一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710929301.6 (22)申请日 2017.10.09 (71)申请人 常州汉唐文化传媒有限公司 地址 213102 江苏省常州市新北区太湖东 路9-1号514-1室 (72)发明人 何俊欣陈莉莉林大伟 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 马骁 (51)Int.Cl. C08L 23/12(2006.01) C08L 63/00(2006.01) C08L 5/16(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K。

2、 9/02(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/32(2006.01) (54)发明名称 一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种阻燃抑烟聚丙烯的制备 方法， 属于树脂制备技术领域。 改性纳米海绵体 由树脂浸泡阻燃功能母液制得， 阻燃功能母液的 海泡石粉是富镁硅酸盐化合物在氨气和磷酸作 用下会生成氢氧化镁结晶和磷酸盐， 氢氧化镁在 高温燃烧条件下分解吸热使聚丙烯温度会稍有 下降， 并且在海泡石粉中富含耐高温硅酸盐纤维 结晶在聚丙烯的分子中交联， 并构成氢键， 改。

3、性 纳米海绵体在燃烧时处于高温状态会膨胀， 易将 焦磷酸三聚氰胺包覆， 焦磷酸三聚氰胺与磷酸铵 在高热条件下会释放氨气， 在凝聚相反应区， 高 温分解反应吸热， 温度较低， 硅酸盐结晶纤维使 聚丙烯炭化后的残炭吸附于海泡石粉微孔结构 中， 残炭率上升， 致使烟排放减少， 达到阻燃抑烟 的效果。 权利要求书1页 说明书5页 CN 107641252 A 2018.01.30 CN 107641252 A 1.一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 称取200300g海泡石， 置于磨石机中研磨， 过筛得到海泡石粉， 向塑料盆中加入 400500mL磷酸溶液， 将海泡石粉。

4、倒入塑料盆中， 搅拌， 得到海泡石悬浮液， 向海泡石悬浮 液通入1015L的氨气， 得到阻燃功能母液； （2） 称取4050g -环糊精、 1215g氢氧化钠和200300mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 对 四口烧瓶水浴加热升温， 启动搅拌器， 搅拌混合， 将7080mLE-51型环氧树脂的二甲基亚砜 溶液装入恒压滴液漏斗， 用恒压滴液漏斗向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶 液， 保温反应， 得到反应产物； （3） 用无水乙醇洗涤反应产物， 再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中， 设定温度， 干燥， 得到白色粉末即为纳米海绵体， 将纳米海绵体置于阻燃功能母液中， 搅拌分散后得到 改性纳。

5、米海绵体； （4） 向四口烧瓶中加入250280mL去离子水、 3133g三聚氰胺和1618mL硝酸， 加热 升温， 待三聚氰胺溶解后加入3335g焦磷酸钠， 启动搅拌器， 搅拌反应开始后， 测定四口烧 瓶中反应液的pH， 测定当pH值6.0时， 停止反应， 出料， 得到白色膏状物， 用去离子水洗涤 白色膏状物后， 将白色膏状物放入烘箱， 加热升温， 干燥， 再将干燥后的白色膏状物粉碎过 筛得到焦磷酸三聚氰胺粉末； （5） 按重量份数计， 称取7080份聚丙烯颗粒、 2030份纳米海绵体、 1015份焦磷酸 三聚氰胺粉末置于高速加热混合机中， 混合， 得到预混料， 用双螺杆挤出机熔融共混挤出预。

6、 混料， 得到挤出料， 将挤出料用水冷却后， 进行切粒， 即得阻燃抑烟聚丙烯材料。 2.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟聚丙烯材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 所述的研磨时间为23h， 筛的规格为100目， 磷酸溶液的质量分数为40%， 搅拌时间为40 50min。 3.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟聚丙烯材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述的水浴加热升温后温度为8090， 搅拌器的转速为300350r/min， 搅拌时间为30 40min， E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液的质量分数为30%， 恒压滴液漏斗的滴加速率为5 10mL/min， 保温反应时间为68h。

7、。 4.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟聚丙烯材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （3） 所述的无水乙醇洗涤反应产物的次数为35次， 设定的温度为90100， 干燥时间为3 4h， 搅拌分散时间为4050min。 5.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟聚丙烯材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述的加热升温后温度为90100， 搅拌转速200250r/min， 每隔20min测定一次四口烧 瓶中反应液的pH， 去离子水洗涤白色膏状物的次数为35次， 烘箱加热升温后温度为110 120， 干燥时间为23h， 所过筛规格为100目。 6.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟聚丙烯材料的制备方。

