一种气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置及其方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101831021 B (45)授权公告日 2011.08.31 CN 101831021 B *CN101831021B* (21)申请号 201010165999.7 (22)申请日 2010.05.10 C08F 14/06(2006.01) C08F 8/22(2006.01) (73)专利权人 河北科技大学 地址 050018 河北省石家庄市裕华东路 70 号 (72)发明人 王建英 胡永琪 张向京 刘玉敏 刘润静 郭欣欣 CN 101654493 A,2010.02.24,说明书第2页 第12行-第5 页第 2 行， 附图说明书、 说明书附图 1-3. U。

2、S 6197895 B1,2001.03.06, 说明书第 3-5 栏例 1-7. CN 1749285 A,2006.03.22,说明书第3页附 图说明、 说明书附图 . 赵瑞红等 . 气固流化床制备氯化聚乙稀的研 究 􀀆 􀀇 􀀈 􀀉 􀀊 􀀋 􀀌 􀀍 􀀉 􀀎 􀀏 􀀐 􀀑 􀀒 􀀓 . 河北工业科技 .2006, 第 23 卷 ( 第 1 期 ), 第 21-。

3、23， 43 页 . (54) 发明名称 一种气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置及其 方法 (57) 摘要 本发明属于化工工艺及设备技术领域， 涉及 一种气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置及其方 法， 以聚氯乙烯 (PVC) 和氯气为原料于干态下反 应制备氯化聚氯乙烯。本发明装置包括提升管反 应器、 湍动流化床反应器和上连接管、 下连接管， 提升管反应器、 湍动流化床反应器中进行氯化聚 氯乙烯的合成。并利用紫外光活化氯气实现链引 发过程和完成链传递， 从而将整个过程解耦为快 慢两个过程， 从而使物料氯化均匀， 可有效防止粘 结和变色， 降低了能源消耗， 简化了操作， 且设备 结构紧凑， 实用性强， 效。

4、率明显提高。反应尾气分 离出氯化氢后， 可循环回利用， 整个过程无废物排 放。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 乐文清 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 1 页 CN 101831021 B1/2 页 2 1. 一种气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置， 其特征是 ： 它包括提升管反应器 (5)、 湍动流化床反应器 (16) 和上连接管 (13)、 下连接管 (14) ； 所述提升管反应器 (5) 包括从上至下依次相连的不等径筒状体的气固分离室 (3)、 提 升管反应段(6)和原料气入口(12) ； 所述气固分离室(3。

5、)上部的一侧设有视镜(7)， 所述气 固分离室 (3) 的内部中心位置设有旋风分离器 (2a) ； 所述气固分离室 (3) 的上部设有与旋 风分离器 (2a) 相连的提升管反应器尾气出口 (1) ； 提升管反应器尾气出口 (1) 经管道依次 与循环风机 (25b) 和湍动流化床反应器 (16) 的反应气入口 (24) 相连 ； 所述提升管反应段 (6) 内设有若干组提升管反应器加热器 (4)、 若干视镜 (7) 和若干紫外灯 (8) ； 所述提升管 反应段 (6) 的上端一侧设有上连接管 (13)， 并与湍动流化床反应器 (16) 的上侧连接 ； 所述 提升管反应段 (6) 下端一侧设有下连接。

6、管 (14)， 并与湍动流化床反应器 (16) 的下侧连接 ； 所述上连接管 (13) 和下连接管 (14) 分别设有阀门 (15) ； 所述提升管反应段 (6) 的下端另 一侧设有出料口(9)， 所述提升管反应段(6)下端内部设有气体分布器(10) ； 所述提升管反 应器 (5) 的下端设有原料气入口 (12)， 所述气体分布器 (10) 和原料气入口 (12) 之间设有 布风室 (11a) ； 所述湍动流化床反应器 (16) 的上部一侧设有与提升管反应段 (6) 上部相连的上连接 管 (13)， 上部另一侧设有固体原料入口 (18)， 所述湍动流化床反应器 (16) 的内部设有旋 风分离器。

