书签 分享 收藏 举报 版权申诉 / 6

一种制备氨基巯基化合物的方法.pdf

  • 上传人:奻奴
  • 文档编号:9082805
  • 上传时间:2021-02-04
  • 格式:PDF
  • 页数:6
  • 大小:226.20KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN200810211710.3

    申请日:

    20080923

    公开号:

    CN101407483A

    公开日:

    20090415

    当前法律状态:

    有效性:

    失效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C07C323/23,C07C319/06,C07C319/20

    主分类号:

    C07C323/23,C07C319/06,C07C319/20

    申请人:

    赵云现

    发明人:

    赵云现,李超

    地址:

    071000河北省保定市裕华西路728号康泰大厦601室

    优先权:

    CN200810211710A

    专利代理机构:

    北京轻创知识产权代理有限公司

    代理人:

    杨 立

    PDF完整版下载: PDF下载
    内容摘要

    本发明涉及一种制备氨基巯基化合物的方法,属于化学技术领域。该方法包括以下步骤:步骤a:将硫氰酸盐与碳酸烷烯酯加热蒸干,冷凝后获得环硫烷基醚,硫氰酸盐的通式为R-SCN,式中,R为碱金属,环硫烷基醚的通式为右式,式中,Rm2为烷基取代基;步骤b:将所述环硫烷基醚与NH3或与胺基化合物混合搅拌,在常温常压下回流反应后获得氨基巯基化合物,胺基化合物的通式为NHnRm1,式中,n=1或2,Rm1为氨基取代基,氨基巯基化合物的通式为Rm1NRm2SH,式中,Rm1为氨基取代基;Rm2为环硫烷基醚所带基团。该方法空气污染低,而且合成路线短,原料来源广泛,原料使用少。

    权利要求书

    1.一种制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤a:将硫氰酸盐与碳酸烷烯酯加热蒸干,冷凝后获得环硫烷基醚,硫氰酸盐的通式为R-SCN,式中,R为碱金属,环硫烷基醚的通式为:式中,Rm为烷基取代基;步骤b:将所述环硫烷基醚与NH或与胺基化合物混合搅拌,在常温常压下回流反应后获得氨基巯基化合物,胺基化合物的通式为NHnRm,式中,n=1或2,Rm为氨基取代基,氨基巯基化合物的通式为RmNRmSH,式中,Rm为氨基取代基;Rm为环硫烷基醚所带基团。 2.根据权利要求1所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述回流反应的时间为15~25个小时。 3.根据权利要求1所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述回流反应的时间为20个小时。 4.根据权利要求1或2或3所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述的环硫烷基醚与NH的质量比为1∶0.7~1∶3。 5.根据权利要求1或2或3所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述的环硫烷基醚与胺基化合物的质量比为1∶0.7~1∶3。 6.根据权利要求1所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述加热蒸干的温度为不超过150℃。 7.根据权利要求1所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述加热蒸干的温度为100~150℃。 8.根据权利要求1所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述的硫氰酸盐为硫氰酸钠或硫氰酸钾。 9.根据权利要求1所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述的碳酸烷烯酯为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯。 10.根据权利要求9所述的制备氨基巯基化合物的方法,其特征在于:所述硫氰酸盐与碳酸乙烯酯质量比1∶0.7~1∶2。

    说明书

    

    技术领域

    本发明涉及一种制备氨基巯基化合物的方法,属于化学技术领域。

    背景技术

    氨基巯基化合物是重要的医药中间体原料,在农药、医药生产中的作用 越来越大,随着该产品的广泛应用,国际上对本产品的需求逐年增多。

    生产该产品的工艺路线比较多,目前常用RmNHOH与二氯亚砜反应获得 RmNHCL,其中,Rm为氨基取代基,RmNHCL在水解后与巯基化合物置换反应 获得氨基巯基化合物产品,但是存在着空气污染大,合成路线长、设备要求 高、设备投资大、原料需求多等缺陷。

    发明内容

    本发明所要解决的技术问题是提供一种制备氨基巯基化合物的方法,该 方法空气污染低,而且合成路线短,原料来源广泛,原料使用少。

    本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种制备氨基巯基化合物的 方法,该方法包括以下步骤:

    步骤a:将硫氰酸盐与碳酸烷烯酯加热蒸干,冷凝后获得环硫烷基醚,

    硫氰酸盐的通式为R-SCN,

    式中,R为碱金属,

    环硫烷基醚的通式为:

    式中,Rm2为烷基取代基;

    步骤b:将所述环硫烷基醚与NH3或与胺基化合物混合搅拌,在常温常 压下回流反应后获得氨基巯基化合物,

    胺基化合物的通式为NHnRm1,

    式中,n=1或2,Rm1为氨基取代基,

    氨基巯基化合物的通式为Rm1NRm2SH,

    式中,Rm1为氨基取代基;Rm2为环硫烷基醚所带基团。

    本发明的有益效果是:空气污染低,使用原料来源广泛,原料使用少, 工艺流程短,只有两步化学反应,反应周期短。

    在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。

    进一步,所述回流反应的时间为15~25个小时。

    进一步,所述回流反应的时间为20个小时。

    进一步,所述的环硫烷基醚与NH3的质量比为1∶0.7~1∶3。

    进一步,所述的环硫烷基醚与胺基化合物的质量比为1∶0.7~1∶3。

    进一步,所述加热蒸干的温度为不超过150℃。

    进一步,所述加热蒸干的温度为100~150℃。

    进一步,所述的硫氰酸盐为硫氰酸钠或硫氰酸钾。

    进一步,所述的碳酸烷烯酯为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯。

    进一步,所述硫氰酸盐与碳酸乙烯酯质量比1∶0.7~1∶2。

    采用上述进一步技术方案的有益效果是扩大了原料的来源,并且采用上 述的反应条件及反应物质量比可以更好的制备氨基巯基化合物。

    具体实施方式

    以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本 发明,并非用于限定本发明的范围。

    实施例1

    称取1摩尔的硫氰酸钠和1.5摩尔的碳酸乙烯酯,将碳酸乙烯酯的蒸气 与硫氰酸钠进行加热,升温到150℃,蒸干冷凝后所得化合物为环状乙硫醚;

    称取1摩尔的环状乙硫醚和3摩尔的二甲胺,将两种化合物混合搅拌, 在常温常压下回流反应20个小时,即可得到1摩尔的巯基二甲胺基乙烷。

    也可以采用其他的硫氰酸盐与碳酸丙烯酯或与碳酸丁烯酯反应得到相 应的环硫烷基醚,然后环硫烷基醚再与NH3或其他胺基化合物如伯胺或仲胺 反应,得到相应的氨基巯基化合物,其中,投料量的摩尔比与实施例1相同。

    采用该方法制备氨基巯基化合物,空气污染低,使用原料来源广泛,原 料使用少,工艺流程短。

    以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明 的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发 明的保护范围之内。

    关 键  词:
    一种 制备 氨基 巯基 化合物 方法
      专利查询网所有文档均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:一种制备氨基巯基化合物的方法.pdf
    链接地址:https://www.zhuanlichaxun.net/p-9082805.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1