技术领域
本实用新型涉及一种化工工艺设备,特别是一种低浓度2,4-二氯-5-氟苯 乙酮提纯回收装置。
背景技术
2,4-二氯-5-氟苯乙酮用作医药中间体,为第三代广谱高效喹诺酮类抗菌 剂环丙沙星、蒽诺沙星的主要中间体,主要由上游原料乙酰氯、氟化苯、2,4- 二氯氟苯、三氯化铝制备而成,其下游产品主要有环丙沙星盐酸盐、替马沙星、 沙拉沙星、环丙沙星。
2,4-二氯-5-氟苯乙酮生产流程主要有以下过程:
1.投料:将待反应的化学原料按照一定配比进行混合,投入到反应釜中;
2.反应:通过控制反应釜中的工艺参数,催化化学反应,进而合成所需 的中间体,同时包括了反应副产品;
3.水解:利用水将中间体分解形成2,4-二氯-5-氟苯乙酮混合物;
4.水洗:多水解生成的混合物进行去酸处理;
5.蒸馏:对2,4-二氯-5-氟苯乙酮进行蒸馏提纯;
6.冷冻储藏:将蒸馏获得的物料送入冷库,经过冷调之后结晶成固体, 碎花后装袋入库。
上述处理过程存在的问题在于:蒸馏后的尾料中依然含有低浓度的2,4-二 氯-5-氟苯乙酮,浓度不够,不能用于再生产,丢弃又会造成浪费。
因此,需要对现有的2,4-二氯-5-氟苯乙酮生产尾料进行提纯再利用。
实用新型内容
本实用新型的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种对尾料低浓 度2,4-二氯-5-氟苯乙酮提纯回收装置。
本实用新型采用的技术方案是这样的:
一种低浓度2,4-二氯-5-氟苯乙酮提纯回收装置,其特征在于:包括提纯罐 和循环冷凝管道,所述提纯罐的外围设置有空心封闭夹套,所述空心封闭夹套 与所述循环冷凝管道相连。
进一步,为了提高结晶分离效率,在所述提纯罐内部设置有盘管,所述盘 管与所述循环冷凝管道相连。
进一步,为了提高结晶物料的快速融化与回收,还包括有压缩空气管道和 蒸汽管道,所述空心密封夹套和所述盘管与所述压缩空气管道和蒸汽管道相 连。
进一步,为了降低冷凝介质的成本,循环冷凝管道内为冰盐水。
为了进一步提高尾料处理的量,装置并列有多个所述提纯罐。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本实用新型的有益效果是:
1、降低了生产尾料的浪费,实现了尾料的再利用,降低了生产成本,提 高了工厂效益。同时,内外多维度的冷却系统,提高了冷凝结晶的效率,从而 提高了结晶分离的效率。
附图说明
图1是低浓度2,4-二氯-5-氟苯乙酮提纯回收装置结构图。
图中标记:1为提纯罐,2为空心密封夹套,3为盘管,4为循环冷凝管道, 5为蒸汽管道,6为压缩空气管道。
具体实施方式
下面结合附图,对本实用新型作详细的说明。
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图 及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
如图1所示,一种低浓度2,4-二氯-5-氟苯乙酮提纯回收装置,包括三个 并列的提纯罐1,所述提纯罐1的外围紧贴有空心封闭夹套2,所述空心封闭 夹套2与循环冷凝管道4相连;所述提纯罐1内设置有盘管3,所述盘管3与 循环冷凝管道4相连,循环冷凝管道4内循环有冰盐水;所述空心封闭夹套2 和盘管3还与蒸汽管道5和压缩空气管道6相连,所述提纯罐1底部设置有分 叉的输出管,各自连接到独立的储罐中。
工作时,低浓度的低浓度2,4-二氯-5-氟苯乙酮从生产线上流入提纯罐1; 向空心密封夹套2和盘管3内注入冰盐水,提纯罐1内部在空心封闭夹套2和 盘管3的内外快速冷却作用下,液态的低浓度2,4-二氯-5-氟苯乙酮混合物完 成结晶分离,先将液态杂质放出;再通过压缩空气将空心密封夹套2和盘管3 内的冰盐水排空,再通过蒸汽管道5给空心密封夹套2和盘管3内供热,使得 结晶的物料溶解,再通过管道排出保存,实现提纯分离。
本实施例的有益效果在于:降低了生产尾料的浪费,实现了尾料的再利用, 降低了生产成本,提高了工厂效益。同时,内外多维度的冷却系统,提高了冷 凝结晶的效率,从而提高了结晶分离的效率。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型, 凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应 包含在本实用新型的保护范围之内。