7、 (2b)， 所述湍动流化床反应器 (16) 的上部设有与旋风分离器 (2b) 的上部相连的 气体出口 (17) ； 所述气体出口 (17) 经管道依次与饱和食盐水吸收塔 (27)、 浓硫酸干燥器 (26)、 循环风机 (25a) 和原料气入口 (12) 相连 ； 加热器 (19) 位于湍动流化床反应器 (16) 的外部， 所述加热器 (19) 上部一侧设有加热油入口 (20)， 另一侧设有加热油出口 (21) ； 所 述湍动流化床反应器 (16) 的下部一侧设有湍动流化床出料口 (22)， 另一侧设有与提升管 反应段 (6) 下部相连的下连接管 (14) ； 所述湍动流化床反应器 (16) 。

8、的下端设有反应气入 口 (24)， 所述气体分布器 (23) 和反应气入口 (24) 之间设有布风室 (11b)。 2. 一种使用权利要求 1 所述装置制备氯化聚氯乙烯的方法， 其特征是它包括如下步 骤 ： a. 用螺旋给料器将原料 PVC 由固体原料入口 (18) 加入到湍动流化床反应器 (16)， 同 时将连接湍动流化床反应器 (16) 和提升管反应器 (5) 的上连接管 (13)、 下连接管 (14) 上 的两个阀门 (15) 打开， 此时有少量 PVC 在重力作用下由湍动流化床反应器 (16) 经下连接 管 (14) 流入提升管反应器 (5) 中 ； b. 将原料气从提升管反应器底部的。

9、原料气入口 (12)、 经布风室 (11a)、 气体分布器 (10)通入提升管反应器(5)内， 使提升管反应器(5)内的固体PVC颗粒发生流化， 通过上连 接管(13)进入湍动流化床反应器(16)中， 同时， 反应剩余的氯气与生成的氯化氢气体经气 固分离室 (3) 进入旋风分离器 (2a)， 分离出夹带的固体颗粒后， 经提升管反应器尾气出口 (1) 中流出， 被分离出的固体颗粒通过旋风分离器 (2a) 的下料管返回提升管反应段 (6) 的 底部， 经提升管反应器尾气出口 (1) 中流出的尾气经循环风机 (25b) 加压后作为循环气流 入湍动流化床反应器(16)的反应气入口(24)中， 通过布风。

10、室(11b)和气体分布器(23)， 使 湍动流化床反应器(16)中的固体PVC颗粒在松动风的作用下发生湍动流化， 并在重力和气 压下通过下连接管 (14) 流向提升管反应器 (5) 中， 通过调节阀门 (15) 使湍动流化床反应 器 (16) 流出的 PVC 固体量与湍动流化床反应器 (16) 流入的 PVC 固体量相等 ； 从湍动流化 权 利 要 求 书 CN 101831021 B2/2 页 3 床反应器中流出的尾气经旋风分离器 (2b) 分离出夹带的固体颗粒， 再经气体出口 (17) 进 入饱和食盐水吸收塔 (27) 脱除 HCl 后， 未反应的 Cl2 经浓硫酸干燥器 (26) 干燥后。

11、作为循 环气由循环风机 (25a) 加压后与原料气一起进入原料气入口 (12) ； 所述原料气为纯净氯气或氮气或二者的混合气体 ； c. 开启提升管反应器加热器 (4) 和紫外灯 (8)， 使提升管反应器的温度达到 60 120， 同时， 从加热器(19)的加热油入口(20)通入加热油， 使湍动流化床反应器温度与提 升管反应器的温度相同， 即为 60 120， 换热后的加热油从加热油出口 (21) 流出 ； 提升 管反应器 (5) 内， 在紫外光的激发下， 氯气分解为氯自由基， 并完成链引发过程， 进而开始 聚氯乙烯的氯化反应， 已完成表面反应的聚氯乙烯， 经上连接管进入湍动流化床反应器中， 。

