一种复合导热硅脂及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103602075 A (43)申请公布日 2014.02.26 CN 103602075 A (21)申请号 201310600250.4 (22)申请日 2013.11.25 C08L 83/07(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08L 83/05(2006.01) C08L 83/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 7/00(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (71)申请人 厦门安耐伟业新材料有限公司 。

2、地址 361000 福建省厦门市火炬高新区 （翔 安） 产业区翔安北路 3699 号 (72)发明人 阙金基 刘滨 余顺铨 何培林 (74)专利代理机构 泉州市诚得知识产权代理事 务所 ( 普通合伙 ) 35209 代理人 李振瑞 (54) 发明名称 一种复合导热硅脂及其制备方法 (57) 摘要 本发明提出了一种复合导热硅脂及其制备方 法。所述复合导热硅脂， 其特征在于， 包括以下质 量配比的成分， 处理后的碳纳米管 0.55%， 处理 后的氧化铝粉末 2559.5%， 硅油 4070% ； 所述处 理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、 超声加 热处理 ； 所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉 。

3、末加热、 离心分离、 水洗干燥、 研磨处理。 本发明还 保护了该复合导热硅脂的制备方法。本发明利用 碳纳米管的特殊性质， 与氧化铝一起在胶体内形 成一个导热网络， 制备出导热性能优异的复合导 热硅脂。 同时， 本发明在添加量较少的情况下可以 获得细腻且导热系数明显高于现有技术的导热硅 脂， 方便在 CPU、 大型 LED 芯片等大功率芯片上使 用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103602075 A CN 103602075 。

4、A 1/2 页 2 1. 一种复合导热硅脂， 其特征在于， 包括以下质量配比的成分， 处理后的碳纳米管 0.55%， 处理后的氧化铝粉末 2559.5%， 硅油 4070% ； 所述处理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、 超声加热处理 ； 所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、 离心分离、 水洗干燥、 研磨处理。 2. 权利要求 1 所述复合导热硅脂， 其特征在于， 所述酸化、 超声加热处理为将碳纳米管 加入混酸溶液中得到混合物， 超声 30min 使其分布均匀， 置于带有回流冷凝装置的圆底烧 瓶中 ； 放入微波反应器中 , 在频率为 2.45GHZ, 功率为 375400W 的微波下辐照。

5、 6090min, 并在辐照过程中通水冷凝 ； 然后用去离子水稀释并减压过滤、 洗涤至中性， 就得到了分离的 碳纳米管， 将得到的分离的碳纳米管放入表面皿中， 置于 60100烘箱中干燥 2448h， 得 到酸化后的碳纳米管 ； 将酸化后的碳纳米管加入到体积分数为 35%- 缩水甘油醚氧丙基 三甲氧基硅烷的乙醇溶液中， 超声处理 3060min， 之后在 65水浴锅中加热搅拌 14h， 得 到处理后的碳纳米管。 3. 权利要求 2 所述复合导热硅脂， 其特征在于， 所述酸化后的碳纳米管的加入量为每 100mL- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液加入 12g。 4.权利要求2所述复合导热硅。

6、脂， 其特征在于， 所述混酸溶液是由质量分数为98%的浓 硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 3:15:1 体积比例配成 ； 任选的， 碳纳米管的加入量为每 100mL 混酸溶液中加入 12.5g。 5. 权利要求 2 所述复合导热硅脂， 其特征在于， 所述氧化铝粉末加热、 离心分离、 水洗 干燥、 研磨处理为将氧化铝粉末加入到 0.751.25mol/L 的氟化钠中 , 在 5080水浴锅 中加热搅拌 12h， 之后将氧化铝粉末离心分离， 优选转速 4000r/min ； 并水洗多次后放入 100150烘箱中干燥 2448h, 在研钵中研磨均匀后得到处理后的氧化铝粉末。 6. 权利要求 。

7、1 复合导热硅脂， 其特征在于， 所述处理后的氧化铝粉末为粒径在 0.510m 微米级氧化铝。 7. 权利要求 1 复合导热硅脂， 其特征在于， 所述硅油是二甲基硅油、 乙烯基硅油、 苯甲 基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油、 苯基硅油中的一种， 或两种， 或两种以上的混合物 ； 任选的， 硅油在 25的动力粘度为 1010000mPas， 优选 1005000mPas。 8. 权利要求 1 所述复合导热硅脂的制备方法， 其步骤为， 将处理后的碳纳米管、 处理后 的氧化铝和硅油三者按比例混合,用玻璃棒搅拌使得填料与硅油充分混合,然后放入球磨 罐内 , 在 300500r/min 转速下碾磨 35h。

