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1、(10)申请公布号 CN 102675254 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102675254 A *CN102675254A* (21)申请号 201210141149.2 (22)申请日 2012.04.24 C07D 303/42(2006.01) C07D 301/12(2006.01) (71)申请人 上海众明化工科技发展有限公司 地址 201507 上海市金山区漕泾镇展业路 115 号 6 幢 (72)发明人 杨建斌 刘向武 李兆娟 (54) 发明名称 一种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种绿色增塑剂环氧脂肪酸 甲酯的制备方法。
2、， 属精细化工技术领域。该方法 将脂肪酸甲酯、 双氧水、 有机酸、 催化剂按重量比 100 30 50 5 15 0.1 0.3 加入反应 釜中， 搅拌加热到 40左右时， 缓慢均匀滴加双 氧水， 在23h内滴加完毕， 滴加双氧水时温度控 制在 55 60， 双氧水滴加完毕后， 温度控制在 60左右， 保温 6 8h。将反应产物转入中和罐， 静置分层， 分出下层水相， 上层酯相用稀碱液调至 中性。再用 70的热水洗涤 1 2 次， 去除残留 皂化物。酯相在真空条件下减压蒸馏去除低沸点 物和残留水分， 即得产品环氧脂肪酸甲酯。 本 方法工艺简单、 环保、 成本低、 且制备的产品环氧 值高、 碘值。
3、低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法， 其特征在于 ： 包括如下步骤 ： A、 将脂肪酸甲酯、 双氧水、 有机酸、 催化剂按重量比 100 30 50 5 15 0.1 0.3 加入反应釜中， 开启搅拌， 当加热到 40左右时， 开始缓慢滴加双氧水， 保持滴加速度 均匀， 在23h内滴加完毕， 滴加双氧水时温度控制在5560， 双氧水滴加完毕后， 反应 温度控制在 60左右， 保温 。
4、6 8h ； B、 环氧化反应完成后， 将反应产物转入中和罐， 静置分层， 分出下层水相， 上层酯相 ( 粗环氧脂肪酸甲酯 ) 用稀碱液 (1 NaOH 溶液 ) 调至中性 ； C、 中和完毕后， 再用 70的热水洗涤 1 2 次， 去除残留皂化物， 即脂肪酸盐 ； D、 酯相在真空条件下， 减压蒸馏去除反应生成的低沸点物和残留水分， 即得产品 环氧脂肪酸甲酯。 2. 根据权利要求 1 所述的一种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述有机酸的含量为 88的甲酸或冰醋酸。 3. 根据权利要求 1 所述的一种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述双氧水的浓度。
5、为 30 50。 4. 根据权利要求 1 所述的一种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述催化剂为相转移催化剂， 氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。 权 利 要 求 书 CN 102675254 A 2 1/2 页 3 一种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及精细化工技术领域， 具体是一种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方 法。 背景技术 0002 环氧脂肪酸甲酯是一种广泛使用的无毒 PVC 增塑剂。随着人们环保意识的逐步增 强， 世界各国对增塑剂提出了更高的卫生要求。目前主要使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂， 由于属低分子物质， 挥发性较大， 容易在。
6、环境中散逸， 进入人体或动物体内会产生仿雌性激 素， 具有潜在的致癌危险性， 在许多国家其生产、 应用已受到相关法规(如欧盟RoHS环保指 令 ) 的严格限制。而且， 邻苯二甲酸酯类增塑剂来源于石油， 近年来， 能源危机不断加剧， 原油大幅涨价带动了增塑剂成本急剧上涨， 发展明显减缓， 增塑剂面临产品结构和品种调 整。由可再生的废弃动植物油脂制备的环氧脂肪酸甲酯， 作为性能优越的新型环境友好增 塑剂， 已受到越来越多塑料加工业和增塑剂生产企业的高度关注， 被视为邻苯二甲酸酯类 增塑剂的良好替代品之一， 应是增塑剂行业产品调整的主要方向。 0003 目前， 工业化生产环氧脂肪酸甲酯普遍存在环氧化。