12、进一步完成链传递过程， 实现深度氯化 ； d. 将达到氯含量要求的氯化聚氯乙烯颗粒从湍动流化床出料口 (22) 或出料口 (9) 直 接排除， 未达到氯含量要求的颗粒再次循环经过提升管反应段 (6) 与湍动流化床反应器 (16)， 直到达到氯含量要求为止。 3.如权利要求2所述的制备氯化聚氯乙烯的方法， 其特征是， 所述原料PVC的粒径为在 25 500m。 4. 如权利要求 2 所述的制备氯化聚氯乙烯的方法， 其特征是， 所述提升管反应器内的 操作压力为 0.05 0.1MPa， PVC 颗粒在提升管反应器中的单程停留时间为 0.5 2min。 5. 如权利要求 2 所述的制备氯化聚氯乙烯的。

13、方法， 其特征是， 所述湍动流化床反应器 的操作压力为 0.05 0.1MPa， PVC 颗粒单程停留时间为 10 40min。 权 利 要 求 书 CN 101831021 B1/5 页 4 一种气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置及其方法 技术领域 0001 本发明属于化工工艺及设备技术领域， 涉及一种以聚氯乙烯(简称PVC)和氯气为 原料于干态下反应制备氯化聚氯乙烯 ( 以下简称 CPVC) 的工艺方法和装置。 背景技术 0002 氯碱行业中， 电解过程产生的氯气约 60用于生产聚氯乙烯， 20用作有机氯化 物的原料， 大概还有 20的剩余。由于液氯不便于长途运输， 长期存放存在潜在的环境问 。

14、题。随着氯碱行业的发展， 富余氯气的消纳是急需解决的一个问题。而利用氯气与聚氯乙 烯反应， 既可生成高附加值的氯化聚氯乙烯产品， 又可平衡生产过程中产生的过剩氯气， 具 有很好的经济效益和环境效益。 0003 CPVC是将PVC进一步氯化改性的产物。 国际上CPVC生产普遍采用的方法有三种 ： 溶剂法、 水相悬浮法、 气固相法。 0004 溶剂法是最早采用的方法， 工艺比较成熟， 其主要工艺过程是将 PVC 树脂溶解于 卤代烃中后再进行氯化， 如US2996489。 由于该法使用大量有机溶剂存在环境污染问题正逐 步被淘汰。目前生产 CPVC 普遍采用水相悬浮法如 US5821304、 US59。

15、81663、 US6187868 等， 是 将粉状 PVC 树脂悬浮于水中或氯化氢溶液中， 加入助剂后， 采用低温 (30 90 ) 和高温 (90 130 ) 的两段氯化工艺。采用该法制备 CPVC 的过程中， 探索出了一些提高氯化速 率及产品性能的工艺方法， 如 US6197895 中提出加入有机过氧化物并且紫外光引发反应 ； US3506637 中引入适量氧气参与反应均可提高氯化速率及产品性能。水相悬浮工艺也有大 量有机溶剂参与反应， 产生 “三废” 较多， 设备有效利用率较低， 后处理过程复杂， 成本相对 较高。尤其随着 CPVC 需求量日益增加， 大量有机溶剂对设备造成的腐蚀问题越来。

16、越尖锐， 使得对设备的要求较高， 从而增加了生产成本。 0005 气固相氯化法是将 PVC 粉料， 干态情况下置于带有捕集器的固定床或流化床内， 在外加能量引发下通氯氯化。西德劳伦尔公司 1958 年首先提出了气固相氯化法的设想， 该方法与水相法和溶液法相比， 具有无需介质、 工艺简单、 基本无设备腐蚀、 后处理大大简 化和对环境污染轻的优点， 具有很好的发展前景。青岛科技大学杨金平等人用气固相搅拌 式氯化法制备 CPVC， 推导出了 PVC 氯化的动力学方程， 分析了固相氯化法制备 CPVC 的反应 机理。搅拌釜工艺虽然流程简单、 污染物排放小， 但传热效果较差， 易产生局部过热结块和 产品。

17、变色问题， 不适宜大规模生产。US3532612 提出的用气固相流化床法生产 CPVC， 采用 紫外灯及引发剂催化反应， 反应温度较低， 可实现 CPVC 的放大生产， 但该工艺流程复杂， 未 见有实现工业化的报道。中国科学院等离子体物理研究所的孟月东和熊新阳等在其专利 CN1749285A 中， 提出采用低温等离子体制备 CPVC， 使 PVC 快速气固相氯化， 但制得的 CPVC 中氯含量最高仅为 64.5。 发明内容 0006 本发明为解决现在技术中的问题， 提供一种简便易行的紫外光引发气固相法制备 说 明 书 CN 101831021 B2/5 页 5 氯化聚氯乙烯(简称CPVC)的装。

