技术领域
本发明属于芳香族多元伯胺的制备领域，特别是涉及一种1，6-双(2，4-二氨基苯氧基) 萘的制备方法。
背景技术
芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优 良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领 域得到了广泛应用。
随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL) 的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因 此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。
1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘是合成高支化聚酰亚胺树脂的重要原料之一，因此，它 不仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强先进复合材料。另 外，1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘也是合成多马来酰亚胺树脂的重要原材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的制备方法，该方法工艺简单， 无需后续的精制提纯工艺，三废少，产品的纯度和收率高，适用于工业化生产。
本发明的化学反应方程式如下：
本发明的一种1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的制备方法，包括如下步骤：
1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘，在钯/炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于 70℃～85℃温度范围内反应1～5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物， 过滤，真空干燥，得到1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体。
所述的钯/炭，其钯质量百分数为1％～15％。
所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60％～85％。
所述的饱和脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、 1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、 2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。
所述的1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘与钯/炭的重量比为100∶1～20。
所述的1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘与水合肼的摩尔比为1∶20～50。
所述的1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘与饱和脂肪醇溶剂的重量体积比为1克∶15毫升 ～100毫升。
本发明的有益效果
(1)本发明是制备1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的工业方法；
(2)三废少，对环境友好；
(3)耗时少，节能降耗明显；
(4)操作简单，所涉及的化工原料少；
(5)原料来源方便；
(6)产品纯度达99％以上、收率高。
附图说明
图是1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的分子结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
实施例1
将49.2克(0.1摩尔)1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、0.6克钯质量百分数为15％的 钯/炭、800ml 2-甲氧基乙醇和700ml 乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始 滴加质量浓度为60％的水合肼溶液(水合肼分子量为50.06)，共250.0克(溶液重量)。 水合肼滴加完成后，于70℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应1小时，稍冷，趁热过滤， 冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到35.3克1，6-双(2，4-二 氨基苯氧基)萘晶体，纯度为99.4％，根据实际获得的1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的量 和理论量(37.2克)，计算得到1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为94.8％。
实施例2
将49.2克(0.1摩尔)1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、8.8克钯质量百分数为1％的钯 /炭和4920ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为85％的水 合肼溶液，共294.1克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70℃～85℃的温度范围内继续 搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真 空干燥，得到32.8克1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度为99.1％，根据实际获得 的1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)，计算得到1，6-双(2，4-二氨基 苯氧基)萘的收率为88.3％。
实施例3
将49.2克(0.1摩尔)1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、4.0克钯质量百分数为5％的钯 /炭、100毫升乙醇和2000ml 2-甲氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始 滴加质量浓度为80％的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 ℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应4小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到34.9克1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度 为99.3％，根据实际获得的1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)，计算 得到1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为93.7％。
实施例4
将49.2克(0.1摩尔)1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、3.0克钯质量百分数为10％的 钯/炭500ml 2-甲氧基乙醇和800ml 1，2-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开 始滴加质量浓度为80％的水合肼溶液，共300.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于 70℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应3小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯 水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到29.4克1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体， 纯度为99.5％，根据实际获得的1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)， 计算得到1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为78.9％。
实施例5
将49.2克(0.1摩尔)1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、3.5克钯质量百分数为10％的 钯/炭、220ml甲醇和1800ml 2-乙氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始 滴加质量浓度为85％的水合肼溶液，共280.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 ℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应2小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到34.0克1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度 为99.7％，根据实际获得的1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)，计算 得到1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为91.3％。
实施例6
将49.2克(0.1摩尔)1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、1.6克钯质量百分数为15％的 钯/炭、100毫升乙醇和2800ml 1，3-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始 滴加质量浓度为60％的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 ℃～85℃的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到33.7克1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度 为99.6％，根据实际获得的1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)，计算 得到1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为90.6％。
实施例7
将49.2克(0.1摩尔)1，6-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、2.2克钯质量百分数为15％的钯/炭、 4920ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为60％的水合肼 溶液(水合肼分子量为50.06)，共380.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70℃～85 ℃的温度范围内继续搅拌反应2.0小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水，析 出结晶产物，过滤，真空干燥，得到35.5克1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度为 99.6％，根据实际获得的1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)，计算得 到1，6-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为95.5％。