一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510474888.7 (22)申请日 2015.08.06 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105130779 A (43)申请公布日 2015.12.09 (73)专利权人 南通大学 地址 226019 江苏省南通市啬园路9号 (72)发明人 曹宇锋樊冬娌吴增辉单佳慧 (74)专利代理机构 北京中济纬天专利代理有限 公司 11429 代理人 张晓霞 (51)Int.Cl. C07C 49/10(2006.01) C07C 45/82(2006.01) C。

2、07C 45/83(2006.01) C07C 69/14(2006.01) C07C 67/54(2006.01) C07C 31/10(2006.01) C07C 29/80(2006.01) C07C 29/84(2006.01) (56)对比文件 US 4379028 A,1983.04.05,全文. CN 1177591 A,1998.04.01,全文. CN 101186347 A,2008.05.28,全文. CN 102180790 A,2011.09.14,全文. 马春蕾等.萃取精馏分离制药废液中乙酸乙 酯异丙醇的模拟与优化. 山东化工 .2015,第 44卷(第10期),第。

3、141-143页. 江莉等.一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研 究(II)-萃取精馏塔、 水洗塔. 现代化工 .1996, (第11期),第34-36页. 审查员 陈东旭 (54)发明名称 一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的 装置及方法 (57)摘要 本发明公开了一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异 丙醇水溶液的装置及方法， 所述装置包括第一闪 蒸塔 （B1） 与第二闪蒸塔 （B2） ， 第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） ， 以及第一混合器 （M1） 、 第二混合器 （M2） 与第三混合器 （M3） 等。 将 含丁酮5-7。

4、wt%、 乙酸乙酯1-5wt%、 异丙醇3-8 wt%的有机废水通过管线送入第一闪蒸塔 （B1） 经处理后依次经过各个分离装置完成所需步骤。 本发明具有分离效果高， 能耗低， 生产成本低廉 等特点， 具有较好的经济效益与环境效益。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 105130779 B 2017.12.05 CN 105130779 B 1.一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置， 其特征在于： 所述装置包括第一闪 蒸塔 （B1） 与第二闪蒸塔 （B2） ， 第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏 塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） ， 。

5、以及第一混合器 （M1） 、 第二混合器 （M2） 与第三混合器 （M3） ； 所述第一混合器 （M1） 通过管线连接至第一闪蒸塔 （B1） ， 第一闪蒸塔 （B1） 底部通过管线 连接至第二闪蒸塔 （B2） ， 第一闪蒸塔 （B1） 顶部通过管线连接至第一萃取精馏塔 （C1） ； 第二 闪蒸塔 （B2） 顶部通过管线连接至第一混合器 （M1） ， 底部连接有直接排放管线； 所述第二混合器 （M2） 通过管线连接第一萃取精馏塔 （C1） ， 第一萃取精馏塔 （C1） 塔顶通 过管线连接至第二萃取精馏塔 （C3） ； 第一萃取精馏塔 （C1） 塔釜通过管线连接第一减压精馏 塔 （C2） ， 第一。

6、减压精馏塔 （C2） 塔釜通过管线连接至第二混合器 （M2） ， 塔顶连接有采出管线； 所述第三混合器 （M3） 通过管线连接第二萃取精馏塔 （C2） ， 第二萃取精馏塔 （C3） 塔顶连 接有采出管线； 塔釜通过管线连接第二减压精馏塔 （C4） ； 第二减压精馏塔 （C4） 塔釜通过管 线连接至第三混合器 （M3） ， 塔顶连接有采出管线。 2.根据权利要求1所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置， 其特征在 于： 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精 馏塔 （C4） 的塔顶均设置冷凝器， 利用冷却水冷凝； 四塔塔釜。

7、均设置再沸器， 塔釜均采用蒸汽 加热。 3.根据权利要求1所述一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置， 其特征在于： 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） ， 为填料塔或板式塔， 或是填料塔与板式塔组合的复合塔， 材质主要为不锈钢或陶瓷或 聚四氟乙烯。 4.根据权利要求3所述一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置， 其特征在于： 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） 采用填料塔， 各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分。

