顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610010820.8 (22)申请日 2016.01.09 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105669419 A (43)申请公布日 2016.06.15 (73)专利权人 黑龙江八一农垦大学 地址 163319 黑龙江省大庆市高新技术产 业开发区新阳路2号 (72)发明人 曹龙奎李洪飞李文杰 (74)专利代理机构 哈尔滨东方专利事务所 23118 代理人 曹爱华 (51)Int.Cl. C07C 51/00(2006.01) C07C 51/47(20。

2、06.01) C07C 59/105(2006.01) (56)对比文件 CN 102102116 A,2011.06.22, CN 101792822 A,2010.08.04, US 2010213130 A1,2010.08.26, CN 101029060 A,2007.09.05, CN 102600640 A,2012.07.25, CN 103992362 A,2014.08.20, 李良玉等.模拟移动色谱法纯化葡萄糖母液 的技术研究. 核农学报 .2015,第29卷(第10 期),1970-1978. 聂圣才.顺序式模拟移动床技术制备结晶果 糖的研究. 中国优秀硕士学位论文全文。

3、数据库 工程科技I辑 .2014,第16-17页. 李浔等.模拟移动床离子排斥色谱分离水解 液中的糖酸. 太阳能学报 .2005,第26卷(第6 期),747-751. 审查员 吴昊 (54)发明名称 顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中 糖酸的方法 (57)摘要 本发明涉及的是顺序式模拟移动床分离玉 米秸秆酸解液中糖酸的方法， 它具体为： 将玉米 秸秆酸解液通过顺序式模拟移动床色谱设备分 离， 分离阶段， 8根色谱柱串联， 由第3柱下的循环 泵将柱中液体抽出注入第4根柱， 第4根柱中液体 注入第5根柱中， 依次循环操作； 解吸阶段， 在第1 根柱上部进入解吸剂， 第6根柱下放出硫酸溶液； 进。

4、料解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第5 根色谱柱上部进入所述玉米秸秆酸解液， 第1根 柱下放出糖溶液， 第6根色谱柱下放出硫酸溶液； 分离得到的硫酸溶液浓度为210mg/mL320mg/ mL， 糖溶液浓度为20mg/mL41mg/mL； 硫酸溶液 浓缩回收； 糖溶液过滤浓缩。 本发明分离后的硫 酸浓度高， 糖溶液浓度高， 解决了玉米秸秆再利 用中硫酸回收难题， 成本低。 权利要求书1页 说明书6页 CN 105669419 B 2018.01.26 CN 105669419 B 1.一种顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中硫酸和糖液的方法， 其特征在于： 这 种顺序式模拟移动床分离玉。

5、米秸秆酸解液中硫酸和糖液的方法， 以玉米秸秆酸解液为原 料， 采用顺序式模拟移动床分离设备分离硫酸和糖液， 玉米秸秆酸解液中硫酸含量500mg/ ml700mg/ml、 糖液含量60mg/ml80mg/ml； 具体如下： a、 顺序式模拟移动床分离： 将所述玉米秸秆酸解液通过顺序式模拟移动床色谱设备进 行分离， 分离过程一个周期包括8步， 每个步骤包括三个阶段， 第一阶段为分离阶段， 8根色 谱柱串联连接， 由安装在第3柱下的循环泵将柱中液体抽出注入第4根柱， 第4根柱中液体注 入第5根柱中， 依次往复进行循环操作； 第二阶段为解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第6根柱下放出硫酸溶液； 。

6、第三阶段为进料解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第5根色 谱柱上部进入所述玉米秸秆酸解液， 第1根柱下放出糖溶液， 第6根色谱柱下放出硫酸溶液； 这三个阶段完成后， 解吸阶段和进料解吸阶段的进料口和出料口都依次向后移动一个色谱 柱， 再重复进行每个步骤的三个阶段， 8步完成即8根色谱柱轮换一周即一个周期结束， 接下 来进入下一个周期， 方法与第一个周期相同， 依次循环， 直到分离过程达到稳态； 分离得到 的硫酸溶液浓度为210mg/mL320mg/mL、 纯度为93%98%， 糖溶液浓度为20mg/mL41mg/ mL、 纯度93%96%； b、 硫酸溶液浓缩回收： 将经a步骤得到的硫酸。

