一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610930420.9 (22)申请日 2016.10.31 (71)申请人 中国科学院兰州化学物理研究所 地址 730000 甘肃省兰州市天水中路18号 (72)发明人 刘红岳莹邵士俊梁卿徐健 (74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 张英荷 (51)Int.Cl. C07K 14/425(2006.01) C07K 1/34(2006.01) C07K 1/14(2006.01) (54)发明名称 一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法 (57)摘要。

2、 本发明公开了一种白色玉米醇溶蛋白的中 试生产方法， 属于玉米蛋白粉深加工技术领域。 本发明是先利用亚临界萃取技术去除玉米蛋白 粉中色素与脂肪， 亚临界萃取结束后脱溶， 得到 脱色脱脂玉米蛋白粉； 再采用超声波动态逆流提 取技术提取脱色脱脂玉米蛋白粉， 得到玉米醇溶 蛋白提取液， 过滤后再经真空低温浓缩得到玉米 醇溶蛋白湿粉， 最后经真空冷冻干燥， 得到白色 玉米醇溶蛋白产品。 本发明生产的玉米醇溶蛋白 为白色固体， 使得玉米醇溶蛋白的应用不再受到 其特有颜色的限制， 将更广泛应用于食品与医药 行业， 显著提高了玉米蛋白粉的附加值， 有利于 玉米蛋白粉的综合开发利用。 该方法具有简单、 高效、。

3、 环保、 成本低等优点， 适合大规模生产。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106432455 A 2017.02.22 CN 106432455 A 1.一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 是先利用亚临界萃取技术去除玉米蛋白粉 中色素与脂肪， 亚临界萃取结束后脱溶， 得到脱色脱脂玉米蛋白粉； 再采用超声波动态逆流 提取技术提取脱色脱脂玉米蛋白粉， 得到玉米醇溶蛋白提取液， 过滤后再经真空低温浓缩 得到玉米醇溶蛋白湿粉， 最后经真空冷冻干燥， 得到白色玉米醇溶蛋白产品。 2.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 其特征在于： 在利用亚临 界萃取技术去除玉米蛋白粉中色素与脂肪。

4、的工艺中， 亚临界萃取溶剂为液态丁烷或二甲 醚； 玉米蛋白粉物料与亚临界萃取溶剂的料溶比为1:1.31:2kg/L， 萃取温度为2050， 萃取压力为0.2 MPa0.5MPa， 连续萃取1-5次， 每次萃取时间为15min60min。 3.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 其特征在于： 亚临界萃取 结束后的脱溶工艺， 是对玉米蛋白粉物料和萃取溶剂进行蒸发脱溶， 得到玉米色素与脂肪 提取物和脱色脱脂玉米蛋白粉； 脱溶时玉米蛋白粉物料温度在1040之间。 4.如权利要求3所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 其特征在于： 萃取溶剂经 蒸发脱溶得到的气体溶剂， 经过隔膜压缩。

5、机压缩液化， 液态的溶剂流回溶剂回收罐， 循环使 用。 5.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 其特征在于： 采用超声波 动态逆流提取玉米醇溶蛋白的工艺中， 脱色脱脂玉米蛋白粉与质量百分数为7095%的乙醇 水溶液按固液比为1:31:25kg/L混合后， 在避光下进行超声波动态逆流提取， 提取温度为 3060， 超声频率为10KHz30KHz ， 提取时间为15min120min。 6.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 其特征在于： 超声波动态 逆流提取后的过滤， 采用滤网目数为60120目， 过滤压力为-0.02MPa0.1MPa。 7.如权利要求1所述。

6、一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 其特征在于： 真空低温浓 缩工艺中， 真空浓缩是在温度为3545， 真空压力为-0.02MPa0.1MPa下浓缩10 min 180 min。 8.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 其特征在于： 真空冷冻干 燥工艺中， 冷冻温度为-20-10， 干燥温度为-60-30， 真空压力为0.2kPa0.9kPa， 干燥时间为60 min360 min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106432455 A 2 一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法 技术领域 0001 本发明公开了一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 具体涉及一种通过亚临界 。

7、萃取技术快速去除玉米蛋白粉中色素与脂肪的方法， 以及采用超声波动态逆流提取技术生 产玉米醇溶蛋白的中试生产方法， 属于玉米蛋白粉深加工技术领域。 背景技术 0002 玉米蛋白粉是生产玉米淀粉的主要副产物， 玉米蛋白粉中含有约40%的玉米醇溶 蛋白 （Zein） ， 是玉米蛋白粉的主要成分。 玉米醇溶蛋白具有独特的溶解性、 成膜性、 粘结性、 耐热性、 抗氧化性和抑菌作用， 并且还具有防水、 防湿性能， 耐酸、 耐油等特性， 是一类具有 防潮、 隔氧、 阻油、 保鲜、 抗紫外线、 防静电、 可生物降解功能的天然高分子材料， 在药物控 释、 食品保鲜、 生物降解包装材料、 化工等领域显示出广阔应用。

