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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811265382.5 (22)申请日 2018.10.29 (71)申请人 辽宁科技学院 地址 117004 辽宁省本溪市高新技术产业 开发区香槐路176号 (72)发明人 鄂永胜鄢景森代文双王泽青 王强 (51)Int.Cl. C07C 7/14(2006.01) C07C 13/66(2006.01) (54)发明名称 一种荧蒽的精制方法 (57)摘要 本发明涉及一种荧蒽的精制方法， 属于化工 技术领域。 它以二蒽油或沥青馏出油精馏得到的 含量大于50%的荧蒽馏分为原。
2、料， 加入中质洗油 冷却结晶， 控制降温速度和搅拌强度， 得到93%以 上的粗荧蒽， 粗荧蒽用溶剂粗二甲基乙苯重结晶 一次即可得到含量大于97%的工业荧蒽， 收率大 于80%。 中质洗油沸点高、 廉价易得、 杂质去除能 力强， 作为结晶溶剂可有效提高荧蒽纯度， 并且 经济、 安全、 环保， 中质洗油用后不必回收可直接 用于洗苯。 重结晶溶剂粗二甲基乙苯闪点高， 提 高了生产过程中的安全性。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 109206293 A 2019.01.15 CN 109206293 A 1.一种荧蒽的精制方法， 其特征在于包含以下步骤： 步骤1:将含量大于50%的荧蒽馏分。
3、和中质洗油按质量比1 0.40.5的比例加入带有搅 拌的结晶器内， 控制搅拌速度20r/min30r/min， 在110120条件下完全溶解， 然后以 4/h6/h的降温速率将物料降到2025， 离心分离后得到含量大于93%的粗荧蒽； 步骤2:将上面得到的93%的粗荧蒽和溶剂粗二甲基乙苯按质量比1 0.20.3的比例加 入带有搅拌的重结晶器内， 控制搅拌速度20r/min30r/min， 在110120条件下完全 溶解， 然后以10/h左右的降温速率将物料降到2025， 离心分离干燥后得到含量大 于97%的工业荧蒽； 步骤3:将步骤1得到的滤液倒入中质洗油罐中， 做洗苯用； 步骤4:将步骤2得。
4、到的滤液通过减压蒸馏回收溶剂， 溶剂循环利用， 回收溶剂后的残油 回配到二蒽油或沥青馏出油中继续生产荧蒽馏分。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109206293 A 2 一种荧蒽的精制方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从煤焦油中精制荧蒽的方法， 属于化工技术领域。 背景技术 0002 荧蒽在煤焦油中的含量约为3.3%， 仅次于萘和菲， 属含量较高、 用途较大的组分。 荧蒽可用于生产荧光染料， 药物， 也可作为非磁性金属表面探伤的荧光剂。 近年来， 荧蒽及 其衍生物在有机发光材料领域的应用越来越受到重视。 0003 在王兆熊、 高晋生等编著的 焦化产品的精制和利用（化学工业出版社， 1。
5、989） 一 书中介绍了荧蒽的分离精制方法 （P408411） ， 它以二蒽油或沥青馏出油为原料， 减压精馏 得到含量大于50%的荧蒽馏分， 用溶剂苯或乙醇 （70%） 和溶剂油 （30%） 的混合溶剂， 溶剂和馏 分按质量比为1 1的比例重结晶两到三次， 得到合格荧蒽， 但产率只有40%50%。 这种方法 产品收率低， 对窄馏分要求严格， 荧蒽窄馏分中荧蒽 芘4 1， 溶剂使用量较大， 所用溶剂 的闪点较低， 安全隐患大。 专利ZL201310027742.9中提到了荧蒽的提取方法， 它通过网络控 制系统优化生产过程， 先精馏得到荧蒽馏分， 然后用芳烃复合溶剂洗涤结晶， 荧蒽馏分与溶 剂的体。