7、溶液进行旋转蒸发处理， 温度5065 ， 得到浓缩液， 浓缩液浓度为500mg/mL550mg/mL； c、 糖溶液过滤： 将a步骤制得糖溶液用微米级滤器进行过滤， 制得澄清的黄色液体； d、 糖溶液浓缩： 将c步骤制得糖溶液进行旋转蒸发处理， 温度为6065， 制得澄清的 黄色液体。 2.根据权利要求1所述的顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中硫酸和糖液的方 法， 其特征在于： 所述的玉米秸秆酸解液的制备方法： 第一步、 玉米秸秆酸解液的制备： 将玉米秸秆烘干、 粉碎过40目筛， 称取2g玉米秸秆粉， 加入体积浓度3%的硫酸溶液100mL， 置于微波萃取仪中， 调整微波功率700W， 温度8。

8、0， 反应 153min， 得到玉米秸秆酸解液； 第二步、 用滤纸将第一步制得的玉米秸秆酸解液过滤， 得到澄清深棕色液体， 并利用旋 转蒸发仪将其浓缩至溶液中硫酸含量500mg/ml700mg/ml、 糖液含量60mg/ml80mg/ml。 3.根据权利要求2所述的顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中硫酸和糖液的方 法， 其特征在于： 所述的顺序式模拟移动床的分离中， 吸附剂为阳离子交换树脂UBK08、 IR120H+、 IR118 H+、 IR120Na+或AMBERJET C1H+中的任何一种； 解吸剂为去离子水， 分离温度 为5055， 第一阶段循环量为410550mL； 第二阶段， 解。

9、吸剂流量为2345mL/min， 解 吸时间为110160s； 第三阶段， 解吸剂流量为3045mL/min， 进料量为3550mL/min， 进料 和解吸时间为120180s。 4.根据权利要求3所述的顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中硫酸和糖液的方 法， 其特征在于： 所述的步骤b得到的硫酸浓缩液稀释得到体积浓度3%的硫酸溶液， 重复用 于玉米秸秆酸解液制备的第一步中。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105669419 B 2 顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法 0001 一、 技术领域 0002 本发明涉及的是玉米秸秆酸解液中硫酸和糖液的分离技术， 具体涉及顺序式模拟 。

10、移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法。 0003 二、 背景技术 0004 我国是一个农业大国， 各类农作物纤维资源十分丰富， 仅秸秆一项每年就达7亿吨 以上, 其中玉米秸秆约2.2亿吨。 但目前除一小部分用作反刍动物的饲料外， 其余部分多以 燃料烧掉， 造成大气严重污染。 玉米秸秆中含有大量的纤维素和半纤维素， 可通过多种途径 转化成糖， 作为发酵工业低成本原料的来源。 0005 玉米秸秆制糖以硫酸水解法和酶降解法为主， 其中， 因酶类成本高， 生产效率低， 所以酶降解法未大规模用于玉米秸秆的水解应用。 硫酸水解玉米秸秆在工艺流程、 生产成 本和总糖收率上都具有明显优势， 可大规模应用于玉米。

11、秸秆的预处理。 但该方法中硫酸的 去除一直是困扰企业生存和发展的难题， 利用离子交换树脂法对玉米秸秆水解液中的硫酸 进行吸附， 存在成本高、 效率低的问题， 同时再生离子交换树脂的冲洗液排放会造成大量的 污染。 因此， 有效的将玉米秸秆酸解液中的硫酸进行回收， 并控制其回收成本， 同时将玉米 秸秆酸解液进行高附加值的利用是玉米秸秆再利用中的主要研究内容。 0006 中国专利201210005679.4公开一种木质纤维素水解物的糖、 酸、 盐分离方法， 文中 提及利用模拟移动床对水解液进行糖酸分离， 分离时无机酸、 盐为快组分， 糖、 醋酸为慢组 分， 并没有将醋酸与糖完全分开， 且没有列出具体。

