一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611153039.2 (22)申请日 2016.12.14 (71)申请人 郭云鹏 地址 230000 安徽省合肥市肥东县长临河 镇施口村三组 (72)发明人 不公告发明人 (51)Int.Cl. C08L 23/12(2006.01) C08L 45/00(2006.01) C08L 61/28(2006.01) C08L 91/06(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/00(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C。

2、08K 3/36(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/10(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/24(2006.01) C08J 9/10(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (54)发明名称 一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板及其制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发 泡板及其制备方法， 其由下重量份的原料制成： 聚丙烯90-110、 聚双环戊二烯55-75、 微晶蜡5- 10、 三聚氰胺甲醛树脂15-30、 钼酸锌14-28、 辉绿 岩粉19-33、 乙酰氧基硬脂酸丁酯11-18。

3、、 粉煤灰 22-34、 偶氮二异庚腈1.5-2.5、 刚玉渣15-25、 煤 矸石24-36、 重质碳酸镁17-29、 碳化硅晶须20- 30、 富马酸铅3-4、 三氯三氟乙烷2-3、 邻苯二甲酸 二(2-丁氧基乙基)酯12-19、 白石墨12-24。 本发 明将聚丙烯、 聚双环戊二烯、 三聚氰胺甲醛树脂 等高分子材料与钼酸锌、 辉绿岩粉、 白石墨等无 机填料进行共混复合， 不仅显著可以提高材料的 耐酸碱腐蚀性， 还可以改善材料的耐热性、 耐候 性和耐磨性。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106750926 A 2017.05.31 CN 106750926 A 1.一种碳化硅晶须耐腐蚀。

4、PP发泡板， 其特征在于， 由下重量份的原料制成： 聚丙烯90- 110、 聚双环戊二烯55-75、 微晶蜡5-10、 三聚氰胺甲醛树脂15-30、 钼酸锌14-28、 辉绿岩粉 19-33、 乙酰氧基硬脂酸丁酯11-18、 粉煤灰22-34、 偶氮二异庚腈1.5-2.5、 刚玉渣15-25、 煤 矸石24-36、 重质碳酸镁17-29、 碳化硅晶须20-30、 富马酸铅3-4、 三氯三氟乙烷2-3、 邻苯二 甲酸二(2-丁氧基乙基)酯12-19、 白石墨12-24。 2.一种如权利要求1所述的碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板的制备方法， 其特征在于， 包括 以下步骤： （1） 将粉煤灰、 刚玉渣、。

5、 煤矸石、 碳化硅晶须混合均匀， 粉碎， 过筛， 然后加入相当于粉末 质量40-50%的氯化钠， 800-850煅烧1.5-2.5h， 冷却至室温， 然后按照固液比1： 5-7将煅烧 后的粉末加入到质量分数为30%的硫酸溶液中， 水浴加热至65-75， 保温浸泡2-3h， 自然冷 却至40以下时过滤， 滤液加摩尔浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为13， 过滤， 在搅拌下 从滤液底部通入二氧化碳气体至溶液pH为9时， 停止通入二氧化碳， 超声 20-30min， 过滤， 滤渣洗涤干净， 烘干， 然后按照固液比1:4-6将烘干后的滤渣加入到正丁醇中， 剧烈搅拌40- 60min， 使其分散为。

6、白色乳状悬浮液， 蒸馏， 当脱水完全后， 温度上升至正丁醇本身的沸点时 回流， 干燥,除正丁醇， 最后将获得的粉末于600-650温度下煅烧2-3h， 冷却至室温， 研细， 待用； （2） 按照摩尔比1:6:3:0.05:0.001将正硅酸乙酯、 无水乙醇、 去离子水、 聚乙二醇600、 硝酸混合， 充分搅拌均匀， 得正硅酸乙酯水解液， 待用； （3） 按照摩尔比2-3:1将步骤 （1） 制得的粉末与步骤 （2） 制得的正硅酸乙酯水解液混合， 充分搅拌均匀， 得混合溶胶， 然后用饱和氨水调节混合溶胶pH值， 使溶胶在20-30min内凝胶 化， 将得到的凝胶加入到相当于凝胶质量3-5倍量的无水。

7、乙醇中， 水浴加热至60-70， 保温 静置， 每隔12h换一次无水乙醇， 共换5-6次， 过滤， 超临界干燥， 1180-1260煅烧1-2h， 冷却 至室温， 研细， 即得多孔莫来石材料； （4） 将步骤 （3） 制得的多孔莫来石材料与聚双环戊二烯、 三聚氰胺甲醛树脂、 乙酰氧基 硬脂酸丁酯、 钼酸锌、 重质碳酸镁混合均匀， 然后将物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒， 得到发泡母粒； 双螺杆挤出机各段温度设定分别为： 一区75-85、 二区80-90、 三区90- 100、 四区95-105、 机头90-100， 螺杆转速为50-60r/min； （5） 将步骤 （4） 制得的发泡母粒与余下。

