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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201620035429.9 (22)申请日 2016.01.14 C07C 29/80(2006.01) C07C 31/04(2006.01) C01C 1/16(2006.01) (73)专利权人 天津市天地创智科技发展有限公 司 地址 300072 天津市滨海新区华苑产业区海 泰华科三路 1 号 3 号楼 -1-708 (72)发明人 张敏卿 张金利 李文鹏 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 陆艺 (54) 实用新型名称 一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶 母液的系统 (57) 摘要。
2、 本实用新型公开了一种三效逆流蒸发精馏工 艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 甘氨酸母液通过 管路与一效精馏塔2的底端连接, 一效精馏塔2的 底端通过管路分别与一效塔釜出料泵 7、 一效再 沸器 5 的底部连接 ; 一效再沸器 5 的顶端出口通 过管路与一效精馏塔 2 的底部蒸汽入口连接 ; 一 效精馏塔2的顶端通过管路与冷却系统H1连接后 分两路, 一路与负压系统 I1 连接后再与尾气回收 系统 E1 连接, 另一路通过管路与回流系统 J1 连 接 ; 二效精馏塔 1 的顶端通过管路贯穿一效再沸 器 5 后与回流系统 J1 连接 ; 本实用新型的系统, 能同时得到高纯度的甲醇和氯化铵, 工艺简单、。
3、 能 耗低, 所耗蒸汽为传统回收工艺的 50 58, 为 企业节省了操作费用, 适合大规模生产。 (51)Int.Cl. (ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 权利要求书1页 说明书4页 附图4页 CN 205328898 U 2016.06.22 CN 205328898 U 1.一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 包括一效精馏塔(2)、 一效 再沸器(5)、 二效精馏塔(1)、 二效再沸器(4)、 三效蒸发器(3), 其特征是甘氨酸母液进料罐 区(F1)通过管路与一效精馏塔(2)的底端或中部连接, 一效精馏塔。
4、(2)的底端通过管路分别 与一效塔釜出料泵(7)、 一效再沸器(5)的底部连接; 一效再沸器(5)的顶端出口通过管路与 一效精馏塔(2)的底部蒸汽入口连接; 一效精馏塔(2)的顶端通过管路与冷却系统(H1)连接 后分两路, 一路与负压系统(I1)连接后再与尾气回收系统(E1)连接, 另一路通过管路与回 流系统(J1)连接; 二效精馏塔(1)的顶端通过管路贯穿一效再沸器(5)后与回流系统(J1)连 接; 二效精馏塔(1)的底端分两路, 一路通过管路与二效再沸器(4)连接后再与二效精馏塔 (1)的底部蒸汽入口连接; 另一路通过管路与二效塔釜出料泵(6)连接后与三效蒸发器(3) 的底部连接; 二效精。
5、馏塔(1)的中部通过管路与一效塔釜出料泵(7)连接; 三效蒸发器的顶 端通过管路与补充蒸汽(A1)管路合并后贯穿二效再沸器(4)后与冷凝液罐区(D1)连接; 三 效蒸发器的底端通过管路与出盐系统(K1)连接后与储盐罐区(C1)连接; 蒸汽(B1)通过管路 贯穿三效蒸发器(3)后与冷凝液罐区(D1)连接; 回流系统(J1)通过管路分别与一效精馏塔 (2)和二效精馏塔(1)的顶部连接, 回流系统(J1)通过管路与塔顶产品罐区(G1)连接。 2.一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 包括 一效精馏塔(12)、 一效再沸器(15)、 一效进料预热器(16)、 二效精馏塔(11)、 二效再。
6、沸 器(14)、 三效蒸发器(13), 其特征是甘氨酸母液进料罐区(F2)通过管路贯穿一效进料预热 器(16)后与一效精馏塔(12)的底端或中部连接; 一效精馏塔(12)的底端通过管路分别与一 效塔釜出料泵(18)、 一效再沸器(15)的底部连接; 一效再沸器(15)的顶端出口通过管路与 一效精馏塔(12)的底部蒸汽入口连接; 一效精馏塔(12)的顶端通过管路与冷却系统(H2)连 接后分两路, 一路与负压系统(I2)连接后再与尾气回收系统(D2)连接; 另一路通过管路与 回流系统(J2)连接; 二效精馏塔(11)的顶端通过管路贯穿一效再沸器(15)后与回流系统 (J2)连接; 二效精馏塔(11。