12、的模拟移动床分离工艺及条件。 0007 李浔等报道了模拟移动床离子排斥色谱分离水解液中的糖酸的研究太阳能学 报， 2005， 29(6):747-751， 其主要内容为利用8柱4区连续模拟移动床对生物质水解液进行 糖酸分离， 原料中硫酸的浓度是12%15%， 提取液中糖浓度为1.5%2.0%， 采用的模拟移动 床分离工艺为传统4区模式， 该模式是连续进料、 连续洗脱， 作用于物质分离的时间较短， 存 在生产效率低， 溶液回收成本高等问题。 由于这种限制， 原料中干物质量很难提高， 若提高 会导致分离后产品纯度和收率下降。 0008 三、 发明内容 0009 本发明目的是提供了顺序式模拟移动床分。

13、离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法， 这种 顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法适用于解决传统模拟移动床分离工 艺进行糖酸分离存在的溶液回收成本高、 生产效率低的问题。 0010 为了实现上述目的， 本发明采用的具体技术方案如下： 这种顺序式模拟移动床分 离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法， 以玉米秸秆酸解液为原料， 采用顺序式模拟移动床分离 设备分离硫酸和糖液， 玉米秸秆酸解液中硫酸含量500mg/ml700mg/ml、 糖液含量60mg/ml 80mg/ml； 具体如下： 0011 a、 顺序式模拟移动床分离： 将所述玉米秸秆酸解液通过顺序式模拟移动床色谱设 备进行分离， 分离过程一个周期包。

14、括8步， 每个步骤包括三个阶段， 第一阶段为分离阶段， 8 根色谱柱串联连接， 由安装在第3柱下的循环泵将柱中液体抽出注入第4根柱， 第4根柱中液 体注入第5根柱中， 依次往复进行循环操作； 第二阶段为解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸 说明书 1/6 页 3 CN 105669419 B 3 剂， 第6根柱下放出硫酸溶液； 第三阶段为进料解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第5根 色谱柱上部进入所述玉米秸秆酸解液， 第1根柱下放出糖溶液， 第6根色谱柱下放出硫酸溶 液。 这三个阶段完成后， 解吸阶段和进料解吸阶段的进料口和出料口都依次向后移动一个 色谱柱， 再重复进行每个步骤的三个阶段，。

15、 8步完成即8根色谱柱轮换一周即一个周期结束， 接下来进入下一个周期， 方法与第一个周期相同， 依次循环， 直到分离过程达到稳态。 分离 得到的硫酸溶液浓度为210mg/mL320mg/mL、 纯度为93%98%， 糖溶液浓度为20mg/mL 41mg/mL、 纯度93%96%； 0012 b、 硫酸溶液浓缩回收： 将经a步骤得到的硫酸溶液进行旋转蒸发处理， 温度50 65， 得到浓缩液， 浓缩液浓度为500mg/mL550mg/mL； 0013 c、 糖溶液过滤： 将a步骤制得糖溶液用微米级滤器进行过滤， 制得澄清的黄色液 体； 0014 d、 糖溶液浓缩： 将c步骤制得糖溶液进行旋转蒸发处。

16、理， 温度为6065， 制得澄 清的黄色液体。 0015 上述方案中玉米秸秆酸解液的制备方法： 0016 第一步、 玉米秸秆酸解液的制备： 将玉米秸秆烘干、 粉碎过40目筛， 称取一定质量 玉米秸秆， 按照料液比1:50的比例添加体积浓度3%的硫酸溶液， 置于微波萃取仪中， 调整微 波功率700W， 温度80， 反应153min， 得到玉米秸秆酸解液； 0017 第二步、 用滤纸将第一步制得的玉米秸秆酸解液过滤， 得到澄清深棕色液体， 并利 用旋转蒸发仪将其浓缩至溶液中硫酸含量500mg/ml700mg/ml、 糖液含量60mg/ml80mg/ ml。 0018 上述方案中步骤b得到的硫酸浓缩。

