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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410497074.0 (22)申请日 2014.09.25 C08H 7/00(2012.01) C02F 1/56(2006.01) (71)申请人 南京克瑞特科技信息咨询有限公司 地址 210000 江苏省南京市宁六路 606 号南 京化学工业园区紫金特别创业社区 C 栋 2 楼 (72)发明人 姚义刚 (54) 发明名称 一种用于废水处理的改性木质素的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用于废水处理的改性木质 素的制备方法， 包括制备工艺路线、 所用改性材料 和配比、 制备工艺条件和改性评价方法等。 本发明 所述改性木。
2、质素的制备方法简单， 合成条件平和， 改性产物对工业废水的材料效果良好。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105504307 A 2016.04.20 CN 105504307 A 1/1 页 2 1. 本发明一种用于废水处理的改性木质素的制备方法， 其特征在于该方法包括 改性木质素的制备工艺路线、 所用改性材料和配比， 制备改性木质素的工艺参数、 评价 改性木质素对废水处理性能指标的方法。 2. 根据权利要求 1， 所述改性木质素的制备工艺路线如下 ： 木质素与发烟硫酸的磺化反应制得木质素磺酸 ； 木质素磺。
3、酸与碱反应制得木质素磺酸盐 ； 木质素磺酸盐与聚乙二醇对烷基苯磺酸二酯进行缩聚反应制得木质素磺酸聚乙二醇 对烷基苯磺酸二酯高分子聚合物。 3. 根据权利要求 2， 所述工艺路线 （3） 中的聚乙二醇对烷基苯磺酸二酯其特征是该化 合物中的聚乙二醇部分 （CH2CH2O） n, 其中的 n=510。 4. 根据权利要求 2， 所述工艺路线 （3） 中木质素磺酸盐与聚乙二醇对烷基苯磺酸二酯 的缩聚反应在维持回流条件下反应 3-6 小时。 5. 根据权利要求 1， 所述评价改性木质素对废水处理性能指标的方法其特征是 ： 在色度为 200（铂钴色度） 的透明水中加入质量分数为 2% 的粘土悬浮液 ； 在。
4、装有 100 毫升上述悬浮液的具塞量筒中加入不同浓度的本发明产物 （520ppm） ， 手 工来回倒转 60 次 （1 分钟） 后静置， 立即计时观察粘土的界面层下降至量筒一半高度时所需 的时间。 6. 取适量的上述量筒中的上层清液进行色度测量 （铂钴色度法） ， 得出具体色度数据， 以 （1 实测色度 /200） 100% 计算色度降低率。 权 利 要 求 书 CN 105504307 A 2 1/3 页 3 一种用于废水处理的改性木质素的制备方法 技术领域 0001 本发明属有机化工合成技术领域， 具体而言， 涉及一种用于废水处理的改性木质 素的制备方法。 0002 背景技术 0003 木。
5、质素是造纸工业的副产品， 是一种三维网状结构的高分子化合物。木质素的基 本结构单元为苯丙烷， 共有三种结构单元， 即愈创木基丙烷、 紫丁香基丙烷和对羟苯基丙 烷。木质素的分子结构中含有亲水亲油基团， 因而具有良好的表面活性和分散性， 可用作 水泥减水剂、 钻井泥浆调节剂、 沥青乳化剂、 粘结剂、 分散剂等 ； 其分子结构上一定数量的羟 基、 羧基、 羰基、 醇羟基、 酚羟基、 甲氧基、 醚键、 共轭双键等活性官能团， 可以通过酰化、 烷基 化、 磺化、 胺化、 缩合和接枝共聚等许多化学反应对其进行改性， 改性后的木质素具有更广 泛的应用领域和更良好的使用性能。 0004 当木质素在废水处理中作。
6、为絮凝剂使用时， 对其的化学改性方法主要有 ： （1） 与醛和胺发生 Mannich 反应， 生成木质素胺， 该阳离子型的木质素胺具有较好的絮 凝和脱色效果。 0005 （2） 与亚硫酸盐和季铵盐发生磺化和季胺化反应， 生成两性的木质素絮凝剂， 该絮 凝剂在处理蒙脱土悬浮液和印染废水时具有较好处理效果。 0006 （3） 与丙烯酸或丙烯酰胺发生接枝共聚， 所得木质素-丙烯酸或木质素-丙烯酰胺 的共聚物可改善单一聚丙烯酸或聚丙烯酰胺的絮凝效果。 0007 （4） 与脂肪酸酯或其他酯类发生缩合反应， 放出水、 醇或氨等小分子， 同时生成功 能性的高分子聚合物。 0008 以上木质素的改性方法虽然可。
7、使改性木质素在用作絮凝剂时获得一定的改性效 果， 但还存在着如反应条件苛刻、 反应不完全、 反应产物中有害残留较多等各种各样的问 题。 发明内容 0009 发明目的 ： 为了克服现有的改性木质素制备方法的不足， 本发明公开了一种用于 废水处理的改性木质素的制备方法。本方法是通过以下技术路线来实现的 ： （1） 木质素与发烟硫酸的磺化反应制得木质素磺酸 ； （2） 木质素磺酸与碱反应制得木质素磺酸盐 ； （3） 木质素磺酸盐与聚乙二醇对烷基苯磺酸二酯进行缩聚反应制得木质素磺酸聚乙二 醇对烷基苯磺酸二酯高分子聚合物。 0010 有益效果 本发明一种用于废水处理的改性木质素的制备方法工艺步骤少， 合。