8、 后得到复合导热硅脂 ； 所述处理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、 超声加热处理 ； 所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、 离心分离、 水洗干燥、 研磨处理。 9. 权利要求 8 所述复合导热硅脂的制备方法， 其特征在于， 所述酸化、 超声加热处理 为将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物， 在 6080水浴锅中加热回流 25h， 然后用去 离子水稀释并减压过滤、 洗涤至中性， 得到分离的碳纳米管， 将得到的分离的碳纳米管置于 60100烘箱中干燥 2448h， 得到酸化后的碳纳米管 ； 将酸化后的碳纳米管加入到体积分 数为 35%- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中， 超声处理 。

9、3060min， 之后在 65水浴锅中加热搅拌 14h， 得到处理后的碳纳米管 ； 权 利 要 求 书 CN 103602075 A 2 2/2 页 3 任选的， 所述酸化后的碳纳米管的加入量为每 100mL- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基 硅烷的乙醇溶液加入 12g ； 任选的， 所述混酸溶液是由质量分数为 98% 的浓硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 3:15:1 体积比例配成 ； 任选的， 碳纳米管的加入量为每 100mL 混酸溶液中加入 12.5g。 10. 权利要求 8 所述复合导热硅脂， 其特征在于， 所述氧化铝粉末加热、 离心分离、 水 洗干燥、 研磨处理为将氧化铝粉末加入到 。

10、0.751.25mol/L 的氟化钠中 , 在 5080水浴 锅中加热搅拌 12h， 之后将氧化铝粉末离心分离， 优选转速 4000r/min ； 并水洗多次后放入 100150烘箱中干燥 2448h, 在研钵中研磨均匀后得到处理后的氧化铝粉末 ； 任选的， 所述硅油是二甲基硅油、 乙烯基硅油、 苯甲基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油、 苯基 硅油中的一种， 或两种， 或两种以上的混合物 ； 任选的， 硅油在 25的动力粘度为 1010000mPas， 优选 1005000mPas。 权 利 要 求 书 CN 103602075 A 3 1/6 页 4 一种复合导热硅脂及其制备方法 技术领域 00。

11、01 本发明涉及热界面材料领域， 尤其涉及一种复合导热硅脂及其制备方法。 背景技术 0002 随着现代科技的发展， 电子产品更加密集化、 微型化、 高效率化。电子芯片的集成 电路使用过程中产生大量热能难以散发， 影响了整个电子产品其可靠性和使用寿命。而导 热硅脂作为一种最为常用的热界面材料， 具有较好的导热性能， 并且使用方便易于涂布， 是 CPU、 大型 LED 芯片等大功率电子芯片的主要散热材料。 0003 当前， 氧化铝粉末作为一种廉价的导热填料被广泛应用在导热硅脂中， 但以单一 氧化铝粉末制备的导热硅脂热导率往往比较低， 不能满足大功率电子芯片的散热要求。碳 纳米管自 1991 年发现。

12、以来， 短短十几年之间， 这种纳米尺寸的炭质管状物就引起了全球性 物理、 化学和材料等科学界的广泛兴趣。 由于碳纳米管的特殊结构和优异的力学、 电学和光 学性能以及其潜在的工业价值， 使其逐渐成为化学、 物理和材料等学科领域的研究热点， 由 于碳纳米管具有极佳的热导率， 其纵向热导率高达 28006000W/mK， 远大于铜、 银、 石墨、 等 传统导热填料， 同时又拥有较大的长径比， 可以与其它颗粒形成导热网络以提高导热硅脂 的整体导热性能。 0004 有 关 导 热 硅 脂 的 研 制 已 有 较 多 披 露， 譬 如 中 国 专 利 文 献 CN102634212A、 CN1020023。

13、46A、 CN102134474A、 CN101429422A 等。但这些研究多集中于单一填料掺杂的导 热硅脂， 对硅脂导热性能的提升往往局限于填料的添加量多少， 而填料添加较多往往影响 硅脂的流动与实际散热性能， 限制了导热硅脂的使用范围。 0005 因此， 急需一种解决以上问题的导热硅脂及其制备方法。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种导热性能优异的复合导热硅脂。 0007 为实现上述目的， 本发明提供一种复合导热硅脂， 其特征在于， 包括以下质量配 比的成分， 处理后的碳纳米管 0.55%， 处理后的氧化铝粉末 2559.5%， 硅油 4070% ； 所述处理后的碳纳米管为将碳。