8、布。 5.根据权利要求3所述一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置， 其特征在于： 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） 采用板式塔， 塔板采用浮阀或筛孔塔板， 并设置降液管与溢流堰。 6.根据权利要求3所述一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置， 其特征在于： 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） 采用填料塔与板式塔组合的复合塔， 各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体 的再分布； 塔板采用浮阀或筛孔塔板， 并设置降液管与。

9、溢流堰， 且填料与塔板之间加装汽液 再分布器。 7.一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于： 所述有机废水包括质量百分比丁酮5-7%、 乙酸乙酯1-5%、 异丙醇3-8%， 通过管线送入第 一闪蒸塔 （B1） ， 第一闪蒸塔 （B1） 底部采出含少量有机物的水溶液L1， 通过管线送入第二闪 蒸塔 （B2） 进一步回收其中的有机物， 第二闪蒸塔 （B2） 顶部采出有机混合物V2， 通过管线经 第一混合器 （M1） 混合后再次进入第一闪蒸塔 （B1） 循环处理， 底部采出水溶液L2送生化处理 后直接排放； 将第一闪蒸塔 （B1） 顶部采出富集后的有机混合物V1通过管线从第一萃取。

10、精馏 塔 （C1） 中下部送入塔内， 萃取剂S1从第一萃取精馏塔 （C1） 的上部进入塔内， 完成萃取精馏 后， 第一萃取精馏塔 （C1） 塔釜得到含萃取剂-异丙醇-水的混合物W1， 通过管线将该混合物 权利要求书 1/2 页 2 CN 105130779 B 2 W1送第一减压精馏塔 （C2） 处理， 塔釜采出萃取剂S2通过管线经第二混合器 （M2） 混合后送至 第一萃取精馏塔 （C1） 循环使用， 塔顶采出异丙醇-水的混合物D2， 进一步处理得到高纯度的 异丙醇； 第一萃取精馏塔 （C1） 塔顶采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1， 通过管线并将其从第 二萃取精馏塔 （C3） 的中下部送入塔内，。

11、 萃取剂S3从第二萃取精馏塔 （C3） 的上部进入塔内， 完成萃取精馏后， 塔顶采出质量含量99.8%丁酮D3， 塔釜采出含萃取剂与乙酸乙酯的混合 物W3， 通过管线送入第二减压精馏塔 （C4） 处理， 分离后塔顶采出质量含量99.5%乙酸乙酯 D4， 塔釜采出的萃取剂S4通过管线经第三混合器 （M3） 混合后送至第二萃取精馏塔 （C3） 循环 使用。 8.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述第一闪蒸塔 （B1） 的操作压力为80150mmHg； 操作温度为3040。 9.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其。

12、特征在 于： 所述的第二闪蒸塔 （B2） 的操作压力为80150mmHg； 操作温度为4060。 10.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述的第一萃取精馏塔 （C1） 常压操作， 塔板数为3060块； 原料进料位置为第1540块 塔板之间； 萃取剂进料位置为第310块塔板之间； 溶剂比为0.54； 回流比为0.55。 11.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述的第一萃取精馏塔 （C1） 常压操作， 塔板数为4050块； 原料进料位置为第2535块 塔板之间； 萃取剂进料位置为第46块塔板之间。

13、； 溶剂比为13； 回流比为12。 12.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述的第一减压精馏塔 （C2） 的塔板数为1040块； 进料位置为塔的中部进料； 塔顶操作 压力为20150 mmHg； 回流比为0.55。 13.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述的第一减压精馏塔 （C2） 的塔板数为2030块； 进料位置为塔的中部进料； 塔顶操作 压力为60100mmHg； 回流比为12。 14.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述第二萃取精馏。

14、塔 （C3） 常压操作， 塔板数为4080块， ； 原料进料位置为第2040块 塔板之间； 萃取剂进料位置为第310块塔板之间； 溶剂比为110； 回流比为0.54。 15.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述第二萃取精馏塔 （C3） 常压操作， 塔板数为5070块； 原料进料位置为第3040块塔 板之间； 萃取剂进料位置为第46块塔板之间； 溶剂比为25； 回流比为12。 16.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述第二减压精馏塔 （C4） 的塔板数为1030块； 进料位置为塔的中部进料； 。