6、积比为 1 15， 经重复结晶至荧蒽含量合格后， 固液分离、 干燥得到成品。 该方法溶剂 消耗过大， 不环保。 专利ZL201410300491.1采取四炉四塔连续精馏同时生产蒽菲馏份、 咔唑 馏份、 荧蒽馏份、 芘馏份和菲馏分， 其中荧蒽馏分不用溶剂洗涤， 直接结晶即得成品。 该方法 虽然没有使用溶剂， 但荧蒽和芘的沸点差只有11， 要想获得高质量的荧蒽产品， 必然需要 极大的回流比， 因此该方法的能耗会很大。 0004 本发明的方法就是在总结以上技术优缺点的基础上开发的一种新的荧蒽精制方 法， 该方法具有溶剂消耗少、 能耗低、 操作简单、 产品质量好、 收率高、 安全环保等多项优点。 发明。
7、内容 0005 本发明的目的旨在提供一种荧蒽的精制方法， 它以二蒽油或沥青馏出油精馏得到 的含量大于50%的荧蒽馏分为原料， 通过一次结晶和一次重结晶获得含量大于97%的荧蒽， 收率大于80%， 继续重结晶可得到99%的精荧蒽。 该方法具有溶剂消耗少、 能耗低、 操作简单、 产品质量好、 收率高、 安全环保等多项优点。 0006 本发明的技术方案由以下步骤组成， 其工艺流程框图见图1： 步骤1:将含量大于50%的荧蒽馏分和中质洗油按质量比1 0.40.5的比例加入带有搅 拌的结晶器内， 控制搅拌速度20r/min30r/min， 在110120条件下完全溶解， 然后以 4/h6/h的降温速率将。
8、物料降到2025， 离心分离后得到含量大于93%的粗荧蒽； 步骤2:将上面得到的93%的粗荧蒽和溶剂粗二甲基乙苯按质量比1 0.20.3的比例加 入带有搅拌的重结晶器内， 控制搅拌速度20r/min30r/min， 在110120条件下完全 溶解， 然后以10/h左右的降温速率将物料降到2025， 离心分离干燥后得到含量大 于97%的工业荧蒽； 步骤3:将步骤1得到的滤液倒入中质洗油罐中， 做洗苯用； 说明书 1/3 页 3 CN 109206293 A 3 步骤4:将步骤2得到的滤液通过减压蒸馏回收溶剂， 溶剂循环利用， 回收溶剂后的残油 回配到二蒽油或沥青馏出油中继续生产荧蒽馏分。 000。
9、7 上述方案中使用的中质洗油为洗油精馏过程中切取的沸程250270的馏分， 主要含有甲基萘、 二甲基萘、 联苯等， 是很好的洗苯用油。 0008 上述方案中得到的工业荧蒽继续重结晶可得到含量大于99%的精荧蒽。 0009 本发明是在总结现有技术优缺点的基础上开发的一种新的荧蒽精制方法， 创造性 地选用中质洗油作为荧蒽馏分的结晶溶剂， 这种新溶剂的应用使本发明具有以下突出的优 点： 1.中质洗油沸程250270， 不挥发， 这与低沸点溶剂有着本质不同， 使其具有了普 通溶剂所不具备的安全环保的优点； 2.中质洗油来源于洗油， 和荧蒽同属于煤焦油中组分， 而且熔点低， 对影响荧蒽纯度的 主要杂质芘。
10、溶解力强， 去除容易， 用简单的结晶设备一次结晶即可制得含量大于93%的粗荧 蒽， 具有产品质量好、 操作简单的优点； 3.中质洗油来源方便， 价格便宜， 有效地降低了生产成本； 4.中质洗油用后仍可作为洗苯用， 不影响洗苯效果， 减少了回收麻烦， 还降低了能耗； 5.由于中质洗油作溶剂结晶效果好， 使重结晶用的溶剂粗二甲基乙苯用量大大减少， 减少回收过程能量消耗的同时又有利于环境保护， 并且由于用量少使产品收率高。 0010 重结晶溶剂选用粗二甲基乙苯， 它的闪点为50， 远高于乙醇 （闪点13） 、 苯 （闪 点-11） 等溶剂的闪点， 提高了生产过程中的安全性。 0011 需要说明的是，。