14、纳米管经过酸化、 超声加热处理 ； 所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、 离心分离、 水洗干燥、 研磨处理。 0008 所述酸化、 超声加热处理为将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物， 超声 30min 使其分布均匀， 置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中。放入微波反应器中 , 在频率为 2.45GHZ, 功率为 375400W 的微波下辐照 6090min, 并在辐照过程中通水冷凝 ； 然后用去 离子水稀释并减压 （比如减压到 0.60.8Mpa） 过滤、 洗涤至中性， 就得到了分离的碳纳米管， 将得到的分离的碳纳米管碳纳米管放入表面皿中， 置于 60100烘箱中干燥 2448h， 得到 说。

15、 明 书 CN 103602075 A 4 2/6 页 5 酸化后的碳纳米管 ； 将酸化后的碳纳米管加入到体积分数为 35%- 缩水甘油醚氧丙基三 甲氧基硅烷的乙醇溶液中， 超声处理 3060min， 之后在 65水浴锅中加热搅拌 14h， 得到 处理后的碳纳米管。 0009 所述酸化后的碳纳米管的加入量为每 100mL- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 的乙醇溶液加入 12g。 0010 所述混酸溶液是由质量分数为 98% 的浓硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 3:15:1 体积比例配成 ； 任选的， 碳纳米管的加入量为每 100mL 混酸溶液中加入 12.5g。 0011 所述氧化铝粉。

16、末加热、 离心分离、 水洗干燥、 研磨处理为将氧化铝粉末加入到 0.751.25mol/L 的氟化钠中 , 在 5080水浴锅中加热搅拌 12h， 之后将氧化铝粉末离心 分离， 优选转速 4000r/min ； 并水洗多次后放入 100150烘箱中干燥 2448h, 在研钵中研 磨均匀后得到处理后的氧化铝粉末。 0012 所述处理后的氧化铝粉末为粒径在 0.510m 微米级氧化铝。 0013 所述硅油是二甲基硅油、 乙烯基硅油、 苯甲基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油、 苯基硅油 中的一种， 或两种， 或两种以上的混合物 ； 任选的， 硅油在 25的动力粘度为 1010000mPas， 优选 10。

17、05000mPas 所述复合导热硅脂的制备方法， 其步骤为， 将处理后的碳纳米管、 处理后的氧化铝和 硅油三者按比例混合 , 用玻璃棒搅拌使得填料与硅油充分混合 , 然后放入球磨罐内 , 在 300500r/min 转速下碾磨 35h 后得到复合导热硅脂 ； 所述处理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、 超声加热处理 ； 所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、 离心分离、 水洗干燥、 研磨处理。 0014 所述酸化、 超声加热处理为将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物， 在 6080水 浴锅中加热回流 25h， 然后用去离子水稀释并减压过滤、 洗涤至中性， 得到分离的碳纳米 管， 将得到的分离。

18、的碳纳米管置于 60100烘箱中干燥 2448h， 得到酸化后的碳纳米管 ； 将酸化后的碳纳米管加入到体积分数为 35%- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇 溶液中， 超声处理 3060min， 之后在 65水浴锅中加热搅拌 14h， 得到处理后的碳纳米管 ； 任选的， 所述酸化后的碳纳米管的加入量为每 100mL- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基 硅烷的乙醇溶液加入 12g ； 任选的， 所述混酸溶液是由质量分数为 98% 的浓硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 3:15:1 体积比例配成 ； 任选的， 碳纳米管的加入量为每 100mL 混酸溶液中加入 12.5g。 0015 所述氧化铝粉末。

19、加热、 离心分离、 水洗干燥、 研磨处理为将氧化铝粉末加入到 0.751.25mol/L 的氟化钠中 , 在 5080水浴锅中加热搅拌 12h， 之后将氧化铝粉末离心 分离， 优选转速 4000r/min ； 并水洗多次后放入 100150烘箱中干燥 2448h, 在研钵中研 磨均匀后得到处理后的氧化铝粉末 ； 任选的， 所述硅油是二甲基硅油、 乙烯基硅油、 苯甲基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油、 苯基 硅油中的一种， 或两种， 或两种以上的混合物 ； 任选的， 硅油在 25的动力粘度为 1010000mPas， 优选 1005000mPas。 0016 复合导热硅脂的制备步骤如下 : 说 明 。