18、置及其方法， 它具有工艺流程短、 设备结构紧凑、 能耗低、 污 染小的特点。 0007 本发明采用以下技术方案予以实现 ： 0008 一种气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置， 它包括提升管反应器、 湍动流化床反应 器和上连接管、 下连接管。 0009 所述提升管反应器包括从上至下依次相连的不等径筒状体的气固分离室、 提升管 反应段和原料气入口 ； 所述气固分离室上部的一侧设有视镜， 所述气固分离室的内部中心 位置设有旋风分离器 ； 所述气固分离室的上部设有与旋风分离器相连的提升管反应器尾气 出口 ； 提升管反应器尾气出口经管道依次与循环风机和湍动流化床反应器的反应气入口相 连 ； 所述提升管反应段。

19、内设有若干组提升管反应器加热器、 若干视镜和若干紫外灯 ； 所述 提升管反应段的上端一侧设有上连接管， 并与湍动流化床反应器的上侧连接 ； 所述提升管 反应段下端一侧设有下连接管， 并与湍动流化床反应器的下侧连接 ； 所述上连接管和下连 接管分别设有阀门 ； 所述提升管反应段的下端另一侧设有出料口， 所述提升管反应段下端 内部设有气体分布器 ； 所述提升管反应器的下端设有原料气入口， 所述气体分布器和原料 气入口之间设有布风室。 0010 所述湍动流化床反应器的上部一侧设有与提升管反应段上部相连的上连接管， 上 部另一侧设有固体原料入口， 所述湍动流化床反应器的内部设有旋风分离器， 所述湍动流。

20、 化床反应器的上部设有与旋风分离器的上部相连的气体出口 ； 所述气体出口经管道依次与 饱和食盐水吸收塔、 浓硫酸干燥器、 循环风机和原料气入口相连 ； 加热器位于湍动流化床反 应器的外部， 所述加热器上部一侧设有加热油入口， 另一侧设有加热油出口 ； 所述湍动流化 床反应器的下部一侧设有湍动流化床出料口， 另一侧设有与提升管反应段下部相连的下连 接管 ； 所述湍动流化床反应器的下端设有反应气入口， 所述气体分布器和反应气入口之间 设有布风室。 0011 一种使用上述装置制备氯化聚氯乙烯的方法， 它包括如下步骤 ： 0012 a. 用螺旋给料器将原料 PVC 由固体原料入口加入到湍动流化床反应器。

21、， 同时将连 接湍动流化床反应器和提升管反应器的上连接管、 下连接管上的两个阀门打开， 此时有少 量 PVC 在重力作用下由湍动流化床反应器经下连接管流入提升管反应器中 ； 0013 b. 将原料气从提升管反应器底部的原料气入口、 经布风室、 气体分布器通入提升 管反应器内， 使提升管反应器内的固体 PVC 颗粒发生流化， 通过上连接管进入湍动流化床 反应器中， 同时， 反应剩余的氯气与生成的氯化氢气体经气固分离室进入旋风分离器， 分离 出夹带的固体颗粒后， 经提升管反应器尾气出口中流出， 被分离出的固体颗粒通过旋风分 离器的下料管返回提升管反应段的底部， 经提升管反应器尾气出口中流出的尾气经。

22、循环风 机加压后作为循环气流入湍动流化床反应器的反应气入口中， 通过布风室和气体分布器， 使湍动流化床反应器中的固体 PVC 颗粒在的松动风的作用下发生湍动流化， 并在重力和气 压下通过下连接管流向提升管反应器中， 通过调节阀门使湍动流化床反应器流出的 PVC 固 体量与湍动流化床反应器流入的PVC固体量相等(可通过提升管反应器的视镜观察物料高 度来判定 ) ； 从湍动流化床反应器中流出的尾气经旋风分离器分离出夹带的固体颗粒， 再 经气体出口进入饱和食盐水吸收塔脱除 HCl 后， 未反应的 Cl2经浓硫酸干燥器 26 干燥后作 为循环气由循环风机加压后与原料气一起进入原料气入口 ； 说 明 书。