8、原料混合， 搅拌至物料温度达到100-110时,停 止搅拌， 待物料冷却降温至40-50时出料， 然后将物料投入到单螺杆挤出机中挤出发泡， 即得所需的PP发泡板； 单螺杆挤出机各段温度设定分别为： 一区150-170、 二区160-180 、 三区175-195、 四区180-200、 机头170-190， 螺杆转速为60-70r/min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106750926 A 2 一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种PP发泡板及其制备方法， 具体涉及一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡 板及其制备方法。 背景技术 0002 PP发泡板， 。

9、又称为聚丙烯发泡板， 其化学成分是聚丙烯 （Polypropylene） 。 PP发泡 板由于具有优异的热稳定性和高温下制品的尺寸稳定性， 适宜和柔顺的表面， 优异的微波 适应性以及可降解性， 极佳的可加工性。 并可根据产品性能用途调整相关性能， 可广泛应用 于汽车零部件、 设备制造业， 文具、 包装、 建筑材料等领域。 0003 近年来， PP发泡板得到快速发展， 市场上出现了种类繁多、 性能各异的PP发泡板。 但是目前国内生产的PP发泡板的耐酸碱腐蚀性能与国外PP发泡板的性能相比较， 仍存在着 较大的差距。 0004 刘琼琼、 曹静等人在其 莫来石/聚丙烯复合材料的制备与性能研究 一文中采。

10、用 熔融共混的方法将莫来石粉体填充于聚丙烯中， 起到一定的增强作用， 使得复合材料的结 晶温度和热稳定性提高， 但是对聚丙烯复合材料的保温隔热性能和隔音吸音性能的提高不 明显。 0005 因此， 本发明采用粉煤灰、 刚玉渣、 煤矸石、 碳化硅晶须等原料复合经煅烧、 酸浸、 除杂、 碳酸化、 超声、 共沸蒸馏、 煅烧等步骤制得氧化铝粉末， 然后以正硅酸乙酯为硅源、 氧 化铝粉体为铝源， 通过溶胶-凝胶法与超临界干燥技术， 制备了分散纳米氧化铝的SiO2气凝 胶， 复合气凝胶经煅烧后， 得到化学稳定性和热稳定性优异、 热导率和声传播速度极低的多 孔莫来石材料， 然后将多孔莫来石材料填充于聚丙烯中，。

11、 不仅可以大大提高PP发泡板的保 温隔热性能、 隔音吸音性能和热稳定性能， 还为粉煤灰、 刚玉渣、 煤矸石、 碳化硅晶须等固体 废弃物的资源化利用提供一条有效途径。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板及其制备方法。 0007 为实现上述目的， 本发明采用如下的技术方案： 一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板， 由下重量份的原料制成： 聚丙烯90-110、 聚双环戊二 烯55-75、 微晶蜡5-10、 三聚氰胺甲醛树脂15-30、 钼酸锌14-28、 辉绿岩粉19-33、 乙酰氧基硬 脂酸丁酯11-18、 粉煤灰22-34、 偶氮二异庚腈1.5-2.5、 刚玉渣15。

12、-25、 煤矸石24-36、 重质碳 酸镁17-29、 碳化硅晶须20-30、 富马酸铅3-4、 三氯三氟乙烷2-3、 邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙 基)酯12-19、 白石墨12-24。 0008 一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将粉煤灰、 刚玉渣、 煤矸石、 碳化硅晶须混合均匀， 粉碎， 过筛， 然后加入相当于粉末 质量40-50%的氯化钠， 800-850煅烧1.5-2.5h， 冷却至室温， 然后按照固液比1： 5-7将煅烧 后的粉末加入到质量分数为30%的硫酸溶液中， 水浴加热至65-75， 保温浸泡2-3h， 自然冷 说明书 1/4 页 3 CN 1。

13、06750926 A 3 却至40以下时过滤， 滤液加摩尔浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为13， 过滤， 在搅拌下 从滤液底部通入二氧化碳气体至溶液pH为9时， 停止通入二氧化碳， 超声 20-30min， 过滤， 滤渣洗涤干净， 烘干， 然后按照固液比1:4-6将烘干后的滤渣加入到正丁醇中， 剧烈搅拌40- 60min， 使其分散为白色乳状悬浮液， 蒸馏， 当脱水完全后， 温度上升至正丁醇本身的沸点时 回流， 干燥,除正丁醇， 最后将获得的粉末于600-650温度下煅烧2-3h， 冷却至室温， 研细， 待用； （2） 按照摩尔比1:6:3:0.05:0.001将正硅酸乙酯、 无水乙醇。

14、、 去离子水、 聚乙二醇600、 硝酸混合， 充分搅拌均匀， 得正硅酸乙酯水解液， 待用； （3） 按照摩尔比2-3:1将步骤 （1） 制得的粉末与步骤 （2） 制得的正硅酸乙酯水解液混合， 充分搅拌均匀， 得混合溶胶， 然后用饱和氨水调节混合溶胶pH值， 使溶胶在20-30min内凝胶 化， 将得到的凝胶加入到相当于凝胶质量3-5倍量的无水乙醇中， 水浴加热至60-70， 保温 静置， 每隔12h换一次无水乙醇， 共换5-6次， 过滤， 超临界干燥， 1180-1260煅烧1-2h， 冷却 至室温， 研细， 即得多孔莫来石材料； （4） 将步骤 （3） 制得的多孔莫来石材料与聚双环戊二烯、 。

