能满足要求， 且会产生 “浮纤” 现象， 长纤维增强尼龙6具有高强 度、 高模量、 高热稳定性等优异的性能可以满足人们对高性能追求， 在制备阻燃长纤维增强 热塑性复合材料时， 传统的方法为两步法(即： 首先分别制备阻燃母粒和长纤维增强母粒。
9、， 然后混合均匀进行注塑)。 发明内容 0003 本发明的目的是： 提供一种高性能无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料及其制备 方法， 它解决了尼龙6易于燃烧的问题， 并且有效提高了产品的力学性能， 环保效果好， 同时 解决了玻璃纤维增强尼龙6的 “浮纤” 现象， 且制备方法简单易行， 以克服现有技术的不足。 0004 本发明是这样实现的： 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料， 按质量份数计算， 包 括80-100份尼龙6、 40-50份纤维、 8-12份相容剂、 0.8-1.2份抗氧剂、 25-35份无卤阻燃剂、 8- 12份协效剂、 17-22份成炭剂以及1-3份分散剂。 0005 所述的纤维为。
10、苎麻纤维、 黄麻纤维、 亚麻纤维、 大麻纤维、 玻璃纤维、 洋麻纤维、 剑 麻纤维或竹纤维中的一种或几种的任意组合。 0006 所述的相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物。 0007 所述的无卤阻燃剂为苯基次膦酸铝。 0008 所述的协效剂为季磷盐插层蒙脱土。 0009 所述的硅改性酚醛成炭剂， 所述的分散剂为季戊四醇硬脂酸酯。 0010 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料的制备方法， 分别取45-55份尼龙6及4-6份相 容剂干燥备用， 将上述干燥后的尼龙6及相容剂、 0.4-0.6份抗氧剂混合均匀， 然后进行共混 挤出， 加工温度为150-200， 将熔体通过浸渍流道对40-50份纤维进行浸渍。
11、， 获得纤维浸渍 料条； 再取35-45份尼龙6、 25-35份无卤阻燃剂、 8-12份协效剂、 17-22份成炭剂、 1-3份分散 剂及4-6份相容剂进行干燥， 将上述干燥后的物料与0.4-0.6份抗氧剂进行混合， 将物料混 合均匀后加入挤出机中， 在挤出时将熔融的混合物料包覆在纤维浸渍料条上， 冷却后切粒 成812mm的颗粒， 获得无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料。 说明书 1/3 页 3 CN 104448803 B 3 0011 所述的干燥温度为60-80， 干燥时间为5-8h。 0012 本发明中， 浸渍流道以及将熔融的混合物料包覆在纤维浸渍料条上所采用的设 备， 均为申请人在先申请。
12、的申请号为 “201110453139.8” 的发明专利申请中公开的装置， 即 实现连续长玻纤挤出的装置。 0013 由于采用了上述技术方案， 与现有技术相比， 本发明采用尼龙6作为基体树脂， 以 SMA作为相容剂， 该相容剂增强了基体树脂与纤维之间的结合力， 并采用一步法制备无卤阻 燃长纤维增强尼龙6复合材料， 即将连续的纤维通过浸渍模具完成基体树脂对纤维的浸渍， 然后在包覆模具中完成带有无卤阻燃剂的基体熔体在浸渍料条上的包覆， 然后进行冷却、 牵引、 最后通过切粒机切成所需长度， 与现有的两步法相比， 这样的方式不仅工艺简单， 而 且制得的产品力学性能优异， 环保型好， 并解决了玻纤增强尼。
13、龙时易出现的 “浮纤” 现象。 本 发明简单易行、 材料来源广泛、 成本低廉， 使用效果好。 附图说明 0014 附图1为本发明的流程图。 具体实施方式 0015 本发明的实施例1： 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料， 按质量份数计算， 包括90 份尼龙6、 45份纤维、 10份相容剂、 1份抗氧剂、 30份无卤阻燃剂、 10份协效剂、 20份成炭剂以 及2份分散剂； 所述的纤维为玻璃纤维； 所述的相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物； 所述 的无卤阻燃剂为苯基次膦酸铝； 所述的协效剂为季磷盐插层蒙脱土； 所述的硅改性酚醛成 炭剂， 所述的分散剂为季戊四醇硬脂酸酯。 0016 无卤阻燃长纤维增强。