7、反应的稳定性较差、 产品环氧 值不高、 色泽较深、 产品收率低、 成本较高等问题。 发明内容 0004 为了弥补现有技术的不足， 本发明提供一种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方 法。 0005 发明采用的技术方案是 ： 制备方法包括如下步骤 ： 0006 A、 将脂肪酸甲酯、 双氧水、 有机酸、 催化剂按重量比 100 30 50 5 15 0.1 0.3 加入反应釜中， 开启搅拌， 当加热到 40左右时， 开始缓慢滴加双氧水， 保 持滴加速度均匀， 在 2 3h 内滴加完毕， 滴加双氧水时温度控制在 55 60， 双氧水滴加 完毕后， 反应温度控制在 60左右， 保温 6 8h ； 0007。
8、 B、 环氧化反应完成后， 将反应产物转入中和罐， 静置分层， 分出下层水相， 上层酯 相 ( 粗环氧脂肪酸甲酯 ) 用稀碱液 (1 NaOH 溶液 ) 调至中性 ； 0008 C、 中和完毕后， 再用 70的热水洗涤 1 2 次， 去除残留皂化物， 即脂肪酸盐 ； 0009 D、 酯相在真空条件下， 减压蒸馏去除反应生成的低沸点物和残留水分， 即得产 品环氧脂肪酸甲酯。 0010 所述有机酸的含量为 88的甲酸或冰醋酸。 0011 所述双氧水的浓度为 30 50。 0012 所述催化剂为相转移催化剂， 氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。 0013 本发明提供的这种绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制。
9、备方法工艺简单、 环保、 成本 低、 且制备的产品环氧值高、 碘值低。 说 明 书 CN 102675254 A 3 2/2 页 4 附图说明 0014 附图是本发明绿色增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法的工艺流程示意图。 具体实施方式 0015 实施例一 0016 将 脂 肪 酸 甲 酯、 30 双 氧 水、 88 冰 醋 酸、 氯 化 苄 基 三 乙 基 铵 按 重 量 比 100 40 10 0.2 加入反应釜中， 开启搅拌， 加温到釜内温度在 40左右时， 开始缓慢 滴加双氧水， 保持滴加速度均匀， 在 2 3h 内滴加完毕， 滴加双氧水时温度应控制在 55 60， 双氧水滴加完毕后， 反。
10、应温度应控制在 60左右， 保温时间约 6h。环氧化反应完成 后， 将反应产物转入中和罐， 静置分层， 分出下层水相， 上层粗环氧脂肪酸甲酯用稀碱液 (1 NaOH 溶液 ) 调至中性。中和完毕后， 再用 70的热水洗涤 1 2 次， 去除残留皂化物 ( 即， 脂肪酸盐 )。粗环氧脂肪酸甲酯在真空度约 0.098MPa 条件下， 薄膜蒸发去除反应生成 的低沸点物和残留水分， 即得产品环氧脂肪酸甲酯。 所得产品环氧值为4.72， 碘值为 3.1gI/100g。 0017 实施例二 0018 将 脂 肪 酸 甲 酯、 30 双 氧 水、 88 甲 酸、硫 酸 氢 四 丁 基 铵 按 重 量 比 1。
11、00 35 12 0.2 加入反应釜中， 开启搅拌， 加温到釜内温度在 40左右时， 开始缓慢 滴加双氧水， 保持滴加速度均匀， 在 2 3h 内滴加完毕， 滴加双氧水时温度应控制在 55 60， 双氧水滴加完毕后， 反应温度应控制在 60左右， 保温时间约 6h。环氧化反应完成 后， 将反应产物转入中和罐， 静置分层， 分出下层水相， 上层粗环氧脂肪酸甲酯用稀碱液 (1 NaOH 溶液 ) 调至中性。中和完毕后， 再用 70的热水洗涤 1 2 次， 去除残留皂化物 ( 即， 脂肪酸盐 )。粗环氧脂肪酸甲酯在真空度约 0.098MPa 条件下， 薄膜蒸发去除反应生成 的低沸点物和残留水分， 即得产品环氧脂肪酸甲酯。 所得产品环氧值为4.25， 碘值为 2.8gI/100g。 说 明 书 CN 102675254 A 4 1/1 页 5 说 明 书 附 图 CN 102675254 A 5 。