7、)的底端分两路, 一路通过管路与二效再沸器(14)连接后再与二 效精馏塔(11)的底部蒸汽入口连接; 另一路通过管路与二效塔釜出料泵(17)连接后与三效 蒸发器(13)的底部连接; 二效精馏塔(11)的中部通过管路与一效塔釜出料泵(18)连接; 三 效蒸发器的顶端通过管路与补充蒸汽(A2)管路合并后依次贯穿二效再沸器(14)、 一效进料 预热器(16)后与冷凝液罐区(E2)连接; 三效蒸发器的底部通过管路与出盐系统(K2)连接后 与储盐罐区(C2)连接; 蒸汽(B2)通过管路依次贯穿三效蒸发器(13)一效进料预热器(16)后 与冷凝液罐区(E2)连接; 回流系统(J2)通过管路分别与一效精馏塔。
8、(12)和二效精馏塔(11) 的顶部连接; 回流系统(J2)通过管路与塔顶产品罐区(G2)连接。 3.根据权利要求1或2所述的一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 特征在于所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器、 釜式再沸器、 降膜式再沸器或一次通过式再 沸器。 4.根据权利要求3所述的一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 特 征在于所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器。 5.根据权利要求1或2所述的一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 特征在于所述负压系统是液环真空泵、 喷射真空泵和罗茨真空泵中至少一种。 6.根据权利要求1或2所述的一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘。
9、氨酸结晶母液的系统, 其特征在于所述回流系统主要由回流罐、 回流泵和流量控制系统组成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 205328898 U 2 一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统 技术领域 0001 本实用新型涉及一种三效逆流蒸发精馏工艺回收甘氨酸母液中甲醇和氯化铵的 方法, 具体将甘氨酸母液三效逆流蒸发精馏工艺分离得到甲醇和氯化铵。 背景技术 0002 传统的甘氨酸生产工艺采用甲醇提取甘氨酸后, 母液中含有大量的甲醇、 氯化铵 和水, 甲醇采用蒸馏提取后重复利用, 剩余的氯化铵水溶液通常采用多效蒸发浓缩结晶工 艺。 但是尽管传统处理工艺采用了多效蒸发浓缩工艺来节能降耗, 。
10、但是甲醇蒸馏提取过程 中也消耗大量的蒸汽, 造成甘氨酸母液的总体处理能耗的增加。 实用新型内容 0003 本实用新型的目的是克服现有技术的不足, 提供一种三效逆流蒸发精馏工艺处理 甘氨酸结晶母液的系统。 0004 本实用新型的另一个目的是提供第二种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶 母液的系统。 0005 本实用新型的技术方案概述如下: 0006 一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 包括一效精馏塔2、 一效 再沸器5、 二效精馏塔1、 二效再沸器4、 三效蒸发器3, 甘氨酸母液进料罐区F1通过管路与一 效精馏塔2的底端或中部连接, 一效精馏塔2的底端通过管路分别与一效塔釜出料泵。
11、7、 一效 再沸器5的底部连接; 一效再沸器5的顶端出口通过管路与一效精馏塔2的底部蒸汽入口连 接; 一效精馏塔2的顶端通过管路与冷却系统H1连接后分两路, 一路与负压系统I1连接后再 与尾气回收系统E1连接, 另一路通过管路与回流系统J1连接; 二效精馏塔1的顶端通过管路 贯穿一效再沸器5后与回流系统J1连接; 二效精馏塔1的底端分两路, 一路通过管路与二效 再沸器4连接后再与二效精馏塔1的底部蒸汽入口连接; 另一路通过管路与二效塔釜出料泵 6连接后与三效蒸发器3的底部连接; 二效精馏塔1的中部通过管路与一效塔釜出料泵7连 接; 三效蒸发器的顶端通过管路与补充蒸汽A1管路合并后贯穿二效再沸器。
12、4后与冷凝液罐 区D1连接; 三效蒸发器的底端通过管路与出盐系统K1连接后与储盐罐区C1连接; 蒸汽B1通 过管路贯穿三效蒸发器3后与冷凝液罐区D1连接; 回流系统J1通过管路分别与一效精馏塔2 和二效精馏塔1的顶部连接, 回流系统J1通过管路与塔顶产品罐区G1连接。 0007 第二种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 包括一效精馏塔12、 一效再沸器15、 一效进料预热器16、 二效精馏塔11、 二效再沸器14、 三效蒸发器13, 甘氨酸母 液进料罐区F2通过管路贯穿一效进料预热器16后与一效精馏塔12的底端或中部连接; 一效 精馏塔12的底端通过管路分别与一效塔釜出料泵18、 。