23、 CN 101831021 B3/5 页 6 0014 c. 开启提升管反应器加热器和紫外灯， 使提升管反应器的温度达到 60 120， 同时， 从加热器的加热油入口通入加热油， 使湍动流化床反应器温度与提升管反应器的温 度相同， 即为 60 120， 换热后的加热油从加热油出口流出 ； 提升管反应器内， 在紫外光 的激发下， 氯气分解为氯自由基， 并完成链引发过程， 进而开始聚氯乙烯的氯化反应， 已完 成表面反应的聚氯乙烯， 经上连接管进入湍动流化床反应器中， 进一步完成链传递过程， 实 现深度氯化 ； 0015 d. 将达到氯含量要求的氯化聚氯乙烯颗粒从湍动流化床出料口或出料口直接排 除，。

24、 未达到氯含量要求的颗粒再次循环经过提升管反应段与湍动流化床反应器， 直到达到 氯含量要求为止。 0016 上述的制备氯化聚氯乙烯的方法， 其所述原料气为纯净氯气或氮气或二者的混合 气体 ； 所述原料 PVC 的粒径为在 25 500m。 0017 上述的制备氯化聚氯乙烯的方法， 所述提升管反应器内的操作压力为 0.05 0.1MPa， PVC 颗粒在提升管反应器中的单程停留时间为 0.5 2min。 0018 上述制备氯化聚氯乙烯的方法， 所述湍动流化床反应器的操作压力为 0.05 0.1MPa， PVC 颗粒单程停留时间为 10 40min。 0019 本发明与现有技术相比具有的有益效果为。

25、 ： 0020 在提升管中利用紫外光活化氯气并实现链引发过程， 在湍动床中完成链传递， 将整个过程解耦为快慢两个过程， 从而使物料氯化均匀， 可有效防止粘结和变色， 降低了能 源消耗， 简化了操作。 0021 紫外光活化氯气以及链引发过程在提升管中进行， 气固两相接触效率高， 气固 相间传热快， 热量移入移出能力强， 从而使反应顺利进行。 0022 提升管反应器内在水平面上按互相垂直方向设置多盏紫外灯， 紫外灯分布均 匀， 光照充分， 从而大大提高光催化效率。 0023 提升管反应器内在水平面上按互相垂直方向设置的多盏紫外灯相当于挡板的 作用， 可有效消除超细颗粒在流化时的沟流和节涌现象。 0。

26、024 湍动流化床直径大于提升管反应段直径， 颗粒停留时间长， 有利于速度较慢的 链传递过程充分进行。 0025 本发明是循环流化床系统， 气体速度调节范围广， 操作弹性大， 产量较大。 0026 该反应为气固相反应， 无有机溶剂参与， 后处理简单， 基本无污染。 0027 总之， 本发明具有工艺流程短、 能耗低、 反应均匀、 操作平稳和容易控制的特点。 利 用这种工艺方法和装置可使原料 PVC 转化为高附加值的 CPVC， 并实现氯气的回收利用。 附图说明 0028 图 1 是本发明气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置的结构示意图。 0029 附图中符号的说明 ： 0030 1、 提升管反应器尾气。

27、出口 ； 2a， 2b、 旋风分离器 ； 3、 气固分离室 ； 4、 提升管反应器 加热器 ； 5、 提升管反应器 ； 6、 提升管反应段 ； 7、 视镜 ； 8、 紫外灯 ； 9、 出料口 ； 10、 气体分布 器 ； 11、 布风室 ； 12、 原料气入口 ； 13、 上连接管 ； 14、 下连接管 ； 15、 阀门 ； 16、 湍动流化床反 应器 ； 17、 气体出口 ； 18、 固体原料入口 ； 19、 加热器 ； 20、 加热油入口 ； 21、 加热油出口 ； 22、 说 明 书 CN 101831021 B4/5 页 7 湍动流化床出料口 ； 23、 气体分布器 ； 24、 反应气。