8、法， 其特征在于： 步骤 （5） 所述的高速加热混合机的转速为30004000r/min， 混合时间为2030min， 螺杆转速为60 70r/min， 喂料速度2030r/min， 熔体压力为1.52.5MPa， 挤出料用水冷却后温度为50 55。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107641252 A 2 一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法， 属于树脂制备技术领域。 背景技术 0002 聚丙烯， 是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。 按甲基排列位置分为等规聚丙 烯、 无规聚丙烯和间规聚丙烯三种。 0003 甲基排列在分子主链的同一侧。

9、称等规聚丙烯， 若甲基无秩序的排列在分子主链的 两侧称无规聚丙烯， 当甲基交替排列在分子主链的两侧称间规聚丙烯。 0004 聚丙烯为无毒、 无臭、 无味的乳白色高结晶的聚合物， 是目前所有塑料中最轻的品 种之一。 它对水特别稳定， 在水中的吸水率仅为0.01%， 分子量约8万15万。 成型性好， 但因 收缩率大厚壁制品易凹陷， 对一些尺寸精度较高零件， 很难于达到要求， 制品表面光泽好。 0005 汽车工业的发展离不开汽车塑料化的进程， PP用于汽车工业具有较强的竞争力， 但因其模量和耐热性较低， 冲击强度较差， 因此不能直接用作汽车配件， 轿车中使用的均为 改性PP产品， 其耐热性可由80提。

10、高到145150， 并能承受高温7501000h后不老化， 不龟裂。 中国聚丙烯的工业生产始于20世纪70年代， 经过30多年的发展， 已经基本上形成了 溶剂法、 液相本体-气相法、 间歇式液相本体法、 气相法等多种生产工艺并举， 大中小型生产 规模共存的生产格局。 中国的大型聚丙烯生产装置以引进技术为主， 中型和小型聚丙烯生 产装置以国产化技术为主。 还有在家用电器、 塑料管材、 高透材料、 单向拉伸PP膜， 双向拉伸 PP膜可用于包装材料及电容器薄膜、 改性PP编织袋等都有广泛运用。 0006 一般工业生产的聚丙烯树脂中， 等规结构含量约为95%， 其余为无规或间规聚丙 烯。 工业产品以等。

11、规物为主要成分。 聚丙烯也包括丙烯与少量乙烯的共聚物在内。 通常为半 透明无色固体， 无臭无毒。 由于结构规整而高度结晶化， 故熔点可高达167。 耐热、 耐腐蚀， 制品可用蒸汽消毒是其突出优点。 密度小， 是最轻的通用塑料。 缺点是耐低温冲击性差， 较 易老化， 阻燃性能差， 但可分别通过改性予以克服。 0007 因此发明一种能够阻燃又能够抑烟的聚丙烯对树脂制备技术领域具有积极意义。 发明内容 0008 本发明主要解决的技术问题， 针对聚丙烯易燃， 燃烧时伴随大量烟气的缺陷， 提供 了一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法。 0009 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： 一种阻燃抑烟聚。

12、丙烯的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 称取200300g海泡石， 置于磨石机中研磨， 过筛得到海泡石粉， 向塑料盆中加入 400500mL磷酸溶液， 将海泡石粉倒入塑料盆中， 搅拌， 得到海泡石悬浮液， 向海泡石悬浮 液通入1015L的氨气， 得到阻燃功能母液； （2） 称取4050g -环糊精、 1215g氢氧化钠和200300mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 对 四口烧瓶水浴加热升温， 启动搅拌器， 搅拌混合， 将7080mLE-51型环氧树脂的二甲基亚砜 说明书 1/5 页 3 CN 107641252 A 3 溶液装入恒压滴液漏斗， 用恒压滴液漏斗向四口烧瓶滴加E-51型环氧。

13、树脂的二甲基亚砜溶 液， 保温反应， 得到反应产物； （3） 用无水乙醇洗涤反应产物， 再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中， 设定温度， 干燥， 得到白色粉末即为纳米海绵体， 将纳米海绵体置于阻燃功能母液中， 搅拌分散后得到 改性纳米海绵体； （4） 向四口烧瓶中加入250280mL去离子水、 3133g三聚氰胺和1618mL硝酸， 加热 升温， 待三聚氰胺溶解后加入3335g焦磷酸钠， 启动搅拌器， 搅拌反应开始后， 测定四口烧 瓶中反应液的pH， 测定当pH值6.0时， 停止反应， 出料， 得到白色膏状物， 用去离子水洗涤 白色膏状物后， 将白色膏状物放入烘箱， 加热升温， 干燥， 再将。

