《一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610118879.9 (22)申请日 2016.03.03 C08G 81/02(2006.01) (71)申请人 山东理工大学 地址 255086 山东省淄博市高新技术产业开 发区高创园 A 座 313 室 (72)发明人 朱国全 (54) 发明名称 一种制备聚乙烯醇 - 聚乳酸乙醇酸 - 聚肽双 接枝共聚物的方法 (57) 摘要 本发明公开一种制备聚乙烯醇 - 聚乳酸乙醇 酸 - 聚肽双接枝共聚物的方法， 其制备方法采用 以下步骤 ： 1） 聚乙烯醇 - 聚乳酸乙醇酸接枝共聚 物的制备 ： 在干燥反应器内加入聚乙烯醇、 羧基 。
2、封端的聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚、 溶剂和缩合 剂， 于 25 33搅拌反应 2 3 天， 终止反应， 通 过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物 ； 2） 聚乙烯醇 - 聚 乳酸乙醇酸 - 聚肽双接枝共聚物的制备 ： 在干燥 反应器内加入聚乙烯醇 - 聚乳酸乙醇酸接枝共 聚物、 羧基封端的聚肽均聚物、 溶剂和缩合剂， 于 27 35搅拌反应 2 4 天， 终止反应， 通过过 滤、 透析、 干燥， 得到本发明目标物。 本发明制备工 艺简单、 易于掌握， 所得目标物是一种新型可降解 生物材料。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书。
3、3页 CN 105566647 A 2016.05.11 CN 105566647 A 1.一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法， 其特征在于： 共聚物 中聚乙烯醇链段的分子量为4300050000， 聚乳酸乙醇酸链段的分子量为23002500， 聚 肽链段的分子量为20002200； 其制备方法采用以下步骤： 1） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制备： 在干燥反应器内加入聚乙烯醇、 羧基封 端的聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚、 溶剂和缩合剂， 惰性气氛下， 于2533搅拌反应23 天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物； 2） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双。
4、接枝共聚物的制备： 在干燥反应器内加入聚乙烯 醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物、 羧基封端的聚肽均聚物、 溶剂和缩合剂， 惰性气氛下， 于27 35搅拌反应24天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物。 2.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方 法， 其特征在于： 步骤1） 中， 聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚采用聚 （D,L-乳酸） 乙醇酸单十二烷 基醚， 且乳酸与乙醇酸的重量比为90/10， 聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比 为1525:1。 3.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方 法， 其特征在于： 。
5、步骤1） 中， 缩合剂采用N,N -二环己基碳二亚胺、 N,N -二异丙基碳二亚胺 或3-乙基-1- （3-二甲氨丙基） 碳二亚胺， 缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.081.8:1， 溶剂 采用二甲基亚砜， 反应物溶液浓度为515g:100ml。 4.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方 法， 其特征在于： 步骤2） 中， 聚肽均聚物采用聚 （r-苯甲基-L-谷氨酸酯） 、 聚 （r-乙基-L-谷氨 酸酯） 或聚 （r-甲基-L-谷氨酸酯） ， 聚肽均聚物与聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚 乙烯醇链段的摩尔比为1525:1。 5.根据权利要求1所述的一种制。
6、备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方 法， 其特征在于： 步骤2） 中， 缩合剂采用N,N -二环己基碳二亚胺、 N,N -二异丙基碳二亚胺 或3-乙基-1- （3-二甲氨丙基） 碳二亚胺， 缩合剂与聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚 乙烯醇链段的摩尔比为1.071.8:1， 溶剂采用二甲基亚砜， 反应物溶液浓度为515g: 100ml。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105566647 A 2 一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法， 属于生 物降解高分子材料制备技术领域。 。
7、背景技术 0002 聚乙烯醇是一种具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料， 具有优良的 亲水性， 被广泛应用于医药学方面。 聚 （D,L-乳酸） 乙醇酸 （乳酸与乙醇酸的重量比为90/10） 和聚肽是具有优良的生物相容性和生物可降解性的生物材料， 都具有良好的疏水性， 在医 药学领域有着广泛的应用。 先将聚乳酸乙醇酸链段接枝到聚乙烯醇分子链上得到聚乙烯 醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物， 再将聚肽链段接枝到聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中 的聚乙烯醇链段上所得到的聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物集合了聚乙烯醇、 聚乳酸乙醇酸及聚肽三者的优点， 是一种具有两亲性的新型可降解生物材料， 。
8、在制备缓释 药物载体方面势必具有良好的应用前景。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种操作简单及效果较好的制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇 酸-聚肽双接枝共聚物的方法。 其技术方案为： 一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法， 其特征在于： 共聚物中 聚乙烯醇链段的分子量为4300050000， 聚乳酸乙醇酸链段的分子量为23002500， 聚肽 链段的分子量为20002200； 其制备方法采用以下步骤： 1） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制备： 在干燥反应器内加入聚乙烯醇、 羧基封 端的聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚、 溶剂和缩合剂， 惰性气氛下， 于2533搅拌反应23 天。
