技术领域
本发明属于复合固体推进剂制造领域，具体涉及一种氰乙基接枝酰胺及其制备方 法。
背景技术
复合固体推进剂材料是粘合剂系统，增塑剂，金属微粉如铝粉、镁铝合金等，氧 化剂微粉如高氯酸铵、高氯酸钾等，燃速调节剂以及功能助剂组成的高固体含量的固体 含能材料。其制造过程主要包括药浆的混合、浇注和固化三道主要工序，推进剂的混合 和浇注实在药浆流动状态下进行的工艺过程，药浆流变性能的好坏直接关系到推进剂的 可浇注性、流平性、结构完整性、内弹道性能的稳定性等。自上世纪六十年代开始，国 内外固体推进剂行业先后通过选取合适的工艺助剂，降低药浆的粘度，减少屈服值，改 善药浆的流动性、流平性，延长药浆的适用期，国内外先后有工艺助剂得到成功运用的 报道，所使用的工艺助剂主要包括：硬脂酸甲酯，卵磷脂、大不列颠洗涤剂和含磷接枝 合物等。目前酰胺类化合物作为工艺助剂引入丁羟高燃速配方中，用量少且效果显著； 可提高填料与粘合剂界面的物理浸润，有效改善推进剂混合前期的工艺性能，但因酰胺 极性基团上的活泼氢与固化剂甲苯二异氰酸酯反应活性过高，导致药浆粘度增长过快， 药浆适用期仅4h左右。
发明内容
本发明提供的一种氰乙基接枝酰胺及其制备方法，达到其掺量低和降低粘度效果 显著，延长药浆适用期的目的。
所用的酰胺原料结构式见式Ⅰ，得到的氰乙基接枝酰胺的结构式见式Ⅱ：
其具体的制备方法是：
将式Ⅰ溶解于3-6倍体积的惰性溶剂中，机械搅拌下，滴加2.2-2.8倍摩尔配比的丙烯 腈，回流搅拌条件下于50-100℃反应3-12h；停止反应，蒸除过量的丙烯腈和惰性溶
剂，得到式Ⅱ所述的产品。
所述酰胺与丙烯腈的摩尔比为1:2.2。
所述反应温度为78℃。
所述反应时间为6h。
所述惰性溶剂是二氯甲烷、二甲基亚砜、丙酮中的一种或多种混合，优选为二甲 基亚砜，所述惰性溶剂的体积加入量为酰胺体积的4.5倍；所述滴加丙烯腈时采用冰水 浴
冷却，使液相温度维持在25-30℃。加入惰性溶剂的目的是改善酰胺与丙烯腈之间的溶解 状况，并稀释反应物料，防止反应过于剧烈而发生飞温现象。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的氰乙基接枝酰胺的制备方法具有以下优点：1)产率高，产率≥83％，选 用液态丙烯腈，加料方便，可与原料混合充分，利用率高；2)反应体系不需要催化剂， 反应过程平稳；3)产物纯度高，纯度≥90％，采用减压蒸馏处理，大大提高产物的纯 度；4)反应条件温和，反应容易控制，使用惰性溶剂改善酰胺与丙烯腈的溶解状况，操 作方便；
2、本发明提供的氰乙基接枝酰胺类助剂，在复合固体推进剂配方中添加0.08-0.15％，能 够显著改善推进剂的固体粒子与粘合剂体系的润湿状态，使得固体粒子易于分散，减少 药浆内部阻碍流动的结构强度，降低了药浆的屈服值和粘度。药浆初始粘度降低35％， 药浆流动流平性良好，药浆的适用期达到6h以上。
附图说明
图1为原料酰胺与实施例2制备的丙烯腈接枝酰胺产品的红外光谱。其中A为 原料酰胺的红外光谱；B为产品丙烯腈接枝酰胺的红外光谱。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施 例表述的范围。
实施例1：
将酰胺溶解于4.5倍体积的二甲基亚砜溶剂中，机械搅拌下，滴加2.8倍摩尔配比的丙 烯
腈，所述滴加丙烯腈时采用冰水浴冷却，使液相温度维持在30℃。回流搅拌条件下于 78℃反应6h；停止反应，蒸除过量的丙烯腈和惰性溶剂，得到氰乙基接枝酰胺。
实施例2：
将酰胺溶解于4.5倍体积的二甲基亚砜与丙酮1:1混合溶液溶剂中，机械搅拌下，滴加 2.5倍摩尔配比的丙烯腈，所述滴加丙烯腈时采用冰水浴冷却，使液相温度维持在 30℃。
回流搅拌条件下于50℃反应12h；停止反应，蒸除过量的丙烯腈和惰性溶剂，得到氰乙 基接枝酰胺。
实施例3：
将酰胺溶解于3倍体积的二甲基亚砜溶液溶剂中，机械搅拌下，滴加2.2倍摩尔配比的 丙
烯腈，所述滴加丙烯腈时采用冰水浴冷却，使液相温度维持在27℃。回流搅拌条件下于 100℃反应3h；停止反应，蒸除过量的丙烯腈和惰性溶剂，得到氰乙基接枝酰胺。
实施例4：
将酰胺溶解于6倍体积的二甲基亚砜与二氯甲烷1:1混合溶液溶剂中，机械搅拌下，滴 加
2.4倍摩尔配比的丙烯腈，所述滴加丙烯腈时采用冰水浴冷却，使液相温度维持在 25℃。
回流搅拌条件下于78℃反应5h；停止反应，蒸除过量的丙烯腈和惰性溶剂，得到氰乙基 接枝酰胺。
实施例5：
将酰胺溶解于4.5倍体积的二甲基亚砜、二氯甲烷、丙酮1:1:1混合溶液溶剂中，机械 搅
拌下，滴加2.3倍摩尔配比的丙烯腈，所述滴加丙烯腈时采用冰水浴冷却，使液相温度 维
持在25℃。回流搅拌条件下于70℃反应5.5h；停止反应，蒸除过量的丙烯腈和惰性溶 剂，得到氰乙基接枝酰胺。
图1为原料酰胺与实施例2制备的丙烯腈接枝酰胺产品的红外光谱，其中A为 原料酰胺的红外光谱；B为产品丙烯腈接枝酰胺的红外光谱。
上述实施例1-5中所使用的酰胺化学式为：
基本性质为胺值400-500mgKOH/g；粘度(25℃)：3500-7000cps。
本发明所列举的各具体原料，以及各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数如 温度、时间等的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。