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1、(10)申请公布号 CN 102442923 A (43)申请公布日 2012.05.09 CN 102442923 A *CN102442923A* (21)申请号 201010510271.3 (22)申请日 2010.10.15 C07C 233/03(2006.01) C07C 231/12(2006.01) (71)申请人 安徽淮化股份有限公司 地址 232038 安徽省淮南市田家庵区泉山安 徽淮化股份有限公司技术研发中心 (72)发明人 马宁 (74)专利代理机构 北京双收知识产权代理有限 公司 11241 代理人 王菊珍 (54) 发明名称 二甲基甲酰胺的合成方法 (57) 摘要。
2、 本发明公开了一种二甲基甲酰胺的合成方 法， 包括如下步骤 ： 以甲醇钠为催化剂， 将甲醇和 氨以活性氧化铝为催化剂得到的产物与 CO 反应 生成二甲基甲酰胺、 一甲基甲酰胺、 甲醇、 未反应 的二甲胺和未反应的一甲胺的混合物 ； 所述混合 物除去催化剂， 进入内回流式精馏一塔， 甲醇、 未 反应的二甲胺和未反应的一甲胺从内回流式精馏 一塔塔顶冷却采出返回第一步循环使用， 内回流 式精馏一塔塔底采出的组分进入内回流式精馏二 塔， 内回流式精馏二塔塔顶采出二甲基甲酰胺， 内 回流式精馏二塔塔底采出组分送入内回流式精馏 三塔， 内回流式精馏三塔塔顶采出一甲基甲酰胺。 本发明的二甲基甲酰胺的合成方法。
3、， 无需将二甲 胺与一甲胺分离， 合成二甲基甲酰胺的同时可以 得到一甲基甲酰胺。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102442938 A1/1 页 2 1. 二甲基甲酰胺的合成方法， 包括如下步骤 ： 以甲醇钠为催化剂， 将甲醇和氨以活性氧化铝为催化剂得到的产物与 CO 反应生成二 甲基甲酰胺、 一甲基甲酰胺、 甲醇、 未反应的二甲胺和未反应的一甲胺的混合物 ； 所述混合物除去催化剂， 进入内回流式精馏一塔， 甲醇、 未反应的二甲胺和未反应的一 甲胺从内回流式精馏一塔塔顶冷却采出返回第一步循环使用， 。
4、内回流式精馏一塔塔底采出 的组分进入内回流式精馏二塔， 内回流式精馏二塔塔顶采出二甲基甲酰胺， 内回流式精馏 二塔塔底采出组分送入内回流式精馏三塔， 内回流式精馏三塔塔顶采出一甲基甲酰胺。 2. 根据权利要求 1 所述的二甲基甲酰胺的合成方法， 其特征在于 ： 所述甲醇和氨以活 性氧化铝为催化剂得到的产物与所述 CO 的摩尔比为 (2 3) (3 4)。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的二甲基甲酰胺的合成方法， 其特征在于 ： 所述内回流式 精馏一塔内压强为常压。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的二甲基甲酰胺的合成方法， 其特征在于 ： 所述内回流式 精馏二塔和内回流式精馏三塔内的。
5、压强均为 -0.05Mpa。 权 利 要 求 书 CN 102442923 A CN 102442938 A1/2 页 3 二甲基甲酰胺的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种二甲基甲酰胺的合成方法。 背景技术 0002 二甲基甲酰胺是优良的溶剂， 用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿法纺丝、 聚氨酯 的合成、 芳烃抽提以及从碳四馏分分离回收丁二烯和碳五馏分分离回收异戊二烯。它也是 农药杀螨剂杀虫脒的原料。在制药工业中用于合成磺胺嘧啶 ( 见磺胺药 )、 强力霉素、 可的 松 ( 见激素 ) 等。 0003 自从 1899 年用甲酸与二甲胺反应首次合成二甲基甲酰胺以后， 发展了以不同原 料合成。
6、二甲基甲酰胺的工艺方法， 如二甲胺 - 一氧化碳法、 二酰胺 - 二甲胺法等。目前工业 化生产仍以二甲胺 - 一氧化碳法为主。 0004 二甲胺 - 一氧化碳法由二甲胺与一氧化碳， 在甲醇钠的作用下直接反应而得。二 甲胺是将甲醇和氨以一定比例混合， 在一定温度和压力下， 以活性氧化铝为催化剂， 合成得 一、 二、 三甲胺混合物， 然后经热交换、 冷凝、 脱氨、 萃取、 脱水、 分离， 得二甲胺成品。二甲胺 与一甲胺的沸点相差较小， 且都在10以下， 二甲胺中常含有一甲胺。 在二甲胺-一氧化碳 法合成二甲基甲酰胺的第一步是将二甲胺与一甲胺分离， 二甲胺与一甲胺不易于分离。 发明内容 0005 本。