28、入口 ； 25a， 25b、 循环风机 ； 26、 浓硫酸干燥 器 ； 27、 饱和食盐水吸收塔 具体实施方式 0031 下面参照附图对本发明具体实施方式进行详细说明。 0032 如图 1 是本发明气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置的结构示意图。 0033 本发明一种气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置， 它包括提升管反应器 5、 湍动流化 床反应器 16 和上连接管 13、 下连接管 14。 0034 所述提升管反应器 5 包括从上至下依次相连的不等径筒状体的气固分离室 3、 提 升管反应段6和原料气入口12 ； 所述气固分离室3上部的一侧设有视镜7， 所述气固分离室 3的内部中心位置设有旋风分离器2。

29、a ； 所述气固分离室3的上部设有与旋风分离器2a相连 的提升管反应器尾气出口 1 ； 提升管反应器尾气出口 1 经管道依次与循环风机 25b 和湍动 流化床反应器 16 的反应气入口 24 相连 ； 所述提升管反应段 6 内设有若干组提升管反应器 加热器 4、 若干视镜 7 和若干紫外灯 8 ； 所述提升管反应段 6 的上端一侧设有上连接管 13， 并与湍动流化床反应器 16 的上侧连接 ； 所述提升管反应段 6 下端一侧设有下连接管 14， 并 与湍动流化床反应器 16 的下侧连接 ； 所述上连接管 13 和下连接管 14 分别设有阀门 15 ； 所 述提升管反应段 6 的下端另一侧设有出。

30、料口 9， 所述提升管反应段 6 下端内部设有气体分 布器10 ； 所述提升管反应器5的下端设有原料气入口12， 所述气体分布器10和原料气入口 12 之间设有布风室 11a。 0035 所述湍动流化床反应器 16 的上部一侧设有与提升管反应段 6 上部相连的上连接 管13， 上部另一侧设有固体原料入口18， 所述湍动流化床反应器16的内部设有旋风分离器 2b， 所述湍动流化床反应器 16 的上部设有与旋风分离器 2b 的上部相连的气体出口 17 ； 所 述气体出口 17 经管道依次与饱和食盐水吸收塔 27、 浓硫酸干燥器 26、 循环风机 25a 和原料 气入口 12 相连 ； 加热器 19。

31、 位于湍动流化床反应器 16 的外部， 所述加热器 19 上部一侧设有 加热油入口20， 另一侧设有加热油出口21 ； 所述湍动流化床反应器16的下部一侧设有湍动 流化床出料口 22， 另一侧设有与提升管反应段 6 下部相连的下连接管 14 ； 所述湍动流化床 反应器16的下端设有反应气入口24， 所述气体分布器23和反应气入口24之间设有布风室 11b。 0036 一种使用上述装置制备氯化聚氯乙烯的方法， 它包括如下步骤 ： 0037 a. 用螺旋给料器将原料 PVC 由固体原料入口 18 加入到湍动流化床反应器 16， 同 时将连接湍动流化床反应器 16 和提升管反应器 5 的上连接管 1。

32、3、 下连接管 14 上的两个阀 门 15 打开， 此时有少量 PVC 在重力作用下由湍动流化床反应器 16 经下连接管 14 流入提升 管反应器 5 中 ； 0038 b. 将原料气从提升管反应器底部的原料气入口 12、 经布风室 11a、 气体分布器 10 通入提升管反应器5内， 使提升管反应器5内的固体PVC颗粒发生流化， 通过上连接管13进 入湍动流化床反应器 16 中， 同时， 反应剩余的氯气与生成的氯化氢气体经气固分离室 3 进 入旋风分离器 2a， 分离出夹带的固体颗粒后， 经提升管反应器尾气出口 1 中流出， 被分离出 的固体颗粒通过旋风分离器2a的下料管返回提升管反应段6的底。