14、尼龙6复合材料的制备方法， 分别取40份尼龙6及5份相容剂 干燥备用， 将上述干燥后的尼龙6及相容剂、 0.5份抗氧剂混合均匀， 然后进行共混挤出， 加 工温度为180， 将熔体通过浸渍流道对45份纤维进行浸渍， 获得纤维浸渍料条； 再取40份 尼龙6、 30份无卤阻燃剂、 10份协效剂、 20份成炭剂、 2份分散剂及5份相容剂进行干燥， 将上 述干燥后的物料与0.5份抗氧剂进行混合， 将物料混合均匀后加入挤出机中， 在挤出时将熔 融的混合物料包覆在纤维浸渍料条上， 冷却后切粒成812mm的颗粒， 获得无卤阻燃长纤维 增强尼龙6复合材料； 所述的干燥温度为70， 干燥时间为6h。 0017 本。
15、发明的实施例2： 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料， 按质量份数计算， 包括80 份尼龙6、 50份纤维、 12份相容剂、 0.8份抗氧剂、 25份无卤阻燃剂、 12份协效剂、 22份成炭剂 以及1份分散剂； 所述的纤维为苎麻纤维； 所述的相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物； 所 述的无卤阻燃剂为苯基次膦酸铝； 所述的协效剂为季磷盐插层蒙脱土； 所述的硅改性酚醛 成炭剂， 所述的分散剂为季戊四醇硬脂酸酯。 0018 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料的制备方法， 分别取45份尼龙6及6份相容剂 干燥备用， 将上述干燥后的尼龙6及相容剂、 0.4份抗氧剂混合均匀， 然后进行共混挤出， 加 工温度为。
16、150， 将熔体通过浸渍流道对50份纤维进行浸渍， 获得纤维浸渍料条； 再取35份 尼龙6、 25份无卤阻燃剂、 12份协效剂、 22份成炭剂、 1份分散剂及6份相容剂进行干燥， 将上 述干燥后的物料与0.4份抗氧剂进行混合， 将物料混合均匀后加入挤出机中， 在挤出时将熔 融的混合物料包覆在纤维浸渍料条上， 冷却后切粒成812mm的颗粒， 获得无卤阻燃长纤维 说明书 2/3 页 4 CN 104448803 B 4 增强尼龙6复合材料； 所述的干燥温度为60， 干燥时间为8h。 0019 本发明的实施例3： 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料， 按质量份数计算， 包括 100份尼龙6、 40份纤。
17、维、 8份相容剂、 1.2份抗氧剂、 35份无卤阻燃剂、 8份协效剂、 17份成炭剂 以及3份分散剂； 所述的纤维为竹纤维； 所述的相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物； 所述 的无卤阻燃剂为苯基次膦酸铝； 所述的协效剂为季磷盐插层蒙脱土； 所述的硅改性酚醛成 炭剂， 所述的分散剂为季戊四醇硬脂酸酯。 0020 无卤阻燃长纤维增强尼龙6复合材料的制备方法， 分别取55份尼龙6及4份相容剂 干燥备用， 将上述干燥后的尼龙6及相容剂、 0.6份抗氧剂混合均匀， 然后进行共混挤出， 加 工温度为200， 将熔体通过浸渍流道对40份纤维进行浸渍， 获得纤维浸渍料条； 再取45份 尼龙6、 35份无卤阻燃。
18、剂、 8份协效剂、 17份成炭剂、 3份分散剂及4份相容剂进行干燥， 将上述 干燥后的物料与0.6份抗氧剂进行混合， 将物料混合均匀后加入挤出机中， 在挤出时将熔融 的混合物料包覆在纤维浸渍料条上， 冷却后切粒成812mm的颗粒， 获得无卤阻燃长纤维增 强尼龙6复合材料； 所述的干燥温度为80， 干燥时间为5h。 0021 上述实施例中， 尼龙6的牌号为4042D； 增韧剂的牌号为WB271； 玻璃纤维的牌号为 ER4301H； 相容剂的牌号为1013B； 抗氧剂的牌号为AS4500； 抗氧剂为168或1098。 0022 主要性能测试： 生产出的产品按照标准制成标准测试样条， 进行各项测试，。
19、 其性能 测试结果如表1所示。 0023 表1 0024 测试项目实施例一实施例二实施例三 拉伸强度(MPa)180195171 悬臂梁缺口冲击强度(KJ/M2)26.629.324.1 弯曲强度(MPa)247260238 阻燃性能(UL94)V0V0V0 成型难易程度易易易 表面质量无花纹无花纹无花纹 0025 根据表1可以得知， 采用本发明的技术方案所制备得到的样品， 与常规的尼龙6材 料相比， 其性能好， 强度高， 解决了短纤增强尼龙6复合材料的 “浮纤” 现象， 且阻燃性能优 异。 说明书 3/3 页 5 CN 104448803 B 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 104448803 B 6 。