20、书 CN 103602075 A 5 3/6 页 6 (1) 碳纳米管的预处理 : 将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物， 超声 30min 使其分 布均匀， 置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中。放入微波反应器中 , 在频率为 2.45GHZ, 功率为 375400W 的微波下辐照 6090min, 并在辐照过程中通水冷凝。然后用去离子水稀 释并减压过滤、 洗涤至中性， 将得到的碳纳米管分离， 置于 60100烘箱中干燥 2448h， 得 到酸化后的碳纳米管， 其中所述混酸溶液是质量分数为 98% 的浓硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 3:15:1 比例配成， 碳纳米管的加入量为每 100m。

21、L 混酸溶液中加入 12.5g。由 于碳纳米管容易团聚成束或缠绕， 严重制约了碳纳米管的应用， 同时由于碳纳米管缺少活 性基团， 难溶于有机溶剂， 通过对碳纳米管进行预处理能使得碳纳米管在基本结构未发生 本质变化的同时， 表面活性基团显著增加， 从而在之后与硅油的复合材料中分散均匀、 结合 稳定性显著提高 ； 将经酸化步骤处理的碳纳米管加入到体积分数为 35%- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧 基硅烷 ( 硅烷偶联剂 KH560) 的乙醇溶液中， 超声处理 3060min， 之后在 65水浴锅中加热 搅拌 14h。酸化碳纳米管的加入量为每 100mL 溶液加入 12g ； (2) 氧化铝粉末的预处理 。

22、: 虽然对氧化铝的形状没有特别的限制， 且通常形状包括球 形、 圆盘形、 针状等， 其中优选球形 ； 对氧化铝的平均粒径也没有限制， 但优选 0.510m。 将氧化铝粉末加入到0.751.25mol/L的氟化钠中,在5080水浴锅中加热搅拌12h,之 后将氧化铝粉末离心分离并水洗多次后放入 100150烘箱中干燥 2448h, 在研钵中研磨 均匀后得到处理后的氧化铝粉末。如此处理的目的是增强氧化铝粉体的相容性， 提高分散 性， 从而使得到的复合导热硅脂组合物稳定性提高 ； (3) 硅油 ： 所述的硅油是指二甲基硅油、 乙烯基硅油、 苯甲基硅油、 含氢硅油、 羟基硅 油、 苯基硅油和以上所述中的。

23、两个或更多个的混合物。虽然对硅油在 25的动力粘度没有 特别的限制， 但优选 1010000mPas， 且尤其优选 1005000mPas ； (4) 复合导热硅脂具有以下的组成及质量配比 ： 处理后的碳纳米管 0.55% ； 处理后的氧化铝粉末 2559.5% ； 硅油 4070%。 0017 将三者按上述比例混合,先用玻璃棒先搅拌使得填料与硅油混合,然后放入球磨 机内在 300500r/min 转速下碾磨 35h 后得到复合导热硅脂。 0018 本发明所述碳纳米管是多壁碳纳米管 , 管径为 1070nm, 管长为 0.510m。 0019 本发明利用碳纳米管的特殊性质， 与氧化铝一起在胶体。

24、内形成一个导热网络， 制 备出导热性能优异的复合导热硅脂。 0020 对于碳纳米管的添加， 添加较多往往影响硅脂的流动与实际散热性能， 限制了导 热硅脂的使用范围， 本发明在添加量较少的情况下可以获得细腻且导热系数明显高于现有 技术的导热硅脂， 方便在 CPU、 大型 LED 芯片等大功率芯片上使用 ； 采用当前普遍使用的氧 化铝作为填料使用， 便于控制成本和保证质量。 附图说明 0021 图 1A 和图 1B 是处理前后氧化铝颗粒的 SEM 图像 ( 图 1A20000X， 图 1B30000X) ； 图 2A 和图 2B 是处理前后碳纳米管的 SEM 图像 ( 均为 5000X)。 说 明。

25、 书 CN 103602075 A 6 4/6 页 7 具体实施方式 0022 下面详细描述本发明的实施例， 所述实施例的示例在附图中示出， 其中自始至终 相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。 下面通过参考附 图描述的实施例是示例性的， 旨在用于解释本发明， 而不能理解为对本发明的限制。 实施例 中未注明具体技术或条件者， 按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明 书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者， 均为可以通过市购获得的常规产品。 0023 实施例 1 ： 步骤 1） ： 碳纳米管的预处理 (1) 将碳纳米管的预处理 : 将 10g 碳纳米管 （。

