23-二氟苯甲醛的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102659544 A (43)申请公布日 2012.09.12 CN 102659544 A *CN102659544A* (21)申请号 201210131677.X (22)申请日 2012.05.02 C07C 47/55(2006.01) C07C 45/45(2006.01) (71)申请人 上海中新裕祥化工有限公司 地址 200233 上海市徐汇区桂平路418号26 楼 A (72)发明人 曹祥来 孔庆茹 乔毅 (54) 发明名称 2， 3- 二氟苯甲醛的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及 2， 3- 二氟苯甲醛的制备方法， 2， 3- 二氟苯甲醛是一。

2、种用途非常广泛的有机合成 中间体。 其制备是通过采用邻二氟苯为原料， 经甲 酰化直接得到的。此方法制备 2， 3- 二氟苯甲醛， 具有生产工艺简单， 产品收率与产品纯度较高等 优点， 适合于工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1.2， 3- 二氟苯甲醛， 其特征在于结构式为所示。 2. 如权利要求 1 所述的 2， 3- 二氟苯甲醛， 其特征在于其制备方法包括以下几个步骤 ： a) 采用邻二氟苯为原料， 四氢呋喃为溶剂， 氮气置换数次后， 降温至。

3、 -65时， 开始滴加正 丁基锂 （n-BuLi） ， 于1.5-2.5h内全部滴完 ； b)保温0.5h后， 开始滴加二甲基甲酰胺 （DMF） ， 于 1-1.5h 内全部滴完， 结束后自然升温至 -30； c) 将 -30反应液倒入 10% 的稀盐酸中， 控温在 30内， 经水洗蒸馏除溶后， 得目标产物 2， 3- 二氟苯甲醛。 3. 如权利要求 1 和 2 所述的 2， 3- 二氟苯甲醛的制备方法， 其特征在于合成路线为 所示。 4.如权利要求1和2所述的2， 3-二氟苯甲醛的制备方法， 其特征在于所述的邻二氟苯 与二甲基甲酰胺的摩尔比为 0.8 ： 1-0.9 ： 1。 权 利 要 求。

4、 书 CN 102659544 A 2 1/2 页 3 2， 3- 二氟苯甲醛的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及 2， 3- 二氟苯甲醛， 具体涉 2， 3- 二氟苯甲醛的制备方法。 背景技术 0002 2， 3- 二氟苯甲醛是一种用途非常广泛的有机合成中间体， 可用于医药、 农药、 燃料 及含氟功能材料等的合成。 0003 目前制备 2， 3- 二氟苯甲醛的方法主要有 ： 以 2， 3- 二硝基甲苯为原料， 经还原、 重 氮化、 氟化制得2， 3-二氟甲苯， 2， 3-二氟甲苯氯化得2， 3-二氟二氯苄， 再经水解得2， 3-二 氟苯甲醛 ； 以 2， 3- 二氯苯甲醛为原料用氟化钾。

5、进行氟化制得 2， 3- 二氟苯甲醛。 0004 以上合成2， 3-二氟苯甲醛方法的缺点是 ： 以2， 3-二硝基甲苯为原料合成2， 3-二 氟苯甲醛时， 合成工艺路线较长， 而且 2， 3- 二氟甲苯在氯化时易得到一氯、 二氯、 三氯的混 合物， 分离较困难， 单程转化率低、 收率低、 成本高 ； 以 2， 3- 二氯苯甲醛为原料用氟化钾进 行氟化制得 2， 3- 二氟苯甲醛， 需要较高的反应温度， 由于醛基在高温下不稳定， 易被氧化， 所以产物复杂、 易变色， 后处理困难， 产品质量差而且由于氟交换需要使用特殊的季铵盐或 冠醚做相转移催化剂， 催化剂回收困难， 也限制了此法的应用。 发明内。

6、容 0005 本发明的目的是提供一种新型的 2， 3- 二氟苯甲醛的制备方法。此制备方法具有 工艺简单、 产率高、 成本低等特点。 0006 本发明的目的是通过如下措施来达到的 ： 采用邻二氟苯为原料， 经一步甲酰化即 得目标产物 2， 3- 二氟苯甲醛。 0007 本发明中的2， 3-二氟苯甲醛的制备方法， 其特征在于制备方法依次包括以下3个 步骤 ： 1) 采用邻二氟苯为原料， 四氢呋喃为溶剂， 氮气置换数次， 降温至 -65时， 开始滴加 正丁基锂 （n-BuLi） ， 于 1.5-2.5h 内滴完 ； 2) 保温0.5h后， 开始滴加二甲基甲酰胺 （DMF） ， 于1-1.5h内全部滴。