15、塔顶操作压 力为20150 mmHg； 回流比为0.53。 17.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述第二减压精馏塔 （C4） 的塔板数为1525块； 进料位置为塔的中部进料； 塔顶操作压 力为60100mmHg； 回流比为12。 18.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在 于： 所述的萃取剂S1、 S2、 S3、 S4均为聚乙二醇或甘油， 或是聚乙二醇与甘油的混合物， 其中 聚乙二醇分子量在200600之间。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105130779 B 3 一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙。

16、醇水溶液的装置及方法 技术领域 0001 本发明涉及一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法及装置。 背景技术 0002 丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇是重要的有机溶剂与化工基础原料， 广泛用于医药、 农 药、 涂料、 电子等工业部门， 还可用作萃取剂。 在实际工业生产过程中往往需要几种溶剂混 合使用， 因此， 往往形成大量的含有丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇的有机废水， 其中有机物含量 一般在5-20%wt之间， 这种有机废水若直接排放， 不仅会污染环境， 还会造成丁酮、 乙酸乙酯 与异丙醇这些宝贵资源的浪费。 若将上述这些有机物回收并精制成高纯度产品实现循环使 用， 将会实现有机废水资源化与环境保。

17、护的双重效果。 但是该废水中有机物浓度低， 且存在 多种二元与三元共沸物， 分离难度较大。 0003 【现代化工】 1996年第11期发表的 一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究(I)脱 醛塔 与 一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究()萃取精馏塔、 水洗塔 中， 江莉等人分 别对第一分离装置脱醛塔， 以及关键设备萃取精馏塔和水洗塔的工艺进行研究， 其中， 萃取 精馏塔以水作萃取剂。 实验表明， 该工艺可以100%脱除乙醛， 丙酮脱除率达93%， 乙酸乙酯回 收率达99.6%。 但是， 该工艺复杂， 能耗较高， 尤其脱醛塔的回流比达到50左右， 且仅仅实现 了乙酸乙酯的回收， 并未涉及到丁酮、 乙酸乙。

18、酯与异丙醇水溶液的分离。 0004 【山东化工】 2015年第10期发表的 萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯-异丙醇的 模拟与优化 中， 马春蕾等人以二甲基亚砜为萃取剂， 采用Aspen Plus化工流程模拟软件对 萃取精馏过程进行模拟计算， 在最佳操作条件下可分别得到含量为99.8%的乙酸乙酯与 99.4%的异丙醇。 但是， 该工艺以二甲基亚砜为萃取剂， 其毒性较大， 不利于工人的长期操 作， 且该方法仅限于乙酸乙酯-异丙醇二元体系， 适用范围有限。 0005 中国专利201110058579.3公开了一种一种乙酸乙酯和丁酮混合溶剂的除水方法， 以固体氧化钙为干燥剂， 处理后混合溶剂水分含量降。

19、至0.05%以下。 但是， 此方法并未涉及 乙酸乙酯和丁酮的分离过程， 且存在后续的氢氧化钙的回收处理问题， 工业化生产困难。 0006 中国专利97107722.3提供了一种能从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液(其中， 乙酸乙 酯34.4%， 乙醇52.23%， 丁酮11.6%， 水1.77%， 均为摩尔分数)中精制乙酸乙酯和丁酮的工艺。 以乙腈、 乙二醇、 丙二醇为萃取剂， 萃取分离后可分别得到摩尔分数为99%的乙酸乙酯与95- 99%的丁酮。 但是， 该工艺是否能适用于处理含水量在80%以上的有机废水， 并未进行说明； 精制后得到的乙酸乙酯与丁酮含量较低， 且过程采用乙腈为萃取剂， 其毒性较大，。

20、 不利于工 人的长期操作。 此外， 该工艺也未涉及丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的分离。 0007 针对现有技术的不足与局限性， 通过对含 (丁酮5-7%、 乙酸乙酯1-5%、 异丙醇3- 8%， 均为质量含量) 低浓度有机废水进行深入的研究， 提出了采用闪蒸萃取精馏减压 精馏等集成分离技术对丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液进行分离的方法及装置， 具有较好 的经济效益与环境效益。 说明书 1/7 页 4 CN 105130779 B 4 发明内容 0008 本发明采用闪蒸萃取精馏减压精馏等集成技术分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇 水溶液的装置及方法。 0009 具体的技术方案如下： 0010 一种分。