17、液稀释得到体积浓度3%的硫酸溶液， 重复用于 玉米秸秆酸解液制备的第一步中。 0019 上述方案中顺序式模拟移动床的分离中， 吸附剂为阳离子交换树脂UBK08、 IR120H +、 IR118H+、 IR120Na+或AMBERJET C1H+中的任何一种； 解吸剂为去离子水， 分离温度为50 55， 第一阶段循环量为410550mL； 第二阶段， 解吸剂流量为2345mL/min， 解吸时间 为110160s； 第三阶段， 解吸剂流量为3045mL/min， 进料量为3550mL/min， 进料和解吸 时间为120180s。 0020 有益效果： 0021 1、 本发明的核心技术为顺序式模拟。

18、移动床分离玉米秸秆酸解液中硫酸和糖液技 术， 以较高分离度将硫酸与糖液分离， 所用原料硫酸浓度达到50%80%， 糖液浓度为6% 8%， 较李浔等所用生物质原料中的硫酸浓度高出35倍， 工艺的处理量明显增大； 李浔等按 照其报道的工艺太阳能学报， 2005， 29(6):747-751得到分离后的硫酸浓度最高为7%， 糖 液浓度最高为2%， 硫酸和糖液纯度及收率达到93%。 本发明工艺作用于物质分离的时间较 长， 分离后的硫酸浓度最高为31.8%、 纯度可达97.8%， 收率可达98%， 糖溶液浓度最高为 4.05%、 纯度可达95%， 收率可达97%； 因此， 本工艺在后续浓缩处理中会节省大。

19、量能源， 且硫 酸和糖液的收率及纯度较高， 解决了玉米秸秆再利用中硫酸的回收难题， 具有工序步骤简 便， 工艺成本节约等鲜明的特色。 0022 2、 本发明采用顺序式模拟移动床对玉米秸秆酸解液中硫酸和糖液进行分离， 得到 硫酸溶液的收率为93%98%， 糖溶液收率为94%97%。 分离效果好， 收率高， 易于工业化生 说明书 2/6 页 4 CN 105669419 B 4 产放大。 0023 四、 具体实施方式 0024 下面对本发明做进一步的说明： 0025 实施例1： 0026 这种顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法如下： 0027 a、 玉米秸秆酸解液的制备： 将玉米秸秆烘。

20、干、 粉碎过40目筛， 称取2g玉米秸秆粉， 加入体积浓度3%的硫酸溶液100mL， 置于微波萃取仪中， 调整微波功率700W， 温度80， 反应 153min， 得到玉米秸秆酸解液。 0028 b、 用滤纸将a步骤制得的玉米秸秆酸解液过滤， 得到澄清深棕色液体， 并利用旋转 蒸发仪将其浓缩至溶液中硫酸浓度519.4mg/mL、 糖液浓度61.49mg/mL。 0029 c、 顺序式模拟移动床分离： 处理后的玉米秸秆酸解液通过顺序式模拟移动床色谱 设备进行分离， 吸附剂为阳离子交换树脂UBK08； 解吸剂为去离子水， 分离温度为50， 分离 过程一个周期包括8步， 每个步骤包括三个阶段， 第一。

21、阶段为分离阶段， 8根色谱柱串联连 接， 由安装在第3柱下的循环泵将柱中液体抽出注入第4根柱， 第4根柱中液体注入第5根柱 中， 依次往复进行循环操作， 循环量为410mL； 第二阶段为解吸阶段， 在第1根柱上部进入解 吸剂， 第6根柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量为23.5mL/min， 解吸时间为112s； 第三阶段为进 料解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第5根色谱柱上部进入b步骤所得玉米秸秆酸解 液， 第1根柱下放出糖溶液， 第6根色谱柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量为30.5mL/min， 进料 量为42.2mL/min， 进料和解吸时间为180s。 这三个阶段完成后， 解吸阶段和。