8、前景。 0003 然而， 现有工业化玉米醇溶蛋白的生产主要以玉米蛋白粉为原料， 多采用直接浸 提法， 玉米醇溶蛋白被萃取的同时， 原料中的色素 （ -胡萝 卜素、 叶黄素和玉米黄素等） 和异 味物质也随之溶出， 导致玉米醇溶蛋白终产品呈现黄色， 色度达不到国际市场的应用要求， 限制了玉米醇溶蛋白在食品和医药领域的应用。 相比而言， 白色玉米醇溶蛋白具有更广阔 的市场前景。 0004 白色玉米醇溶蛋白主要通过对现有产品进行脱色处理获得， 其脱色技术已经被探 索了几十年， 到目前为止只有日本在脱色技术上取得突破， 真正实现白色玉米醇溶蛋白的 工业化制备， 但该技术处于保密状态。 因此， 玉米醇溶蛋。

9、白的脱色技术一直是国际研究热点 与难点。 中国专利CN 103059116A公开了一种白色玉米醇溶蛋白的生产方法， 是以玉米蛋白 粉为原料， 加入 -淀粉酶和糖化酶进行除淀粉处理， 加入乙醇进行脱脂、 初步脱色处理， 过 滤， 将滤渣加入乙醇水溶液提取， 离心分离得玉米醇溶蛋白提取液； 玉米醇溶蛋白提取液加 入脱色剂进行第二次脱色处理， 最后经浓缩干燥得白色玉米醇溶蛋白成品。 但是该专利提 供的白色玉米醇溶蛋白生产方法仅停留在实验室阶段， 尚未进行中试化生产或工业化大规 模生产。 0005 亚临界萃取技术是利用亚临界流体作为萃取剂， 在密闭、 无氧、 低压的压力容器 内， 依据有机物相似相溶的。

10、原理， 通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程， 达 到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中， 再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目 的产物分离， 最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。 亚临界萃取技术相比其它分 离方法有许多优点： 无毒、 无害、 环保、 无污染、 非热加工， 不破坏产品活性、 防止氧化， 产能 大， 可工业化大规模生产， 节能、 运行成本低， 易于和产物分离等， 具有十分广阔的应用前 景。 目前， 亚临界萃取技术应用于玉米醇溶蛋白的生产尚未见报道。 0006 因此， 将亚临界萃取技术应用于玉米醇溶蛋白的生产， 开发一条溶剂消耗少、 低成 本、 产品品质与纯度高。

11、的白色玉米醇溶蛋白工业化生产路线， 是该产品在市场上得以成功 推广的关键。 说明书 1/4 页 3 CN 106432455 A 3 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法。 0008 本发明生产白色玉米醇溶蛋白的方法， 是先利用亚临界萃取技术去除玉米蛋白粉 中色素与脂肪， 亚临界萃取结束后脱溶， 得到脱色脱脂玉米蛋白粉； 再采用超声波动态逆流 提取技术提取脱色脱脂玉米蛋白粉， 得到玉米醇溶蛋白提取液， 过滤后再经真空低温浓缩 得到玉米醇溶蛋白湿粉， 最后经真空冷冻干燥， 得到白色玉米醇溶蛋白产品。 0009 利用亚临界萃取溶剂萃取脱除色素与脂肪的工艺中， 。

12、亚临界萃取溶剂为液态丁烷 或二甲醚 （纯度100%） ； 玉米蛋白粉物料与亚临界萃取溶剂的料溶比为1:1.31:2 （kg/L） ， 萃 取温度为2050， 萃取压力为0.2 MPa0.5MPa， 连续萃取1-5次， 每次萃取时间为15min 60min。 在萃取过程中辅助以机械搅拌以提高萃取效率。 0010 亚临界萃取结束后的脱溶工艺， 是对玉米蛋白粉物料和萃取溶剂进行蒸发脱溶， 得到玉米色素与脂肪提取物和脱色脱脂玉米蛋白粉； 脱溶时玉米蛋白粉物料温度在10 40之间。 萃取溶剂经蒸发脱溶得到的气体溶剂， 经过隔膜压缩机压缩液化， 液态的溶剂流 回溶剂回收罐， 循环使用。 0011 采用超声。