21、离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置， 其特征在于： 所述装置包括第一 闪蒸塔 （B1） 与第二闪蒸塔 （B2） ， 第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精 馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） ， 以及第一混合器 （M1） 、 第二混合器 （M2） 与第三混合器 （M3） ； 0011 所述第一混合器 （M1） 通过管线连接至第一闪蒸塔 （B1） ， 第一闪蒸塔 （B1） 底部通过 管线连接至第二闪蒸塔 （B2） ， 第一闪蒸塔 （B1） 顶部通过管线连接至第一萃取精馏塔 （C1） ； 第二闪蒸塔 （B2） 顶部通过管线连接至第一混合器 （M1） ， 底。

22、部连接有直接排放管线； 0012 所述第二混合器 （M2） 通过管线连接第一萃取精馏塔 （C1） ， 第一萃取精馏塔 （C1） 塔 顶通过管线连接至第二萃取精馏塔 （C3） ； 第一萃取精馏塔 （C1） 塔釜通过管线连接第一减压 精馏塔 （C2） ， 第一减压精馏塔 （C2） 塔釜通过管线连接至第二混合器 （M2） ， 塔顶连接有采出 管线； 0013 所述第三混合器 （M3） 通过管线连接第二萃取精馏塔 （C2） ， 第二萃取精馏塔 （C3） 塔 顶连接有采出管线； 塔釜通过管线连接第二减压精馏塔 （C4） ； 第二减压精馏塔 （C4） 塔釜通 过管线连接至第三混合器 （M3） ， 塔顶连接。

23、有采出管线。 0014 进一步的， 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） 的塔顶均设置冷凝器， 利用冷却水冷凝； 四塔塔釜均设置再沸 器， 塔釜均采用蒸汽加热。 0015 进一步的， 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） ， 为填料塔或板式塔， 或是填料塔与板式塔组合的复合塔， 材质 主要为不锈钢或陶瓷或聚四氟乙烯。 0016 进一步的， 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏。

24、塔 （C4） 采用填料塔， 各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体 的再分布。 0017 进一步的， 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） 采用板式塔， 塔板采用浮阀或筛孔塔板， 并设置降液管与溢流 堰。 0018 进一步的， 所述第一萃取精馏塔 （C1） 与第二萃取精馏塔 （C3） ， 第一减压精馏塔 （C2） 与第二减压精馏塔 （C4） 采用填料塔与板式塔组合的复合塔， 各段填料之间加装汽液再 分布器进行汽体与液体的再分布； 塔板采用浮阀或筛孔塔板， 并设置降液管与溢流堰， 且填 料与塔板之间加装汽液再分布器。

25、。 0019 一种分离丁酮、 乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于： 0020 所述有机废水包括质量百分比丁酮5-7%、 乙酸乙酯1-5%、 异丙醇3-8%， 通过管线送 入第一闪蒸塔 （B1） ， 第一闪蒸塔 （B1） 底部采出含少量有机物的水溶液L1， 通过管线送入第 二闪蒸塔 （B2） 进一步回收其中的有机物， 第二闪蒸塔 （B2） 顶部采出有机混合物V2， 通过管 说明书 2/7 页 5 CN 105130779 B 5 线经第一混合器 （M1） 混合后再次进入第一闪蒸塔 （B1） 循环处理， 底部采出水溶液L2送生化 处理后直接排放； 将第一闪蒸塔 （B1） 顶部采出富集后的有。

26、机混合物V1通过管线从第一萃取 精馏塔 （C1） 中下部送入塔内， 萃取剂S1从第一萃取精馏塔 （C1） 的上部进入塔内， 完成萃取 精馏后， 第一萃取精馏塔 （C1） 塔釜得到含萃取剂-异丙醇-水的混合物W1， 通过管线将该混 合物W1送第一减压精馏塔 （C2） 处理， 塔釜采出萃取剂S2通过管线经第二混合器 （M2） 混合后 送至第一萃取精馏塔 （C1） 循环使用， 塔顶采出异丙醇-水的混合物D2， 进一步处理得到高纯 度的异丙醇； 第一萃取精馏塔 （C1） 塔顶采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1， 通过管线并将其 从第二萃取精馏塔 （C3） 的中下部送入塔内， 萃取剂S3从第二萃取精馏塔 （。