33、部， 经提升管反应器尾气 出口 1 中流出的尾气经循环风机 25b 加压后作为循环气流入湍动流化床反应器 16 的反应 说 明 书 CN 101831021 B5/5 页 8 气入口24中， 通过布风室11b和气体分布器23， 使湍动流化床反应器16中的固体PVC颗粒 在的松动风的作用下发生湍动流化， 并在重力和气压下通过下连接管 14 流向提升管反应 器 5 中， 通过调节阀门 15 使湍动流化床反应器 16 流出的 PVC 固体量与湍动流化床反应器 16 流入的 PVC 固体量相等 ( 通过提升管反应器 5 的视镜 7 观察物料高度来判定 ) ； 从湍动 流化床反应器中流出的尾气经旋风分离。

34、器 2b 分离出夹带的固体颗粒， 再经气体出口 17 进 入饱和食盐水吸收塔 27 脱除 HCl 后， 未反应的 Cl2 经浓硫酸干燥器 26 干燥后作为循环气 由循环风机 25a 加压后与原料气一起进入原料气入口 12 ； 0039 c. 开启提升管反应器加热器 4 和紫外灯 8， 使提升管反应器的温度达到 60 120， 同时， 从加热器19的加热油入口20通入加热油， 使湍动流化床反应器温度与提升管 反应器的温度相同， 即为 60 120， 换热后的加热油从加热油出口 21 流出 ； 提升管反应 器 5 内， 在紫外光的激发下， 氯气分解为氯自由基， 并完成链引发过程， 进而开始聚氯乙烯。

35、 的氯化反应， 已完成表面反应的聚氯乙烯， 经上连接管进入湍动流化床反应器中， 进一步完 成链传递过程， 实现深度氯化 ； 0040 d. 将达到氯含量要求的氯化聚氯乙烯颗粒从湍动流化床出料口 22 或出料口 9 直 接排除， 未达到氯含量要求的颗粒再次循环经过提升管反应段 6 与湍动流化床反应器 16， 直到达到氯含量要求为止。 0041 上述的制备氯化聚氯乙烯的方法， 其所述原料气为纯净氯气或氮气或二者的混合 气体 ； 所述原料 PVC 的粒径为在 25 500m。 0042 上述的制备氯化聚氯乙烯的方法， 所述提升管反应器内的操作压力为 0.05 0.1MPa， PVC 颗粒在提升管反应。

36、器中的单程停留时间为 0.5 2min。 0043 上述制备氯化聚氯乙烯的方法， 所述湍动流化床反应器的操作压力为 0.05 0.1MPa， PVC 颗粒单程停留时间为 10 40min。 0044 实施例 1 ： 0045 在如图 1 所示的本发明装置中， 采用颗粒直径在 100 150m 的 PVC 为原料， 原料气为纯净氯气， 纯氯气氯化， 氯化温度为 100 110， 提升管反应器中操作压力为 0.05MPa， 颗粒单程停留时间为 1min， 湍动流化床反应器中操作压力为 0.08MPa， 颗粒单程 停留时间为 10min， 反应 1h 后， 产品 CPVC 的氯含量为 68， 完全满。

37、足 CPVC 含量的要求。 0046 实施例 2 ： 0047 在如图 1 所示的本发明装置中， 采用颗粒直径在 150 200m 的 PVC 为原料， 原 料气为含氯30的氯气与氮气混合气体， 氯化温度为110120， 提升管反应器中操作压 力为 0.05MPa， 颗粒单程停留时间为 2min， 湍动流化床反应器中操作压力为 0.06MPa， 颗粒 单程停留时间为 20min， 反应 1.5h 后， 产品 CPVC 的氯含量为 69， 完全满足 CPVC 含量的要 求。 0048 实施例 3 ： 0049 在如图 1 所示的反应装置中， 采用颗粒直径在 150 200m 的 PVC 为原料， 原料 气为含氯30的氯气与氮气混合气体， 氯化温度为110120， 提升管反应器中操作压力 为 0.06MPa， 颗粒单程停留时间为 0.5min， 湍动流化床反应器中操作压力为 0.08MPa， 颗粒 单程停留时间为 10min， 反应 1.5h 后， 产品 CPVC 的氯含量为 67， 完全满足 CPVC 含量的要 求。 说 明 书 CN 101831021 B1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 。