7、完， 结束后自然升 温至 -30 ； 3) 将 -30的反应液倒入 10% 的稀盐酸中， 控温在 30内， 经水洗蒸馏除溶后， 得目 标产物 2， 3- 二氟苯甲醛。 0008 本 发 明 中 的 2， 3- 二 氟 苯 甲 醛 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于 合 成 路 线 为 所示。 0009 本发明中的 2， 3- 二氟苯甲醛的制备方法， 其特征在于所述的原料邻二氟苯与二 甲基甲酰胺的摩尔比为 0.8 ： 1-0.9 ： 1。 说 明 书 CN 102659544 A 3 2/2 页 4 0010 本发明中的 2， 3- 二氟苯甲醛的制备方法， 具有如下优点 ： 1) 与以 2。

8、， 3- 二硝基甲苯为原料合成 2， 3- 二氟苯甲醛的方法相比， 此制备方法流程 短、 工艺简单、 纯度高 ； 2) 与以 2， 3- 二氯苯甲醛为原料合成 2， 3- 二氟苯甲醛的方法相比， 此制备方法收率 高、 后处理简单。 具体实施方式 0011 下面通过实施例进一步介绍本发明， 但是实施例不会构成对本发明的限制。 0012 实施例 1 1) 取 1000g 邻二氟苯与 5000mL 四氢呋喃， 加入 10L 三口烧瓶中， 氮气置换 3 次后， 降 温至 -65时， 开始滴加正丁基锂 4000mL（2.5M/L） ， 于 2h 内滴完 ； 2) 保温 0.5h 后， 开始滴加二甲基甲酰。

9、胺 800g， 于 1h 内滴完， 结束后自然升温 至 -30 ； 3) 将 -30的反应液倒入 10% 的稀盐酸中， 控温在 30内， 经水洗蒸馏除溶后， 得目 标产物 2， 3- 二氟苯甲醛。 0013 实施例 2 1) 取 1000g 邻二氟苯与 5000mL 四氢呋喃， 加入 10L 三口烧瓶中， 氮气置换 3 次后， 降 温至 -65时， 开始滴加正丁基锂 4000mL（2.5M/L） ， 于 2h 内滴完 ； 2) 保温 0.5h 后， 开始滴加二甲基甲酰胺 750g， 于 1h 内滴完， 结束后自然升温 至 -30 ； 3) 将 -30的反应液倒入 10% 的稀盐酸中， 控温在 。

10、30内， 经水洗蒸馏除溶后， 得目 标产物 2， 3- 二氟苯甲醛。 0014 实施例 3 1) 取 1000g 邻二氟苯与 5000mL 四氢呋喃， 加入 10L 三口烧瓶中， 氮气置换 3 次后， 降 温至 -65时， 开始滴加正丁基锂 4000mL（2.5M/L） ， 于 1.75h 内滴完 ； 2) 保温 0.75h 后， 开始滴加二甲基甲酰胺 800g， 于 1h 内滴完， 结束后自然升温 至 -30 ； 3) 将 -30的反应液倒入 10% 的稀盐酸中， 控温在 30内， 经水洗蒸馏除溶后， 得目 标产物 2， 3- 二氟苯甲醛。 0015 实施例 4 1) 取 1000g 邻二氟苯与 5000mL 四氢呋喃， 加入 10L 三口烧瓶中， 氮气置换 3 次后， 降 温至 -65时， 开始滴加正丁基锂 4000mL（2.5M/L） ， 于 1.75h 内滴完 ； 2) 保温 0.75h 后， 开始滴加二甲基甲酰胺 750g， 于 1h 内滴完， 结束后自然升温 至 -30 ； 3) 将 -30的反应液倒入 10% 的稀盐酸中， 控温在 30内， 经水洗蒸馏除溶后， 得目 标产物 2， 3- 二氟苯甲醛。 说 明 书 CN 102659544 A 4 。