27、C3） 的上部进入塔 内， 完成萃取精馏后， 塔顶采出质量含量99.8%丁酮D3， 塔釜采出含萃取剂与乙酸乙酯的 混合物W3， 通过管线送入第二减压精馏塔 （C4） 处理， 分离后塔顶采出质量含量99.5%乙酸 乙酯D4， 塔釜采出的萃取剂S4通过管线经第三混合器 （M3） 混合后送至第二萃取精馏塔 （C3） 循环使用。 0021 进一步的， 所述第一闪蒸塔 （B1） 的操作压力为80150mmHg； 操作温度为3040 。 0022 进一步的， 所述的第二闪蒸塔 （B2） 的操作压力为80150mmHg； 操作温度为40 60。 0023 进一步的， 所述的第一萃取精馏塔 （C1） 常压操作。

28、， 塔板数为3060块， 优选4050 块； 原料进料位置为第1540块塔板之间， 优选第2535块塔板之间； 萃取剂进料位置为第 310块塔板之间， 优选第46块塔板之间； 溶剂比为0.54， 优选13； 回流比为0.55， 优选12。 0024 进一步的， 所述的第一减压精馏塔 （C2） 的塔板数为1040块， 优选2030块； 进料 位置为塔的中部进料； 塔顶操作压力为20150 mmHg， 优选60100mmHg； 回流比为0.55， 优选12。 0025 进一步的， 所述第二萃取精馏塔 （C3） 常压操作， 塔板数为4080块， 优选5070 块； 原料进料位置为第2040块塔板之间。

29、， 优选第3040块塔板之间； 萃取剂进料位置为第 310块塔板之间， 优选第46块塔板之间； 溶剂比为110， 优选25； 回流比为0.54， 优 选12。 0026 进一步的， 所述第二减压精馏塔 （C4） 的塔板数为1030块， 优选1525块； 进料位 置为塔的中部进料； 塔顶操作压力为20150 mmHg， 优选60100mmHg； 回流比为0.53， 优 选12； 0027 进一步的， 所述的萃取剂S1、 S2、 S3、 S4均为聚乙二醇或甘油， 或是聚乙二醇与甘油 的混合物， 其中聚乙二醇分子量在200600之间。 0028 本发明的有益效果在于： 本发明具有分离效果高， 能耗低。

30、， 生产成本低廉等特点， 具有较好的经济效益与环境效益。 附图说明 0029 图1为本发明的工艺流程示意图； 0030 图中标号： F 原料液； V1 富集后的有机混合物； L1 含少量有机物的水溶液； V2 有 机混合物； L2 水溶液； D1 丁酮与乙酸乙酯； W1 萃取剂-异丙醇-水混合物； D2 异丙醇与水 说明书 3/7 页 6 CN 105130779 B 6 混合物； S1、 S2、 S3、 S4萃取剂； D3 丁酮； W3 萃取剂与乙酸乙酯混合物； D4 乙酸乙酯。 具体实施方式 0031 为了加深对本发明的理解， 下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述， 该 实施例仅用于。

31、解释本发明， 并不构成对本发明保护范围的限定。 0032 实施例1 0033 (1) 将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1， 其中丁酮7%、 乙酸乙酯5%、 异丙 醇8%， 均为质量含量， 剩余为水。 闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg， 操作温度为36。 有机废 水中70%以上的水分得以脱除。 闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的 速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。 闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg； 操作 温度为59.5。 闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2， 通过管线经混合器M1 混合后再次进入闪蒸塔B1循。

32、环处理， 底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后 可直接排放； 0034 (2) 闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏 塔C1的中下部， 与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。 萃取精馏 塔C1常压操作， 以甘油为萃取剂， 塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数为45块， 原料进料位置为第30块塔板， 萃取剂进料位置为第5块塔板， 溶剂比为2， 回流比为1。 塔釜以 457.3kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。 减压精馏塔 C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料。