13、一效再沸器15的底部连接; 一效再沸 器15的顶端出口通过管路与一效精馏塔12的底部蒸汽入口连接; 一效精馏塔12的顶端通过 管路与冷却系统H2连接后分两路, 一路与负压系统I2连接后再与尾气回收系统D2连接; 另 一路通过管路与回流系统J2连接; 二效精馏塔11的顶端通过管路贯穿一效再沸器15后与回 说明书 1/4 页 3 CN 205328898 U 3 流系统J2连接; 二效精馏塔11的底端分两路, 一路通过管路与二效再沸器14连接后再与二 效精馏塔11的底部蒸汽入口连接; 另一路通过管路与二效塔釜出料泵17连接后与三效蒸发 器13的底部连接; 二效精馏塔11的中部通过管路与一效塔釜出料。
14、泵18连接; 三效蒸发器的 顶端通过管路与补充蒸汽A2管路合并后依次贯穿二效再沸器14、 一效进料预热器16后与冷 凝液罐区E2连接; 三效蒸发器的底部通过管路与出盐系统K2连接后与储盐罐区C2连接; 蒸 汽B2通过管路依次贯穿三效蒸发器13一效进料预热器16后与冷凝液罐区E2连接; 回流系统 J2通过管路分别与一效精馏塔12和二效精馏塔11的顶部连接; 回流系统J2通过管路与塔顶 产品罐区G2连接。 0008 塔釜再沸器优选热虹吸式再沸器、 釜式再沸器、 降膜式再沸器或一次通过式再沸 器, 最好是热虹吸式再沸器。 0009 负压系统优选: 液环真空泵、 喷射真空泵和罗茨真空泵中至少一种。 0。
15、010 回流系统主要由回流罐、 回流泵和流量控制系统组成。 0011 本实用新型的优点: 0012 本实用新型的三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 不仅能够同时 得到高纯度的甲醇和氯化铵, 而且工艺简单、 能耗低, 本实用新型方法所耗蒸汽为传统回收 工艺的5065, 大大为企业节省了操作费用, 适合大规模生产。 附图说明 0013 图1为一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统示意图。 0014 图2为一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统的第二种连接方式 示意图。 0015 图3为第二种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统示意图。 0016 图4为第二种。
16、三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统的第二种连接方 式示意图。 具体实施方式 0017 下面结合附图, 根据宁夏某农药厂的甘氨酸母液组成, 对本实用新型作进一步的 说明。 下述说明仅是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本实用新型, 但不对本实用 新型作任何限制。 0018 实施例1 0019 一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 包括一效精馏塔2、 一效 再沸器5、 二效精馏塔1、 二效再沸器4、 三效蒸发器3, 甘氨酸母液进料罐区F1通过管路与一 效精馏塔2的底端(见图1)连接, 一效精馏塔2的底端通过管路分别与一效塔釜出料泵7、 一 效再沸器5的底部连接; 一效再沸。
17、器5的顶端出口通过管路与一效精馏塔2的底部蒸汽入口 连接; 一效精馏塔2的顶端通过管路与冷却系统H1连接后分两路, 一路与负压系统I1连接后 再与尾气回收系统E1连接, 另一路通过管路与回流系统J1连接; 二效精馏塔1的顶端通过管 路贯穿一效再沸器5后与回流系统J1连接; 二效精馏塔1的底端分两路, 一路通过管路与二 效再沸器4连接后再与二效精馏塔1的底部蒸汽入口连接; 另一路通过管路与二效塔釜出料 泵6连接后与三效蒸发器3的底部连接; 二效精馏塔1的中部通过管路与一效塔釜出料泵7连 说明书 2/4 页 4 CN 205328898 U 4 接; 三效蒸发器的顶端通过管路与补充蒸汽A1管路合并。
18、后贯穿二效再沸器4后与冷凝液罐 区D1连接; 三效蒸发器的底端通过管路与出盐系统K1连接后与储盐罐区C1连接; 蒸汽B1通 过管路贯穿三效蒸发器3后与冷凝液罐区D1连接; 回流系统J1通过管路分别与一效精馏塔2 和二效精馏塔1的顶部连接, 回流系统J1通过管路与塔顶产品罐区G1连接。 0020 本实施例中甘氨酸母液为宁夏某农药厂提供, 其质量组成为甲醇: 70, NH4Cl: 5, 水: 25及其他微量组分; 一效精馏塔的操作压力为55KPaA, 塔顶温度为51.4, 主要 成份为甲醇, 塔釜温度为59.4, 主要成分为甲醇、 水和氯化铵; 二效精馏塔操作压力为 120KPaA, 塔顶温度为7。