14、干燥后的白色膏状物粉碎过 筛得到焦磷酸三聚氰胺粉末；（5） 按重量份数计， 称取7080份聚丙烯颗粒、 2030份纳米 海绵体、 1015份焦磷酸三聚氰胺粉末置于高速加热混合机中， 混合， 得到预混料， 用双螺 杆挤出机熔融共混挤出预混料， 得到挤出料， 将挤出料用水冷却后， 进行切粒， 即得阻燃抑 烟聚丙烯材料。 0010 步骤 （1） 所述的研磨时间为23h， 筛的规格为100目， 磷酸溶液的质量分数为40%， 搅拌时间为4050min。 0011 步骤 （2） 所述的水浴加热升温后温度为8090， 搅拌器的转速为300350r/ min， 搅拌时间为3040min， E-51型环氧树脂的。

15、二甲基亚砜溶液的质量分数为30%， 恒压滴 液漏斗的滴加速率为510mL/min， 保温反应时间为68h。 步骤 （3） 所述的无水乙醇洗涤反 应产物的次数为35次， 设定的温度为90100， 干燥时间为34h， 搅拌分散时间为40 50min。 0012 步骤 （4） 所述的加热升温后温度为90100， 搅拌转速200250r/min， 每隔 20min测定一次四口烧瓶中反应液的pH， 去离子水洗涤白色膏状物的次数为35次， 烘箱加 热升温后温度为110120， 干燥时间为23h， 所过筛规格为100目。 0013 步骤 （5） 所述的高速加热混合机的转速为30004000r/min， 混合。

16、时间为20 30min， 螺杆转速为6070r/min， 喂料速度2030r/min， 熔体压力为1.52.5MPa， 挤出料 用水冷却后温度为5055。 0014 本发明的有益效果是： （1） 本发明中改性纳米海绵体由树脂浸泡阻燃功能母液制得， 阻燃功能母液的海泡石 粉是富镁硅酸盐化合物在氨气和磷酸作用下会生成氢氧化镁结晶和磷酸盐， 海泡石本身具 有的微孔结构会填满氢氧化镁结晶， 氢氧化镁在高温燃烧条件下分解吸热使聚丙烯温度会 稍有下降， 并且在海泡石粉中富含耐高温硅酸盐纤维结晶， 会在聚丙烯的分子中交联， 并构 成氢键， 使得聚丙烯熔滴在较大分子作用力下不易滴落， 保持聚丙烯基体骨架的完整。

17、性， 从 而达到阻燃目的； （2） 本发明的改性纳米海绵体在燃烧时处于高温状态会膨胀， 易将焦磷酸三聚氰胺包 覆， 焦磷酸三聚氰胺与磷酸铵在高热条件下会释放氨气， 氨气能驱散火焰区域中心氧气， 使 燃烧时氧气供应不足， 迅速阻燃， 并且在凝聚相反应区， 高温分解反应吸热， 温度较低， 硅酸 盐结晶纤维使聚丙烯炭化后的残炭吸附于海泡石粉微孔结构中， 残炭率上升， 致使烟排放 减少， 阻燃物质中没有卤系物， 即使少量烟生成也不会有毒性， 从而达到阻燃抑烟的效果。 说明书 2/5 页 4 CN 107641252 A 4 具体实施方式 0015 称取200300g海泡石， 置于磨石机中研磨23h， 。

18、过100目筛得到海泡石粉， 向塑 料盆中加入400500mL质量分数为40%的磷酸溶液， 将海泡石粉倒入塑料盆中， 搅拌40 50min， 得到海泡石悬浮液， 向海泡石悬浮液通入1015L的氨气， 得到阻燃功能母液； 称取 4050g -环糊精、 1215g氢氧化钠和200300mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 对四口烧瓶水 浴加热升温至8090， 启动搅拌器， 以300350r/min的转速搅拌混合3040min， 将70 80mL质量分数为30%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗， 用恒压滴液 漏斗以510mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，。