11、 中质洗油的使用会使粗荧蒽中含有甲基萘、 二甲基萘、 联苯等杂 质， 但通过结晶过程中严格控制降温速率和搅拌强度可减少这些杂质的引入， 同时又由于 这些杂质的熔点较低， 很容易去除， 所以重结晶一次即可使工业荧蒽含量达到97%， 整个过 程的收率大于80%。 附图说明 0012 图1为本发明的工艺流程框图。 具体实施方式 0013 以下通过实施例进一步说明本发明： 实施例1 在容积为8m的荧蒽结晶器内先后加入含量51.34%的荧蒽馏分4000kg和中质洗油 1800kg， 在搅拌条件下升温到110使物料全部溶解， 搅拌速度24r/min， 然后控制以4/h 的速率匀速降温到22， 再恒温1h，。
12、 之后离心分离得到粗荧蒽1893kg， 含荧蒽93.09%， 这个 过程的收率为85.81%。 0014 滤液直接进入中质洗油罐用于洗苯， 不用回收。 0015 将上面得到的粗荧蒽用带料机加入容积5m的荧蒽重结晶器内， 加入粗二甲基乙 苯550kg， 搅拌升温到110， 搅拌速度24r/min， 然后控制以10/h的速率匀速降温到22， 恒温1h后离心分离干燥得到工业荧蒽1691kg， 含荧蒽97.18%， 这个过程的收率为93.25%， 总 收率为80.02%。 说明书 2/3 页 4 CN 109206293 A 4 0016 滤液进溶剂回收釜减压蒸馏回收溶剂循环使用， 残油回配到二蒽油或。
13、沥青馏出油 中继续生产荧蒽馏分。 0017 产品、 中间产品及原料的含量都是由气相色谱检测得到的。 0018 实施例2 在荧蒽结晶器内先后加入含量54.22%的荧蒽馏分4000kg和中质洗油1700kg， 在搅拌条 件下升温到110使物料全部溶解， 搅拌速度24r/min， 然后控制以4/h的速率匀速降温到 22， 再恒温1h， 之后离心分离得到粗荧蒽2009kg， 含荧蒽93.13%， 这个过程的收率为 86.27%。 滤液用于洗苯。 0019 将上面得到的粗荧蒽加入荧蒽重结晶器内， 加入粗二甲基乙苯550kg， 搅拌升温到 110， 搅拌速度24r/min， 然后控制以10/h的速率匀速降。
14、温到22， 恒温1h后离心分离干 燥得到工业荧蒽1798kg， 含荧蒽97.35%， 这个过程的收率为93.55%， 总收率为80.71%。 0020 滤液回收溶剂循环使用， 残油回配到二蒽油或沥青馏出油中。 0021 实施例3 在荧蒽结晶器内先后加入含量57.16%的荧蒽馏分4000kg和中质洗油1800kg， 在搅拌条 件下升温到120使物料全部溶解， 搅拌速度24r/min， 然后控制以5/h的速率匀速降温到 20， 再恒温1h， 之后离心分离得到粗荧蒽2146kg， 含荧蒽93.53%， 这个过程的收率为 87.79%。 0022 将上面得到的粗荧蒽加入荧蒽重结晶器内， 加入粗二甲基乙苯600kg， 搅拌升温到 120， 搅拌速度24r/min， 然后控制以10/h的速率匀速降温到24， 恒温1h后离心分离干 燥得到工业荧蒽1930kg， 含荧蒽97.84%， 这个过程的收率为94.08%， 总收率为82.59%。 0023 将上面得到的含量97.84%的荧蒽加入粗二甲基乙苯200kg再次重结晶， 得到精荧 蒽1850kg， 含荧蒽99.23%。 说明书 3/3 页 5 CN 109206293 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 109206293 A 6 。