26、购自深圳纳米港， 以下同） 加入 1L 混酸溶 液 ( 由质量分数为 98% 的浓硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 3:1 体积比例配成 ) 中得 到混合物， 超声 30min 使其分布均匀， 置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中。放入微波反应 器中 , 在频率为 2.45GHZ, 功率为 375W 的微波下辐照 60min, 并在辐照过程中通水冷凝。 然后用去离子水稀释并减压过滤、 洗涤至中性， 将得到的碳纳米管分离， 置于 100烘箱中 干燥 24h， 得到酸化后的碳纳米管 ； 将 5g 酸化处理的碳纳米管加入到 500mL 体积分数为 3%- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧 基硅烷 ( 硅烷偶。

27、联剂 KH560) 的乙醇溶液中， 超声处理 30min， 之后在 65水浴锅中加热搅 拌 4h。结果见图 2A 和 2B， 图 2A 为未经处理的碳纳米管， 图 2B 为处理后的碳纳米管。可以 看出， 与未处理的碳纳米管相比， 碳纳米管分散均匀， 没有明显团聚成束 ； 步骤 2） ： 氧化铝粉末的预处理 将 10g 氧化铝粉末加入 1L 到 0.75mol/L 的氟化钠中 , 在 50水浴锅中加热搅拌 2h, 之后将氧化铝粉末离心分离并水洗多次后放入 100烘箱中干燥 48h, 在研钵中研磨均匀 后得到处理后的氧化铝粉末。结果见图 1 A 和 1B， 图 1A 为未经处理的氧化铝粉末， 图 。

28、1B 为 处理后的氧化铝粉末， 从图中可以看出， 氧化铝表面变得平整 ； 步骤 3） ： 复合导热硅脂的制备 取11.9g处理后的氧化铝粉末、 0.1g处理后碳纳米管、 8g乙烯基硅油 （25动力粘度为 2000mPas） 放入球磨罐中 , 在 300r/min 转速下球磨 5h 得到复合导热硅脂。 0024 将所得导热硅脂涂在模具内填满， 并用 NETZSCH LFA 457 激光导热仪测量其热导 率， 测得复合导热硅脂热导率为 1.21W/mK。 0025 实施例 2 步骤 1） ： 碳纳米管的预处理 (1) 将碳纳米管的预处理 : 将 20g 碳纳米管加入 1L 混酸溶液 ( 由质量分数。

29、为 98% 的浓 硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 5:1 体积比例配成 ) 中得到混合物， 超声 30min 使其 分布均匀， 置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中。放入微波反应器中 , 在频率为 2.45GHZ, 功率为 400W 的微波下辐照 90min, 并在辐照过程中通水冷凝。然后用去离子水稀释并减压 过滤、 洗涤至中性， 将得到的碳纳米管分离， 置于 60烘箱中干燥 48h， 得到酸化后的碳纳 米管 ； 将 10g 酸化处理的碳纳米管加入到 500mL 体积分数为 5%- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧 基硅烷 ( 硅烷偶联剂 KH560) 的乙醇溶液中， 超声处理 60min， 之后在。

30、 65水浴锅中加热搅 说 明 书 CN 103602075 A 7 5/6 页 8 拌 1h ； 步骤 2） ： 氧化铝粉末的预处理 将 20g 氧化铝粉末加入 1L 到 1 mol/L 的氟化钠中 , 在 80水浴锅中加热搅拌 1h, 之 后将氧化铝粉末离心分离并水洗多次后放入 150烘箱中干燥 24h, 在研钵中研磨均匀后 得到处理后的氧化铝粉末 ； 步骤 3） ： 复合导热硅脂的制备 取11.6g处理后的氧化铝粉末、 0.4g处理后碳纳米管、 8g二甲基硅油 （25动力粘度为 1000mPas） 放入球磨罐中 , 在 500r/min 转速下球磨 3h 得到复合导热硅脂。将所得导热 硅脂。