9、， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物； 2） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的制备： 在干燥反应器内加入聚乙烯 醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物、 羧基封端的聚肽均聚物、 溶剂和缩合剂， 惰性气氛下， 于27 35搅拌反应24天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物。 0004 所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法， 步骤1） 中， 聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚采用聚 （D,L-乳酸） 乙醇酸单十二烷基醚， 且乳酸与乙醇酸的重 量比为90/10， 聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为1525:1。 0005 所述的一种制备聚乙烯。
10、醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法， 步骤1） 中， 缩合剂采用N,N -二环己基碳二亚胺、 N,N -二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1- （3-二甲氨丙 基） 碳二亚胺， 缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.081.8:1， 溶剂采用二甲基亚砜， 反应物溶 液浓度为515g:100ml。 0006 所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法， 步骤2） 中， 聚肽均聚物采用聚 （r-苯甲基-L-谷氨酸酯） 、 聚 （r-乙基-L-谷氨酸酯） 或聚 （r-甲基-L-谷氨 酸酯） ， 聚肽均聚物与聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚乙烯醇链段的摩尔比为15 说明书 1/3 页 3。
11、 CN 105566647 A 3 25:1。 0007 所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法， 步骤2） 中， 缩合剂采用N,N -二环己基碳二亚胺、 N,N -二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1- （3-二甲氨丙 基） 碳二亚胺， 缩合剂与聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚乙烯醇链段的摩尔比为 1.071.8:1， 溶剂采用二甲基亚砜， 反应物溶液浓度为515g:100ml。 0008 本发明与现有技术相比， 其优点为： 1、 所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的方法， 采用两步酯化 反应的手段， 操作简单、 易于掌握； 2、 所述的一种聚乙烯醇-。
12、聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物是一种新型可降解生物材 料。 具体实施方式 0009 实施例1 1） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制备 在干燥反应器内加入12.2克聚乙烯醇 （分子量为43000） 、 12.1克羧基封端的聚乳酸乙 醇酸单十二烷基醚 （分子量为2300） ， 加入240毫升二甲基亚砜， 再加入0.074克N,N -二环 己基碳二亚胺， 惰性气氛下， 于25搅拌反应2天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目 标物； 2） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的制备 在干燥反应器内加入10克聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物、 8.7克羧基封端的聚 （r-苯甲基-。
13、L-谷氨酸酯）（分子量为2000） ， 加入190毫升二甲基亚砜， 再加入0.057克N,N - 二环己基碳二亚胺， 惰性气氛下， 于27搅拌反应2天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得 到目标物。 0010 实施例2 1） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制备 在干燥反应器内加入12.3克聚乙烯醇 （分子量为46000） 、 11.8克羧基封端的聚乳酸乙 醇酸单十二烷基醚 （分子量为2400） ， 加入240毫升二甲基亚砜， 再加入0.043克N,N -二异 丙基碳二亚胺， 惰性气氛下， 于28搅拌反应3天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目 标物； 2） 聚乙烯醇。
14、-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的制备 在干燥反应器内加入10.2克聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物、 8.4克羧基封端的聚 （r-乙基-L-谷氨酸酯）（分子量为2100） ， 加入180毫升二甲基亚砜， 再加入0.034克N,N -二 异丙基碳二亚胺， 惰性气氛下， 于30搅拌反应3天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到 目标物。 0011 实施例3 1） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制备 在干燥反应器内加入12.4克聚乙烯醇 （分子量为50000） 、 11.6克羧基封端的聚乳酸乙 醇酸单十二烷基醚 （分子量为2500） ， 加入238毫升二甲基亚砜， 再加入0.057克。
15、3-乙基-1- （3-二甲氨丙基） 碳二亚胺， 惰性气氛下， 于33搅拌反应2天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干 说明书 2/3 页 4 CN 105566647 A 4 燥， 得到目标物； 2） 聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的制备 在干燥反应器内加入10.3克聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物、 8.5克羧基封端的聚 （r-甲基-L-谷氨酸酯）（分子量为2200） ， 加入181毫升二甲基亚砜， 再加入0.046克3-乙基- 1- （3-二甲氨丙基） 碳二亚胺， 惰性气氛下， 于35搅拌反应4天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物。 说明书 3/3 页 5 CN 105566647 A 5 。