33、， 理论塔板数为20块， 塔顶操作压力为76mmHg， 进料 位置为第10块塔板， 回流比为1。 塔釜以391.8kg/h的速率采出质量含量在99.92%以上的萃 取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用； 塔顶以65.5kg/h的速率采 出异丙醇-水的混合物D2， 若有需要， 可进一步处理得到高纯度的异丙醇； 0035 (3) 萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至 萃取精馏塔C3的中下部， 与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。 萃取精馏塔C3常压操作， 以甘油为萃取剂， 塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料。

34、， 理论塔板 数为60块， 原料进料位置为第30块塔板， 萃取剂进料位置为第6块塔板， 溶剂比为5， 回流比 为1。 塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量99.69%的丁酮D3， 塔釜采出的萃取剂与乙酸 乙酯的混合物W3； 0036 (4) 萃取精馏塔C3塔釜以707.41kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物 W3送入减压精馏塔C4处理。 减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数 为20块， 塔顶操作压力为80mmHg， 进料位置为第10块塔板， 回流比为1。 塔顶以58.2kg/h的速 率采出质量含量99.64%乙酸乙酯D4， 塔釜采出质量含量在99.9。

35、6%以上的萃取剂S4通过管 线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。 0037 实施例2 0038 (1) 将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1， 其中丁酮7%、 乙酸乙酯5%、 异丙 醇8%， 均为质量含量， 剩余为水。 闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg， 操作温度为36。 有机废 水中70%以上的水分得以脱除。 闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的 速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。 闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg； 操作 温度为59.5。 闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2， 通过管线经混合器M。

36、1 说明书 4/7 页 7 CN 105130779 B 7 混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理， 底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后 可直接排放； 0039 (2) 闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏 塔C1的中下部， 与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。 萃取精馏 塔C1常压操作， 以聚乙二醇为萃取剂， 塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数为 50块， 原料进料位置为第30块塔板， 萃取剂进料位置为第5块塔板， 溶剂比为1.5， 回流比为 1。 塔釜以359.45kg/h的速率采出萃取剂-。

37、异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。 减 压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数为20块， 塔顶操作压力为 76mmHg， 进料位置为第10块塔板， 回流比为1。 塔釜以307.95kg/h的速率采出质量含量在 99.95%以上的萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用； 塔顶以 51.5kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2， 若有需要， 可进一步处理得到高纯度的异丙 醇； 0040 (3) 萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至 萃取精馏塔C3的中下部， 与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3。

38、逆向接触进行萃取精馏。 萃取精馏塔C3常压操作， 以聚乙二醇为萃取剂， 塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论 塔板数为60块， 原料进料位置为第30块塔板， 萃取剂进料位置为第6块塔板， 溶剂比为4， 回 流比为1。 塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量99.82%的丁酮D3， 塔釜采出的萃取剂与 乙酸乙酯的混合物W3； 0041 (4) 萃取精馏塔C3塔釜以577.61kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物 W3送入减压精馏塔C4处理。 减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数 为20块， 塔顶操作压力为80mmHg， 进料位置为第10块塔板， 回。

39、流比为1。 塔顶以46.9kg/h的速 率采出质量含量99.63%乙酸乙酯D4， 塔釜采出质量含量在99.85%以上的萃取剂S4通过管 线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。 0042 实施例3 0043 (1) 将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1， 其中丁酮7%、 乙酸乙酯5%、 异丙 醇8%， 均为质量含量， 剩余为水。 闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg， 操作温度为36。 有机废 水中70%以上的水分得以脱除。 闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的 速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。 闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg。

40、； 操作 温度为59.5。 闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2， 通过管线经混合器M1 混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理， 底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后 可直接排放； 0044 (2) 闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏 塔C1的中下部， 与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。 萃取精馏 塔C1常压操作， 以甘油与聚乙二醇体积比为1的混合物为萃取剂， 其中塔内装有SS304不锈 钢丝网规整填料， 理论塔板数为45块， 原料进料位置为第30块塔板， 萃取剂进料位置为第5 块塔板，。