13、波动态逆流提取玉米醇溶蛋白的工艺中， 脱色脱脂玉米蛋白粉与乙醇水 溶液 （乙醇的质量百分数为7095%） 按固液比为1:31:25kg/L混合后， 在避光下进行超声波 动态逆流提取， 提取温度为3060， 超声频率为10KHz30KHz ， 提取时间为15min 120min。 在提取过程中辅助以机械搅拌以提高提取效率。 0012 提取后的过滤采用滤网目数为60120目， 过滤压力为-0.02MPa0.1MPa。 0013 真空低温浓缩工艺中， 真空浓缩是在温度为3545， 真空压力为-0.02MPa 0.1MPa下浓缩10 min180 min。 0014 真空冷冻干燥工艺中， 冷冻温度为-。

14、20-10， 干燥温度为-60-30， 真空压 力为0.2kPa0.9kPa， 干燥时间为60 min360 min。 0015 上述生产方法得到的玉米醇溶蛋白产品的色度L值4870 （L值表黑白） ， a值为24 （a值表红绿） ， b值为1018 （b值表蓝黄） ， 玉米醇溶蛋白中蛋白质含量为78%81%。 0016 本发明与现有技术相比， 具有以下特点： 1、 本发明生产的玉米醇溶蛋白为白色固体， 使得玉米醇溶蛋白的应用不再需要受到其 特有颜色的限制， 将更广泛应用于食品与医药行业， 显著提高了玉米蛋白粉的附加值， 有利 于玉米蛋白粉的综合开发利用； 2、 本发明利用亚临界萃取技术快速去。

15、除玉米蛋白粉中色素与脂肪的方法， 大大缩短了 萃取时间， 提高了萃取效率； 该方法具有简单、 成本低、 高效等优点， 适合大规模生产； 3、 本发明充分利用了超声波动态逆流提取技术的优势， 大大缩短了萃取时间， 提高了 萃取效率及玉米醇溶蛋白的得率； 4、 产品无溶剂残留， 绿色健康， 且溶剂可循环利用， 不会对环境造成污染。 具体实施方式 0017 下面通过具体实施例对本发明提供的一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法作 进一步说明。 说明书 2/4 页 4 CN 106432455 A 4 0018 实施例1 （1） 脱色素与脱脂： 将玉米蛋白粉粉碎， 称取玉米蛋白粉14.1kg放入亚临界萃取。

16、设备的 密闭物料罐中， 关闭进料通道后， 抽至真空， 按料溶比1:1.5注入液态丁烷溶剂， 完全浸没样 品， 在避光、 温度35、 萃取压力0.35MPa下萃取4次， 每次萃取40min。 在萃取过程中辅助以 机械搅拌以提高萃取效率。 0019 （2） 物料脱溶： 萃取完成后， 在温度20进行脱溶处理。 脱溶时， 先开启压缩机， 将 压力降为0MPa， 再开真空泵， 将压力降为-0.1MPa； 连续萃取4次， 脱溶4次， 抽出萃取罐中的 液体溶剂， 打开萃取罐的出气阀， 使物料中吸附的溶剂气化与物料分离， 排出萃取罐， 进入 分离罐， 蒸发出的溶剂气体经过隔膜压缩机压缩液化， 液态的溶剂流回溶。

17、剂循环罐， 循环使 用； 萃取所得的萃取液， 进入蒸发系统， 使溶剂气化与萃取液分离， 得到576.7克玉米蛋白粉 的脂肪与色素提取物； 萃取罐中得到脱脂脱色玉米蛋白粉13.5kg。 0020 （3） 超声波动态逆流提取： 将亚临界萃取得到的脱脂脱色玉米蛋白粉 （13.5kg） 置 入超声波动态逆流提取设备的提取罐中， 按料液比1:8加入90%乙醇溶液108L， 在密闭提取 罐中搅拌提取， 超声频率19.73KHz， 温度40下超声提取30min； 提取液在2个过滤罐中两次 过滤 （滤网目数分别为80目、 120目， 过滤压力为-0.085MPa） ， 得到上清液和滤渣。 在超声波 动态逆流提。

18、取过程中辅助以机械搅拌以提高效率。 0021 （4） 真空低温浓缩： 将上清液泵入浓缩罐中， 在浓缩温度38， 浓缩压力-0.1MPa下 浓缩45 min， 析出玉米醇溶蛋白湿粉10.8 kg。 0022 （5） 冷冻干燥： 将玉米醇溶蛋白湿粉进行真空冷冻干燥： 冷冻温度为-15， 干燥温 度为-45， 真空压力为0.5kPa， 干燥时间为200 min， 得到5.4kg白色玉米醇溶蛋白， 色度L 值为52.06， a值为2.56， b值为10.19。 玉米醇溶蛋白中蛋白质含量为80.45%。 0023 实施例2 （1） 脱色素与脱脂： 将玉米蛋白粉粉碎压坯， 称取压坯玉米蛋白粉20kg放入亚。