19、0.6, 主要成分为甲醇, 塔釜温度为110.7, 主要成分为水和氯化 铵; 三效蒸发器的操作压力为210KPaA, 操作温度为138.1, 三效蒸发器的热源B1采用 500KpaA的饱和水蒸气加热, 二效再沸器为热虹吸式再沸器, 热源采用三效蒸发器的二次蒸 汽与210KPaA的饱和水蒸汽作为混合热源; 一效再沸器为热虹吸式再沸器, 热源采用二效精 馏塔的塔顶蒸汽; 负压系统为水环真空泵, 抽气量为100m3/min, 提供的绝对真空压力为 20KPaA; 回流系统主要由回流罐、 回流泵和流量控制系统组成, 一效精馏塔与二效精馏塔共 用一套回流系统, 回流液的温度51; 蒸发出盐系统为奥斯陆蒸。
20、发结晶系统, 排出的盐主要 成分为NH4Cl, 含水量10。 0021 利用本实用新型的系统三效逆流蒸发精馏工艺回收甘氨酸母液中甲醇和氯化铵 所消耗的蒸汽为传统回收工艺的50左右。 0022 在本实施例中, 甘氨酸母液进料罐区F1通过管路与一效精馏塔2的中部连接(见图 2), 其它同本实施例, 其效果与本实施例相似。 0023 甘氨酸母液进料罐区F1通过管路与一效精馏塔2的中部连接(见图2), 其它设备及 连接同本实施例, 成为另一实施例, 其效果与本实施例相似。 0024 实施例2 0025 第二种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统, 包括一效精馏塔12、 一效再沸器15、 一效进。
21、料预热器16、 二效精馏塔11、 二效再沸器14、 三效蒸发器13, 甘氨酸母 液进料罐区F2通过管路贯穿一效进料预热器16后与一效精馏塔12的底端(见图3)连接; 一 效精馏塔12的底端通过管路分别与一效塔釜出料泵18、 一效再沸器15的底部连接; 一效再 沸器15的顶端出口通过管路与一效精馏塔12的底部蒸汽入口连接; 一效精馏塔12的顶端通 过管路与冷却系统H2连接后分两路, 一路与负压系统I2连接后再与尾气回收系统D2连接; 另一路通过管路与回流系统J2连接; 二效精馏塔11的顶端通过管路贯穿一效再沸器15后与 回流系统J2连接; 二效精馏塔11的底端分两路, 一路通过管路与二效再沸器1。
22、4连接后再与 二效精馏塔11的底部蒸汽入口连接; 另一路通过管路与二效塔釜出料泵17连接后与三效蒸 发器13的底部连接; 二效精馏塔11的中部通过管路与一效塔釜出料泵18连接; 三效蒸发器 的顶端通过管路与补充蒸汽A2管路合并后依次贯穿二效再沸器14、 一效进料预热器16后与 冷凝液罐区E2连接; 三效蒸发器的底部通过管路与出盐系统K2连接后与储盐罐区C2连接; 蒸汽B2通过管路依次贯穿三效蒸发器13一效进料预热器16后与冷凝液罐区E2连接; 回流系 统J2通过管路分别与一效精馏塔12和二效精馏塔11的顶部连接; 回流系统J2通过管路与塔 顶产品罐区G2连接。 0026 本实施例中甘氨酸母液F。
23、2与实施例1相同 , 一效进料预热器的操作压力为 100KPaA, 温度由35升高到81.6, 一效精馏塔的操作压力为55KPaA, 塔顶温度为51.4, 说明书 3/4 页 5 CN 205328898 U 5 主要成份为甲醇, 塔釜温度为59.4, 主要成分为甲醇、 水和氯化铵; 二效精馏塔操作压力 为120KPaA, 塔顶温度为70.6, 主要成分为甲醇, 塔釜温度为110.7, 主要成分为水和氯 化铵; 三效蒸发器的操作压力为210KPaA, 操作温度为138.1, 三效蒸发器的热源B2采用 500KpaA的饱和水蒸气加热, 二效再沸器为降膜式再沸器, 热源采用三效蒸发器的二次蒸汽 与。
24、210KPaA的饱和水蒸汽作为混合热源; 一效再沸器为一次通过式再沸器, 热源采用二效精 馏塔的塔顶蒸汽; 负压系统为水环真空泵, 抽气量为100m3/min, 提供的绝对真空压力为 20KPaA; 回流系统主要由回流罐、 回流泵和流量控制系统组成, 一效精馏塔与二效精馏塔共 用一套回流系统, 回流液的温度51; 蒸发出盐系统为奥斯陆蒸发结晶系统, 排出的盐主要 成分为NH4Cl, 含水量10。 0027 利用本实用新型的系统三效逆流蒸发精馏工艺回收甘氨酸母液中甲醇和氯化铵 的方法所消耗的蒸汽为传统回收工艺的58左右。 0028 甘氨酸母液进料罐区F2通过管路贯穿一效进料预热器16后与一效精馏塔12的中 部连接(见图4), 其它设备及连接同本实施例, 成为另一实施例, 其效果与本实施例相似。 说明书 4/4 页 6 CN 205328898 U 6 图1 说明书附图 1/4 页 7 CN 205328898 U 7 图2 说明书附图 2/4 页 8 CN 205328898 U 8 图3 说明书附图 3/4 页 9 CN 205328898 U 9 图4 说明书附图 4/4 页 10 CN 205328898 U 10 。