19、 保温 反应68h， 得到反应产物； 用无水乙醇洗涤反应产物35次， 再将洗涤后的反应产物置于 真空干燥箱中， 设定温度为90100， 干燥34h， 得到白色粉末即为纳米海绵体， 将纳米 海绵体置于阻燃功能母液中， 搅拌分散4050min后得到改性纳米海绵体； 向四口烧瓶中加 入250280mL去离子水、 3133g三聚氰胺和1618mL硝酸， 加热升温至90100， 待三聚 氰胺溶解后加入3335g焦磷酸钠， 启动搅拌器， 以200250r/min的转速搅拌， 搅拌反应开 始后， 每隔20min测定一次四口烧瓶中反应液的pH， 测定当pH值6.0时， 停止反应， 出料， 得 到白色膏状物， 。

20、用去离子水洗涤白色膏状物35次后， 将白色膏状物放入烘箱， 加热升温至 110120， 干燥23h， 再将干燥后的白色膏状物粉碎过100目筛得到焦磷酸三聚氰胺粉 末； 按重量份数计， 称取7080份聚丙烯颗粒、 2030份纳米海绵体、 1015份焦磷酸三聚 氰胺粉末置于高速加热混合机中， 以30004000r/min的转速混合2030min， 得到预混料， 用双螺杆挤出机以螺杆转速为6070r/min、 喂料速度2030r/min、 熔体压力为1.5 2.5MPa的条件熔融共混挤出预混料， 得到挤出料， 将挤出料用水冷却至5055后， 进行切 粒， 即得阻燃抑烟聚丙烯材料。 0016 实例1 。

21、称取200g海泡石， 置于磨石机中研磨2h， 过100目筛得到海泡石粉， 向塑料盆中加入 400mL质量分数为40%的磷酸溶液， 将海泡石粉倒入塑料盆中， 搅拌40min， 得到海泡石悬浮 液， 向海泡石悬浮液通入10L的氨气， 得到阻燃功能母液； 称取40g -环糊精、 12g氢氧化钠和 200mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 对四口烧瓶水浴加热升温至80， 启动搅拌器， 以300r/min 的转速搅拌混合30min， 将70mL质量分数为30%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒 压滴液漏斗， 用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二 甲基亚砜溶液， 保。

22、温反应6h， 得到反应产物； 用无水乙醇洗涤反应产物3次， 再将洗涤后的反 应产物置于真空干燥箱中， 设定温度为90， 干燥3h， 得到白色粉末即为纳米海绵体， 将纳 米海绵体置于阻燃功能母液中， 搅拌分散40min后得到改性纳米海绵体； 向四口烧瓶中加入 250mL去离子水、 31g三聚氰胺和16mL硝酸， 加热升温至90， 待三聚氰胺溶解后加入33g焦 磷酸钠， 启动搅拌器， 以200r/min的转速搅拌， 搅拌反应开始后， 每隔20min测定一次四口烧 瓶中反应液的pH， 测定当pH值为6.0时， 停止反应， 出料， 得到白色膏状物， 用去离子水洗涤 白色膏状物3次后， 将白色膏状物放入。

23、烘箱， 加热升温至110， 干燥2h， 再将干燥后的白色 膏状物粉碎过100目筛得到焦磷酸三聚氰胺粉末； 按重量份数计， 称取70份聚丙烯颗粒、 20 份纳米海绵体、 10份焦磷酸三聚氰胺粉末置于高速加热混合机中， 以3000r/min的转速混合 20min， 得到预混料， 用双螺杆挤出机以螺杆转速为60r/min、 喂料速度20r/min、 熔体压力为 说明书 3/5 页 5 CN 107641252 A 5 1.5MPa的条件熔融共混挤出预混料， 得到挤出料， 将挤出料用水冷却至50后， 进行切粒， 即得阻燃抑烟聚丙烯材料。 0017 实例2 称取250g海泡石， 置于磨石机中研磨2.5h。

24、， 过100目筛得到海泡石粉， 向塑料盆中加入 450mL质量分数为40%的磷酸溶液， 将海泡石粉倒入塑料盆中， 搅拌45min， 得到海泡石悬浮 液， 向海泡石悬浮液通入12L的氨气， 得到阻燃功能母液； 称取45g -环糊精、 14g氢氧化钠和 250mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 对四口烧瓶水浴加热升温至85， 启动搅拌器， 以320r/min 的转速搅拌混合35min， 将75mL质量分数为30%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒 压滴液漏斗， 用恒压滴液漏斗以8mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二 甲基亚砜溶液， 保温反应7h， 得到反应产物； 用无水乙醇洗。