8、成条件平和， 操作 简单易行， 最终产物无需分离， 可直接用于工业废水处理， 对其应用性能评价试验表明， 产 说 明 书 CN 105504307 A 3 2/3 页 4 物的絮凝和脱色处理效果良好。 0011 具体实施方式 0012 实施例 1. （1） 称取从市场上获得的粉状木质素 120 克， 置于带搅拌和冷凝装置的反应器中， 剧烈 搅拌下滴加发烟硫酸 103 克， 加完后于室温下继续搅拌 2 小时， 制得木质素磺酸。 0013 （2） 在上述制得的木质素磺酸中滴加 35% 浓度的 NaOH 溶液， 用 PH 试纸适时检测反 应物的PH值， 当反应物的PH达67时， 制得木质素磺酸钠溶液。
9、 ； 过滤后滤液浓缩结晶， 制得 木质素磺酸钠盐。 0014 （3） 取上述木质素磺酸钠 100 克， 用去离子水配置成 30% 的水溶液， 加入分子链节 （CH2CH2O） n=5 的聚乙二醇对烷基苯磺酸二酯 240 克， 加入 35% 浓度的 NaOH 溶液 15 克。缓 缓加热、 搅拌， 维持回流 3 小时， 当溶液增稠至难以搅拌时， 再加入 150 毫升去离子水和 35% 浓度的 NaOH 溶液 7 克， 在回流状态下继续反应 20 分钟， 冷却至室温后， 用适当浓度的硫酸 将反应物的 PH 调至 7 即得最终缩聚高分子产物。 0015 （4） 取适量最终产物， 配置成 1000mg/。
10、L 的溶液待用 ； 另取 100 毫升色度为 200（铂 钴色度） 、 微粒含量为 2% 的粘土悬浮液于 100 毫升具塞量筒中， 取 1 毫升 1000mg/L 的产物 溶液加入其中 （产物浓度为 10ppm） ， 手工倒转震荡 60 次， 立即计时观察粘土的界面层下降 至量筒一半高度时所需的时间， 同时做空白对照 ； 另取适量的上述量筒中的上层清液进行 色度测量 （铂钴色度法） ， 得出具体色度数据， 以 （1 实测色度 /200） 100% 计算色度降低 率。试验数据显示， 本发明产物在 10ppm 使用浓度下， 悬浮液粘土的界面层下降至量筒一半 高度的时间为 90 秒， 色度降低率达 。
11、93%。 0016 实施例 2. （1） 缩聚反应 ： 取实施例 1 中 （2） 步骤所得的木质素磺酸钠 100 克， 用去离子水配置成 30% 的水溶液， 加入分子链节 （CH2CH2O） n=7.5 的聚乙二醇对烷基苯磺酸二酯 380 克， 加入 35% 浓度的 NaOH 溶液 15 克。缓缓加热、 搅拌， 维持回流温度 4 小时， 当溶液增稠至难以搅拌 时， 再加入200毫升去离子水和35%浓度的NaOH溶液7克， 在回流状态下继续反应20分钟， 冷却至室温后， 用适当浓度的硫酸将反应物的 PH 调至 7 即得最终缩聚的高分子产物。 0017 （2）产物性能评价测试 ： 取适量最终产物，。
12、 配置成 1000mg/L 的溶液待用 ； 另取 100 毫升色度为 200（铂钴色度） 、 微粒含量为 2% 的粘土悬浮液于 100 毫升具塞量筒中， 取 2 毫升 1000mg/L 的产物溶液加入其中 （产物浓度为 20ppm） ， 手工倒转震荡 60 次， 立即 计时观察粘土的界面层下降至量筒一半高度时所需的时间， 同时做空白对照 ； 另取适量的 上述量筒中的上层清液进行色度测量 （铂钴色度法） ， 得出具体色度数据， 以 （1 实测色度 /200） 100% 计算色度降低率。最终试验数据显示， 本产物在 20ppm 使用浓度下， 悬浮液粘 土的界面层下降至量筒一半高度的时间为 70 秒。
13、， 色度降低率达 95%。 0018 实施例 3. （1） 缩聚反应 ： 取实施例 1 中 （2） 步骤所得的木质素磺酸钠 100 克， 用去离子水配置成 30% 的水溶液， 加入分子链节 （CH2CH2O） n=10的聚乙二醇对烷基苯磺酸二酯520克， 加入35% 浓度的 NaOH 溶液 15 克。缓缓加热、 搅拌， 维持回流温度 6 小时， 当溶液增稠至难以搅拌时， 说 明 书 CN 105504307 A 4 3/3 页 5 再加入 220 毫升去离子水和 35% 浓度的 NaOH 溶液 7 克， 在回流状态下继续反应 20 分钟， 冷 却至室温后， 用适当浓度的硫酸将反应物的 PH 调。
14、至 7 即得最终缩聚的高分子产物。 0019 （2）产物性能评价测试 ： 取适量最终产物， 配置成 1000mg/L 的溶液待用 ； 另取 100 毫升色度为 200（铂钴色度） 、 微粒含量为 2% 的粘土悬浮液于 100 毫升具塞量筒中， 取 1.5 毫升 1000mg/L 的产物溶液加入其中 （产物浓度为 15ppm） ， 手工倒转震荡 60 次， 立即 计时观察粘土的界面层下降至量筒一半高度时所需的时间， 同时做空白对照 ； 另取适量的 上述量筒中的上层清液进行色度测量 （铂钴色度法） ， 得出具体色度数据， 以 （1 实测色度 /200） 100% 计算色度降低率。最终试验数据显示， 本产物在 20ppm 使用浓度下， 悬浮液粘 土的界面层下降至量筒一半高度的时间为 75 秒， 色度降低率达 93%。 说 明 书 CN 105504307 A 5 。