22、进料解吸阶段的 进料口和出料口都依次向后移动一个色谱柱， 再重复进行每个步骤的三个阶段， 8步完成即 8根色谱柱轮换一周即一个周期结束， 接下来进入下一个周期， 方法与第一个周期相同， 依 次循环， 直到分离过程达到稳态。 分离得到的硫酸溶液浓度为230mg/mL、 纯度为93.1%， 收率 为93.5%， 糖溶液浓度为24.8mg/mL、 纯度95.2%， 收率为94.2%； 0030 d、 硫酸溶液浓缩回收： 将经c步骤得到的硫酸溶液进行旋转蒸发处理， 温度55， 得到浓缩液， 再将其重复进行玉米秸秆酸解实验； 0031 e、 糖溶液过滤： 将c步骤制得糖溶液用微米级滤器进行过滤， 制得澄。

23、清的黄色液 体； 0032 f、 糖溶液浓缩： 将e步骤制得糖溶液进行旋转蒸发处理， 温度为6065， 制得澄 清的黄色液体； 0033 实施例2： 0034 这种顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法如下： 0035 a、 玉米秸秆酸解液的制备： 将玉米秸秆烘干、 粉碎， 称取一定质量玉米秸秆， 按照 料液比1:50比例添加体积浓度3%的硫酸溶液， 置于微波萃取仪中， 调整微波功率700W， 温度 80， 反应153min， 得到玉米秸秆酸解液。 0036 b、 用滤纸将a步骤制得的玉米秸秆酸解液过滤， 得到澄清深棕色液体， 并利用旋转 蒸发仪将其浓缩至溶液中硫酸浓度562.3mg/。

24、mL、 糖液浓度65.8mg/mL。 0037 c、 顺序式模拟移动床分离： 处理后的玉米秸秆酸解液通过顺序式模拟移动床色谱 设备进行分离， 吸附剂为阳离子交换树脂IR120H+； 解吸剂为去离子水， 分离温度为55， 分 离过程一个周期包括8步， 每个步骤包括三个阶段， 第一阶段为分离阶段， 8根色谱柱串联连 说明书 3/6 页 5 CN 105669419 B 5 接， 由安装在第3柱下的循环泵将柱中液体抽出注入第4根柱， 第4根柱中液体注入第5根柱 中， 依次往复进行循环操作， 循环量为435mL； 第二阶段为解吸阶段， 在第1根柱上部进入解 吸剂， 第6根柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量。

25、为25.1mL/min， 解吸时间为123s； 第三阶段为进 料解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第5根色谱柱上部进入b步骤所得玉米秸秆酸解 液， 第1根柱下放出糖溶液， 第6根色谱柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量为30.1mL/min， 进料 量为43.5mL/min， 进料和解吸时间为179s。 这三个阶段完成后， 解吸阶段和进料解吸阶段的 进料口和出料口都依次向后移动一个色谱柱， 再重复进行每个步骤的三个阶段， 8步完成即 8根色谱柱轮换一周即一个周期结束， 接下来进入下一个周期， 方法与第一个周期相同， 依 次循环， 直到分离过程达到稳态。 分离得到的硫酸溶液浓度为241mg/mL。

26、、 纯度为94%， 收率为 95.2%， 糖溶液浓度为26.3mg/mL、 纯度93.5%， 收率为94.6%； 0038 d、 硫酸溶液浓缩回收： 将经c步骤得到的硫酸溶液进行旋转蒸发处理， 温度55， 得到浓缩液， 再将其重复进行玉米秸秆酸解实验； 0039 e、 糖溶液过滤： 将c步骤制得糖溶液用微米级滤器进行过滤， 制得澄清的黄色液 体； 0040 f、 糖溶液浓缩： 将e步骤制得糖溶液进行旋转蒸发处理， 温度为6065， 制得澄 清的黄色液体； 0041 实施例3： 0042 这种顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法如下： 0043 a、 玉米秸秆酸解液的制备： 将玉米秸秆。