31、涂在模具内填满， 并用NETZSCH LFA 457激光导热仪测量其热导率， 测得复合导热硅脂 热导率为 1.62W/mK。 0026 实施例 3 步骤 1） ： 碳纳米管的预处理 (1) 将碳纳米管的预处理 : 将 15g 碳纳米管加入 1L 混酸溶液 ( 由质量分数为 98% 的浓 硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 4:1 体积比例配成 ) 中得到混合物， 超声 30min 使其 分布均匀， 置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中。放入微波反应器中 , 在频率为 2.45GHZ, 功率为 390W 的微波下辐照 45min, 并在辐照过程中通水冷凝。然后用去离子水稀释并减压 过滤、 洗涤至。

32、中性， 将得到的碳纳米管分离， 置于 100烘箱中干燥 24h， 得到酸化后的碳纳 米管 ； 将 10g 酸化处理的碳纳米管加入到 500mL 体积分数为 4%- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧 基硅烷 ( 硅烷偶联剂 KH560) 的乙醇溶液中， 超声处理 60min， 之后在 65水浴锅中加热搅 拌 1h ； 步骤 2） ： 氧化铝粉末的预处理 将 10g 氧化铝粉末加入 1L 到 1.25mol/L 的氟化钠中 , 在 80水浴锅中加热搅拌 1h, 之后将氧化铝粉末离心分离并水洗多次后放入 150烘箱中干燥 24h, 在研钵中研磨均匀 后得到处理后的氧化铝粉末 ； 步骤 3） ： 复合导热硅脂的。

33、制备 取 5g 处理后的氧化铝粉末、 0.2g 处理后碳纳米管、 14.8g 硅油 （由 10g25动力粘度为 3000mPas 的二甲基硅油和 3g25动力粘度为 500mPas 的乙烯基硅油以及 1g25动力 粘度为 350mPas 的含氢硅油混合均匀配成） 放入球磨罐中 , 在 500r/min 转速下球磨 3h 得到复合导热硅脂。将所得导热硅脂涂在模具内填满， 并用 NETZSCH LFA 457 激光导热仪 测量其热导率， 测得复合导热硅脂热导率为 1.15W/mK。 0027 实施例 4 步骤 1） ： 碳纳米管的预处理 (1) 将碳纳米管的预处理 : 将 15g 碳纳米管加入 1。

34、L 混酸溶液 ( 由质量分数为 98% 的浓 硫酸以及质量分数为 65% 的浓硝酸按 3:1 体积比例配成 ) 中得到混合物， 超声 30min 使其 分布均匀， 置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中。放入微波反应器中 , 在频率为 2.45GHZ, 功率为 400W 的微波下辐照 90min, 并在辐照过程中通水冷凝。然后用去离子水稀释并减压 过滤、 洗涤至中性， 将得到的碳纳米管分离， 置于 100烘箱中干燥 24h， 得到酸化后的碳纳 米管。 说 明 书 CN 103602075 A 8 6/6 页 9 0028 将 10g 酸化处理的碳纳米管加入到 500mL 体积分数为 4%- 缩水甘油。

35、醚氧丙基三 甲氧基硅烷 ( 硅烷偶联剂 KH560) 的乙醇溶液中， 超声处理 60min， 之后在 65水浴锅中加 热搅拌 4h ； 步骤 2） ： 氧化铝粉末的预处理 将 10g 氧化铝粉末加入 1L 到 1.25mol/L 的氟化钠中 , 在 80水浴锅中加热搅拌 1h, 之后将氧化铝粉末离心分离并水洗多次后放入 150烘箱中干燥 48h, 在研钵中研磨均匀 后得到处理后的氧化铝粉末 ； 步骤 3） ： 复合导热硅脂的制备 取 10g 处理后的氧化铝粉末、 1.0g 处理后碳纳米管、 9g 硅油 （由 10g25动力粘度为 1000mPas 的二甲基硅油和 3g25动力粘度为 500mP。

36、as 的乙烯基硅油以及 1g25动力 粘度为 350mPas 的含氢硅油混合均匀配成） 放入球磨罐中 , 在 500r/min 转速下球磨 5h 得到复合导热硅脂。将所得导热硅脂涂在模具内填满， 并用 NETZSCH LFA 457 激光导热仪 测量其热导率， 测得复合导热硅脂热导率为 2.13W/mK。 0029 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例， 可以理解的是， 上述实施例是示例 性的， 不能理解为对本发明的限制， 本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨 的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、 修改、 替换和变型。 说 明 书 CN 103602075 A 9 1/2 页 10 说 明 书 附 图 CN 103602075 A 10 2/2 页 11 说 明 书 附 图 CN 103602075 A 11 。