7、发明的目的是提供一种无需将二甲胺与一甲胺分离的二甲基甲酰胺的合成方 法。 0006 本发明所提供的二甲基甲酰胺的合成方法， 包括如下步骤 ： 0007 以甲醇钠为催化剂， 将甲醇和氨以活性氧化铝为催化剂得到的产物与 CO 反应生 成二甲基甲酰胺、 一甲基甲酰胺、 甲醇、 未反应的二甲胺和未反应的一甲胺的混合物 ； 0008 所述混合物除去催化剂， 进入内回流式精馏一塔， 甲醇、 未反应的二甲胺和未反应 的一甲胺从内回流式精馏一塔塔顶冷却采出返回第一步循环使用， 内回流式精馏一塔塔底 采出的组分进入内回流式精馏二塔， 内回流式精馏二塔塔顶采出二甲基甲酰胺， 内回流式 精馏二塔塔底采出组分送入内回。
8、流式精馏三塔， 内回流式精馏三塔塔顶采出一甲基甲酰 胺。 0009 本发明的二甲基甲酰胺的合成方法， 其中 ： 所述甲醇和氨以活性氧化铝为催化剂 得到的产物与所述 CO 的摩尔比为 (2 3) (3 4)。 0010 本发明的二甲基甲酰胺的合成方法， 其中 ： 所述内回流式精馏一塔内压强为常压。 0011 本发明的二甲基甲酰胺的合成方法， 其中 ： 所述内回流式精馏二塔和内回流式精 馏三塔内的压强均为 -0.05Mpa。 0012 本发明的二甲基甲酰胺的合成方法， 无需将二甲胺与一甲胺分离， 合成二甲基甲 酰胺的同时可以得到一甲基甲酰胺 ； 一甲基甲酰胺和二甲基甲酰胺沸点差 35 度， 可以常。
9、压 精馏， 易于分离 ； 一甲基甲酰胺和二甲基甲酰胺沸点都在 150以上， 且无刺激性气味， 环 说 明 书 CN 102442923 A CN 102442938 A2/2 页 4 保。 具体实施方式 0013 实施例 1 0014 2 摩尔甲醇和氨以活性氧化铝为催化剂得到的产物泵入合成塔， 以甲醇钠为催 化剂， 与 4 摩尔 CO 反应生成二甲基甲酰胺、 一甲基甲酰胺、 甲醇、 未反应的二甲胺和未反 应的一甲胺的混合物 ； 上述混合物通过蒸发器、 过滤器除去催化剂， 进入内回流式精馏一 塔， 甲醇、 未反应的二甲胺和一甲胺从内回流式精馏一塔塔顶冷却采出回合成塔循环使 用， 内回流式精馏一塔。
10、塔底采出的组分进入内回流式精馏二塔， 内回流式精馏二塔的压强 为 -0.05Mpa， 内回流式精馏二塔塔顶采出二甲基甲酰胺， 内回流式精馏二塔塔底采出组分 送入回流式精馏三塔， 内回流式精馏三塔的压强为 -0.05Mpa， 内回流式精馏三塔塔顶采出 一甲基甲酰胺。 0015 以二甲胺和一甲胺的混合物计算， 二甲基甲酰胺的收率达到 93， 纯度 99.9。 0016 以二甲胺和一甲胺的混合物计算， 一甲基甲酰胺的收率达到 92， 纯度 99.5。 0017 实施例 2 0018 3 摩尔甲醇和氨以活性氧化铝为催化剂得到的产物泵入合成塔， 以甲醇钠为催 化剂， 与 4 摩尔 CO 反应生成二甲基甲。
11、酰胺、 一甲基甲酰胺、 甲醇、 未反应的二甲胺和未反 应的一甲胺的混合物 ； 上述混合物通过蒸发器、 过滤器除去催化剂， 进入内回流式精馏一 塔， 甲醇、 未反应的二甲胺和一甲胺从内回流式精馏一塔塔顶冷却采出回合成塔循环使 用， 内回流式精馏一塔塔底采出的组分进入内回流式精馏二塔， 内回流式精馏二塔的压强 为 -0.05Mpa， 内回流式精馏二塔塔顶采出二甲基甲酰胺， 内回流式精馏二塔塔底采出组分 送入回流式精馏三塔， 内回流式精馏三塔的压强为 -0.05Mpa， 内回流式精馏三塔塔顶采出 一甲基甲酰胺。 0019 以二甲胺和一甲胺的混合物计算， 二甲基甲酰胺的收率达到 94， 纯度 99.9。
12、。 0020 以二甲胺和一甲胺的混合物计算， 一甲基甲酰胺的收率达到 92， 纯度 99.5。 0021 实施例 3 0022 3 摩尔甲醇和氨以活性氧化铝为催化剂得到的产物泵入合成塔， 以甲醇钠为催 化剂， 与 3 摩尔 CO 反应生成二甲基甲酰胺、 一甲基甲酰胺、 甲醇、 未反应的二甲胺和未反 应的一甲胺的混合物 ； 上述混合物通过蒸发器、 过滤器除去催化剂， 进入内回流式精馏一 塔， 甲醇、 未反应的二甲胺和一甲胺从内回流式精馏一塔塔顶冷却采出回合成塔循环使 用， 内回流式精馏一塔塔底采出的组分进入内回流式精馏二塔， 内回流式精馏二塔的压强 为 -0.05Mpa， 内回流式精馏二塔塔顶采。
13、出二甲基甲酰胺， 内回流式精馏二塔塔底采出组分 送入回流式精馏三塔， 内回流式精馏三塔的压强为 -0.05Mpa， 内回流式精馏三塔塔顶采出 一甲基甲酰胺。 0023 以二甲胺和一甲胺的混合物计算， 二甲基甲酰胺的收率达到 95， 纯度 99.9。 0024 以二甲胺和一甲胺的混合物计算， 一甲基甲酰胺的收率达到 93， 纯度 99.5。 0025 以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述， 并非对本发明的范围进 行限定， 在不脱离本发明设计精神的前提下， 本领域普通工程技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进， 均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。 说 明 书 CN 102442923 A 。