27、烘干、 粉碎， 称取一定质量玉米秸秆， 按照 料液比1:50比例添加体积浓度3%的硫酸溶液， 置于微波萃取仪中， 调整微波功率700W， 温度 80， 反应153min， 得到玉米秸秆酸解液。 0044 b、 用滤纸将a步骤制得的玉米秸秆酸解液过滤， 得到澄清深棕色液体， 并利用旋转 蒸发仪将其浓缩至溶液中硫酸浓度616.1mg/mL、 糖液浓度70.2mg/mL。 0045 c、 顺序式模拟移动床分离： 处理后的玉米秸秆酸解液通过顺序式模拟移动床色谱 设备进行分离， 吸附剂为阳离子交换树脂IR118H+； 解吸剂为去离子水， 分离温度为55， 分 离过程一个周期包括8步， 每个步骤包括三个阶。

28、段， 第一阶段为分离阶段， 8根色谱柱串联连 接， 由安装在第3柱下的循环泵将柱中液体抽出注入第4根柱， 第4根柱中液体注入第5根柱 中， 依次往复进行循环操作， 循环量为428mL； 第二阶段为解吸阶段， 在第1根柱上部进入解 吸剂， 第6根柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量为24.5mL/min， 解吸时间为112s； 第三阶段为进 料解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第5根色谱柱上部进入b步骤所得玉米秸秆酸解 液， 第1根柱下放出糖溶液， 第6根色谱柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量为34.5mL/min， 进料 量为36.4mL/min， 进料和解吸时间为127s。 这三个阶段完成后， 。

29、解吸阶段和进料解吸阶段的 进料口和出料口都依次向后移动一个色谱柱， 再重复进行每个步骤的三个阶段， 8步完成即 8根色谱柱轮换一周即一个周期结束， 接下来进入下一个周期， 方法与第一个周期相同， 依 次循环， 直到分离过程达到稳态。 分离得到的硫酸溶液浓度为318.6mg/mL、 纯度为97.8%， 收 率为98%， 糖溶液浓度为40.5mg/mL、 纯度95%， 收率为97%； 0046 d、 硫酸溶液浓缩回收： 将经c步骤得到的硫酸溶液进行旋转蒸发处理， 温度55， 得到浓缩液， 再将其重复进行玉米秸秆酸解实验； 0047 e、 糖溶液过滤： 将c步骤制得糖溶液用微米级滤器进行过滤， 制得。

30、澄清的黄色液 说明书 4/6 页 6 CN 105669419 B 6 体； 0048 f、 糖溶液浓缩： 将e步骤制得糖溶液进行旋转蒸发处理， 温度为6065， 制得澄 清的黄色液体； 0049 实施例4： 0050 这种顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法如下： 0051 a、 玉米秸秆酸解液的制备： 将玉米秸秆烘干、 粉碎， 称取一定质量玉米秸秆， 按照 料液比1:50比例添加体积浓度3%的硫酸溶液， 置于微波萃取仪中， 调整微波功率700W， 温度 80， 反应153min， 得到玉米秸秆酸解液。 0052 b、 用滤纸将a步骤制得的玉米秸秆酸解液过滤， 得到澄清深棕色液体，。

31、 并利用旋转 蒸发仪将其浓缩至溶液中硫酸浓度546.8mg/mL、 糖液浓度63.4mg/mL。 0053 c、 顺序式模拟移动床分离： 处理后的玉米秸秆酸解液通过顺序式模拟移动床色谱 设备进行分离， 吸附剂为阳离子交换树脂IR120Na+； 解吸剂为去离子水， 分离温度为52， 分离过程一个周期包括8步， 每个步骤包括三个阶段， 第一阶段为分离阶段， 8根色谱柱串联 连接， 由安装在第3柱下的循环泵将柱中液体抽出注入第4根柱， 第4根柱中液体注入第5根 柱中， 依次往复进行循环操作， 循环量为430mL； 第二阶段为解吸阶段， 在第1根柱上部进入 解吸剂， 第6根柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流。

32、量为25.8mL/min， 解吸时间为131s； 第三阶段为 进料解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第5根色谱柱上部进入b步骤所得玉米秸秆酸解 液， 第1根柱下放出糖溶液， 第6根色谱柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量为35.6mL/min， 进料 量为40.5mL/min， 进料和解吸时间为156s。 这三个阶段完成后， 解吸阶段和进料解吸阶段的 进料口和出料口都依次向后移动一个色谱柱， 再重复进行每个步骤的三个阶段， 8步完成即 8根色谱柱轮换一周即一个周期结束， 接下来进入下一个周期， 方法与第一个周期相同， 依 次循环， 直到分离过程达到稳态。 分离得到的硫酸溶液浓度为214mg/m。