19、临界萃取 设备的密闭物料罐中， 关闭进料通道后， 抽至真空， 按料溶比1:1.8注入液态丁烷溶剂， 完全 浸没样品， 在避光、 温度40、 萃取压力0.4MPa下萃取5次， 每次萃取40min。 在萃取过程中辅 助以机械搅拌以提高萃取效率。 0024 （2） 物料脱溶： 萃取完成后， 再在温度30进行脱溶处理。 脱溶时， 先开启压缩机， 将压力降为0MPa， 再开真空泵， 将压力降为-0.1MPa； 连续萃取5次， 脱溶5次， 抽出萃取罐中 的液体溶剂， 打开萃取罐的出气阀， 使物料中吸附的溶剂气化与物料分离， 排出萃取罐， 进 入分离罐， 蒸发出的溶剂气体经过隔膜压缩机压缩液化， 液态的溶剂。

20、流回溶剂循环罐， 循环 使用； 萃取所得的萃取液， 进入蒸发系统， 使溶剂气化与萃取液分离， 得到628.57克玉米蛋 白粉的脂肪与色素提取物； 萃取罐中得到脱脂脱色玉米蛋白粉19.3kg。 0025 （3） 超声波动态逆流提取： 将亚临界萃取得到的脱脂脱色玉米蛋白粉 （19kg） ， 置入 超声波动态逆流提取设备的提取罐中， 按料液比1:6加入85%乙醇溶液114 L， 在密闭提取罐 中搅拌提取： 超声频率20KHz， 温度45下超声提取60min； 提取液在2个过滤罐中两次过滤 （滤网目数分别为80目、 120目， 过滤压力为-0.1MPa） ， 得到上清液和滤渣。 0026 （4） 真空。

21、低温浓缩： 将上清液泵入浓缩罐中， 在浓缩温度35， 浓缩压力-0.05MPa 下浓缩50 min， 析出玉米醇溶蛋白湿粉15 kg。 0027 （5） 冷冻干燥： 将玉米醇溶蛋白湿粉进行真空冷冻干燥， 冷冻温度为-18， 干燥温 说明书 3/4 页 5 CN 106432455 A 5 度为-50， 真空压力为0.8kPa， 干燥时间为240 min， 得到7.2kg白色玉米醇溶蛋白。 色度L 值为48.69， a值为3.90， b值为17.43。 玉米醇溶蛋白中蛋白质含量为79.65%。 0028 实施例3 （1） 脱色素与脱脂： 将玉米蛋白粉粉碎， 称取玉米蛋白粉18kg放入亚临界萃取设。

22、备的密 闭物料罐中， 关闭进料通道后， 抽至真空， 按料溶比1:2注入萃取二甲醚， 完全浸没样品， 在 避光、 温度45、 萃取压力0.45MPa下萃取3次， 每次萃取60min。 0029 （2） 物料脱溶： 萃取完成后， 再在温度30进行脱溶处理。 脱溶时， 先开启压缩机， 将压力降为0MPa， 再开真空泵， 将压力降为-0.1MPa； 连续萃取3次， 脱溶3次， 抽出萃取罐中 的液体溶剂， 打开萃取罐的出气阀， 使物料中吸附的溶剂气化与物料分离， 排出萃取罐， 进 入分离罐， 蒸发出的溶剂气体经过隔膜压缩机压缩液化， 液态的溶剂流回溶剂循环罐， 循环 使用； 萃取所得的萃取液， 进入蒸发。

23、系统， 使溶剂气化与萃取液分离， 得到1800克玉米蛋白 粉的脂肪与色素提取物； 萃取罐中得到脱脂脱色玉米蛋白粉16kg。 0030 （3） 超声波动态逆流提取： 将亚临界萃取得到的脱脂脱色玉米蛋白粉 （16kg） ， 置入 超声波动态逆流提取设备的提取罐中， 按料液比1:10加入75%乙醇溶液160L， 在密闭提取罐 中搅拌提取， 超声频率19.5KHz， 提取温度50下超声处理45min； 提取液在2个过滤罐中两 次过滤 （滤网目数分别为80目、 120目， 过滤压力为-0.085MPa） ， 得到上清液和滤渣。 0031 （4） 真空低温浓缩： 将上清液泵入浓缩罐中， 在浓缩温度40， 浓缩压力-0.1MPa下 浓缩30 min， 析出玉米醇溶蛋白湿粉13.8 kg。 0032 （5） 冷冻干燥： 将玉米醇溶蛋白湿粉进行真空冷冻干燥， 冷冻温度为-18， 干燥温 度为-55， 真空压力为0.6kPa， 干燥时间为360 min， 得到6.8kg白色玉米醇溶蛋白。 色度L 值为68.70， a值为3.25， b值为13.63。 玉米醇溶蛋白中蛋白质含量为78.25%。 说明书 4/4 页 6 CN 106432455 A 6 。