41、 溶剂比为1.5， 回流比为1。 塔釜以359.45kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合 物W1送至减压精馏塔C2处理。 减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板 数为20块， 塔顶操作压力为76mmHg， 进料位置为第10块塔板， 回流比为1。 塔釜以307.95kg/h 的速率采出杂质的质量含量在0.03%以下的混合萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至 说明书 5/7 页 8 CN 105130779 B 8 萃取精馏塔C1循环使用； 塔顶以51.5kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2， 若有需要， 可 进一步处理得到高纯度的异丙醇； 0045 (3) 。

42、萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至 萃取精馏塔C3的中下部， 与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。 萃取精馏塔C3常压操作， 以甘油与聚乙二醇体积比为1的混合物为萃取剂， 塔内装有SS304 不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数为60块， 原料进料位置为第30块塔板， 萃取剂进料位置为 第6块塔板， 溶剂比为3.5， 回流比为1。 塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量99.53%的丁 酮D3， 塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3； 0046 (4) 萃取精馏塔C3塔釜以512.71kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混。

43、合物 W3送入减压精馏塔C4处理。 减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数 为20块， 塔顶操作压力为80mmHg， 进料位置为第10块塔板， 回流比为1。 塔顶以42.3kg/h的速 率采出质量含量99.38%乙酸乙酯D4， 塔釜采出杂质的质量含量在0.06%以下的混合萃取 剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。 0047 实施例4 0048 (1) 将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1， 其中丁酮5%、 乙酸乙酯3%、 异丙 醇6%， 均为质量含量， 剩余为水。 闪蒸塔B1的操作压力为80mmHg， 操作温度为37.3。 有机 废。

44、水中70%以上的水分得以脱除。 闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以865.7kg/h 的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。 闪蒸塔B2的操作压力为90mmHg； 操 作温度为45.4。 闪蒸塔B2顶部以337.5kg/h的速率采出有机混合物V2， 通过管线经混合器 M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理， 底部以528.2kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理 后可直接排放； 0049 (2) 闪蒸塔B1顶部以134.3kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏 塔C1的中下部， 与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。 萃取精馏 塔C1常压。

45、操作， 以甘油为萃取剂， 塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数为45块， 原料进料位置为第30块塔板， 萃取剂进料位置为第5块塔板， 溶剂比为2， 回流比为1。 塔釜以 398.6kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。 减压精馏塔 C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数为20块， 塔顶操作压力为76mmHg， 进料 位置为第10块塔板， 回流比为1。 塔釜以336.0kg/h的速率采出质量含量在99.92%以上的萃 取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用； 塔顶以62.6kg/h的速率采 出异丙醇-水的混合物。

46、D2， 若有需要， 可进一步处理得到高纯度的异丙醇； 0050 (3) 萃取精馏塔C1塔顶以71.45kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至 萃取精馏塔C3的中下部， 与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。 萃取精馏塔C3常压操作， 以甘油为萃取剂， 塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板 数为60块， 原料进料位置为第30块塔板， 萃取剂进料位置为第6块塔板， 溶剂比为5， 回流比 为1。 塔顶以43.98kg/h的速率采出质量含量99.79%的丁酮D3， 塔釜采出的萃取剂与乙酸 乙酯的混合物W3； 0051 (4) 萃取精馏塔C3塔釜以384.72。

47、kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物 W3送入减压精馏塔C4处理。 减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料， 理论塔板数 为20块， 塔顶操作压力为80mmHg， 进料位置为第10块塔板， 回流比为2。 塔顶以27.25kg/h的 说明书 6/7 页 9 CN 105130779 B 9 速率采出质量含量99.58%乙酸乙酯D4， 塔釜采出质量含量在99.94%以上的萃取剂S4通过 管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。 0052 本发明方法并不受上述具体装置和工艺参数的限制， 本领域技术人员根据工艺条 件， 可在本发明范围内对有关参数进行调整或实施相应的变换， 也可根据原料液处理量的 大小， 按比例进行相应的放大。 说明书 7/7 页 10 CN 105130779 B 10 图1 说明书附图 1/1 页 11 CN 105130779 B 11 。