33、L、 纯度为95.2%， 收率 为95.2%， 糖溶液浓度为23.4mg/mL、 纯度94.6%， 收率为94.8%； 0054 d、 硫酸溶液浓缩回收： 将经c步骤得到的硫酸溶液进行旋转蒸发处理， 温度55， 得到浓缩液， 再将其重复进行玉米秸秆酸解实验； 0055 e、 糖溶液过滤： 将c步骤制得糖溶液用微米级滤器进行过滤， 制得澄清的黄色液 体； 0056 f、 糖溶液浓缩： 将e步骤制得糖溶液进行旋转蒸发处理， 温度为6065， 制得澄 清的黄色液体； 0057 实施例5： 0058 这种顺序式模拟移动床分离玉米秸秆酸解液中糖酸的方法如下： 0059 a、 玉米秸秆酸解液的制备： 将玉。

34、米秸秆烘干、 粉碎， 称取一定质量玉米秸秆， 按照 料液比1:50比例添加体积浓度3%的硫酸溶液， 置于微波萃取仪中， 调整微波功率700W， 温度 80， 反应153min， 得到玉米秸秆酸解液。 0060 b、 用滤纸将a步骤制得的玉米秸秆酸解液过滤， 得到澄清深棕色液体， 并利用旋转 蒸发仪将其浓缩至溶液中硫酸浓度635.4mg/mL、 糖液浓度73.5mg/mL。 0061 c、 顺序式模拟移动床分离： 处理后的玉米秸秆酸解液通过顺序式模拟移动床色谱 设备进行分离， 吸附剂为阳离子交换树脂AMBERJET C1H+； 解吸剂为去离子水， 分离温度为 55， 分离过程一个周期包括8步， 。

35、每个步骤包括三个阶段， 第一阶段为分离阶段， 8根色谱 说明书 5/6 页 7 CN 105669419 B 7 柱串联连接， 由安装在第3柱下的循环泵将柱中液体抽出注入第4根柱， 第4根柱中液体注入 第5根柱中， 依次往复进行循环操作， 循环量为550mL； 第二阶段为解吸阶段， 在第1根柱上部 进入解吸剂， 第6根柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量为32.5mL/min， 解吸时间为146s； 第三阶 段为进料解吸阶段， 在第1根柱上部进入解吸剂， 第5根色谱柱上部进入b步骤所得玉米秸秆 酸解液， 第1根柱下放出糖溶液， 第6根色谱柱下放出硫酸溶液， 解吸剂流量为32.5mL/min， 进料量。

36、为41.3mL/min， 进料和解吸时间为162s。 这三个阶段完成后， 解吸阶段和进料解吸阶 段的进料口和出料口都依次向后移动一个色谱柱， 再重复进行每个步骤的三个阶段， 8步完 成即8根色谱柱轮换一周即一个周期结束， 接下来进入下一个周期， 方法与第一个周期相 同， 依次循环， 直到分离过程达到稳态。 分离得到的硫酸溶液浓度为264mg/mL、 纯度为 93.4%， 收率为94.3%， 糖溶液浓度为32.4mg/mL、 纯度94.9%， 收率为96.2%； 0062 d、 硫酸溶液浓缩回收： 将经c步骤得到的硫酸溶液进行旋转蒸发处理， 温度55， 得到浓缩液， 再将其重复进行玉米秸秆酸解实验； 0063 e、 糖溶液过滤： 将c步骤制得糖溶液用微米级滤器进行过滤， 制得澄清的黄色液 体； 0064 f、 糖溶液浓缩： 将e步骤制得糖溶液进行旋转蒸发处理， 温度为6065， 制得澄 清的黄色液体。 0065 本发明中料液比为质量体积比。 说明书 6/6 页 8 CN 105669419 B 8 。