25、涤反应产物4次， 再将洗涤后的反 应产物置于真空干燥箱中， 设定温度为95， 干燥3.5h， 得到白色粉末即为纳米海绵体， 将 纳米海绵体置于阻燃功能母液中， 搅拌分散45min后得到改性纳米海绵体； 向四口烧瓶中加 入270mL去离子水、 32g三聚氰胺和17mL硝酸， 加热升温至95， 待三聚氰胺溶解后加入34g 焦磷酸钠， 启动搅拌器， 以225/min的转速搅拌， 搅拌反应开始后， 每隔20min测定一次四口 烧瓶中反应液的pH， 测定当pH值为7时， 停止反应， 出料， 得到白色膏状物， 用去离子水洗涤 白色膏状物4次后， 将白色膏状物放入烘箱， 加热升温至115， 干燥2.5h， 。

26、再将干燥后的白 色膏状物粉碎过100目筛得到焦磷酸三聚氰胺粉末； 按重量份数计， 称取75份聚丙烯颗粒、 25份纳米海绵体、 12份焦磷酸三聚氰胺粉末置于高速加热混合机中， 以3500r/min的转速混 合25min， 得到预混料， 用双螺杆挤出机以螺杆转速为65r/min、 喂料速度25/min、 熔体压力 为2.0MPa的条件熔融共混挤出预混料， 得到挤出料， 将挤出料用水冷却至52后， 进行切 粒， 即得阻燃抑烟聚丙烯材料。 0018 实例3 称取300g海泡石， 置于磨石机中研磨3h， 过100目筛得到海泡石粉， 向塑料盆中加入 500mL质量分数为40%的磷酸溶液， 将海泡石粉倒入塑。

27、料盆中， 搅拌50min， 得到海泡石悬浮 液， 向海泡石悬浮液通入15L的氨气， 得到阻燃功能母液； 称取50g -环糊精、 15g氢氧化钠和 300mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 对四口烧瓶水浴加热升温至90， 启动搅拌器， 以350r/min 的转速搅拌混合40min， 将80mL质量分数为30%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒 压滴液漏斗， 用恒压滴液漏斗以10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二 甲基亚砜溶液， 保温反应8h， 得到反应产物； 用无水乙醇洗涤反应产物5次， 再将洗涤后的反 应产物置于真空干燥箱中， 设定温度为100， 干燥4h， 得到白色粉。

28、末即为纳米海绵体， 将纳 米海绵体置于阻燃功能母液中， 搅拌分散50min后得到改性纳米海绵体； 向四口烧瓶中加入 280mL去离子水、 33g三聚氰胺和18mL硝酸， 加热升温至100， 待三聚氰胺溶解后加入35g焦 磷酸钠， 启动搅拌器， 以250r/min的转速搅拌， 搅拌反应开始后， 每隔20min测定一次四口烧 瓶中反应液的pH， 测定当pH值为8时， 停止反应， 出料， 得到白色膏状物， 用去离子水洗涤白 色膏状物5次后， 将白色膏状物放入烘箱， 加热升温至120， 干燥3h， 再将干燥后的白色膏 状物粉碎过100目筛得到焦磷酸三聚氰胺粉末； 按重量份数计， 称取80份聚丙烯颗粒、。

29、 30份 纳米海绵体、 15份焦磷酸三聚氰胺粉末置于高速加热混合机中， 以4000r/min的转速混合 30min， 得到预混料， 用双螺杆挤出机以螺杆转速为70r/min、 喂料速度30r/min、 熔体压力为 2.5MPa的条件熔融共混挤出预混料， 得到挤出料， 将挤出料用水冷却至55后， 进行切粒， 说明书 4/5 页 6 CN 107641252 A 6 即得阻燃抑烟聚丙烯材料。 0019 对比例 以上海某公司生产的阻燃抑烟聚丙烯作为对比例 对本发明制得的阻燃抑烟聚丙烯和 对比例中的阻燃抑烟聚丙烯进行性能检测， 检测结果如表1 1、 测试方法： 氧指数测试采用氧指数测定仪进行检测； 烟释放速率测试采用烟雾测定仪进行性能检测； 表1 根据上述中数据可知， 本发明制得的阻燃抑烟聚丙烯的阻燃性能好， 抑烟性能高， 具有 广阔的应用前景。 说明书 5/5 页 7 CN 107641252 A 7 。