15、三聚氰胺甲醛树脂、 乙酰氧基 硬脂酸丁酯、 钼酸锌、 重质碳酸镁混合均匀， 然后将物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒， 得到发泡母粒； 双螺杆挤出机各段温度设定分别为： 一区75-85、 二区80-90、 三区90- 100、 四区95-105、 机头90-100， 螺杆转速为50-60r/min； （5） 将步骤 （4） 制得的发泡母粒与余下原料混合， 搅拌至物料温度达到100-110时,停 止搅拌， 待物料冷却降温至40-50时出料， 然后将物料投入到单螺杆挤出机中挤出发泡， 即得所需的PP发泡板； 单螺杆挤出机各段温度设定分别为： 一区150-170、 二区160-180 、 三区175-。

16、195、 四区180-200、 机头170-190， 螺杆转速为60-70r/min。 0009 本发明的有益效果： （1） 本发明采用粉煤灰、 刚玉渣、 煤矸石、 碳化硅晶须等原料复合经煅烧、 酸浸、 除杂、 碳 酸化、 超声、 共沸蒸馏、 煅烧等步骤制得氧化铝粉末， 然后以正硅酸乙酯为硅源、 氧化铝粉体 为铝源， 通过溶胶-凝胶法与超临界干燥技术， 制备了分散纳米氧化铝的SiO2气凝胶， 复合 气凝胶经煅烧后， 得到化学稳定性和热稳定性优异、 热导率和声传播速度极低的多孔莫来 石材料， 然后将多孔莫来石材料填充于聚丙烯中， 不仅可以大大提高PP发泡板的保温隔热 性能、 隔音吸音性能和热稳定。

17、性能， 还为粉煤灰、 刚玉渣、 煤矸石、 碳化硅晶须等固体废弃物 的资源化利用提供一条有效途径； （2） 本发明将聚丙烯、 聚双环戊二烯、 三聚氰胺甲醛树脂等高分子材料与钼酸锌、 辉绿 岩粉、 白石墨等无机填料进行共混复合， 不仅显著可以提高材料的耐酸碱腐蚀性， 还可以改 善材料的耐热性、 耐候性和耐磨性。 具体实施方式 0010 一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板， 由下重量 （kg） 的原料制成： 聚丙烯100、 聚双环 戊二烯65、 微晶蜡8、 三聚氰胺甲醛树脂23、 钼酸锌21、 辉绿岩粉26、 乙酰氧基硬脂酸丁酯15、 粉煤灰28、 偶氮二异庚腈2、 刚玉渣20、 煤矸石30、 重质碳酸。

18、镁23、 碳化硅晶须25、 富马酸铅 3.5、 三氯三氟乙烷2.5、 邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基)酯16、 白石墨18。 0011 一种碳化硅晶须耐腐蚀PP发泡板的制备方法， 包括以下步骤： 说明书 2/4 页 4 CN 106750926 A 4 （1） 将粉煤灰、 刚玉渣、 煤矸石、 碳化硅晶须混合均匀， 粉碎， 过筛， 然后加入相当于粉末 质量40-50%的氯化钠， 800-850煅烧1.5-2.5h， 冷却至室温， 然后按照固液比1： 5-7将煅烧 后的粉末加入到质量分数为30%的硫酸溶液中， 水浴加热至65-75， 保温浸泡2-3h， 自然冷 却至40以下时过滤， 滤液加摩尔浓度为。

19、6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为13， 过滤， 在搅拌下 从滤液底部通入二氧化碳气体至溶液pH为9时， 停止通入二氧化碳， 超声 20-30min， 过滤， 滤渣洗涤干净， 烘干， 然后按照固液比1:4-6将烘干后的滤渣加入到正丁醇中， 剧烈搅拌40- 60min， 使其分散为白色乳状悬浮液， 蒸馏， 当脱水完全后， 温度上升至正丁醇本身的沸点时 回流， 干燥,除正丁醇， 最后将获得的粉末于600-650温度下煅烧2-3h， 冷却至室温， 研细， 待用； （2） 按照摩尔比1:6:3:0.05:0.001将正硅酸乙酯、 无水乙醇、 去离子水、 聚乙二醇600、 硝酸混合， 充分搅拌均匀， 得。

20、正硅酸乙酯水解液， 待用； （3） 按照摩尔比2-3:1将步骤 （1） 制得的粉末与步骤 （2） 制得的正硅酸乙酯水解液混合， 充分搅拌均匀， 得混合溶胶， 然后用饱和氨水调节混合溶胶pH值， 使溶胶在20-30min内凝胶 化， 将得到的凝胶加入到相当于凝胶质量3-5倍量的无水乙醇中， 水浴加热至60-70， 保温 静置， 每隔12h换一次无水乙醇， 共换5-6次， 过滤， 超临界干燥， 1180-1260煅烧1-2h， 冷却 至室温， 研细， 即得多孔莫来石材料； （4） 将步骤 （3） 制得的多孔莫来石材料与聚双环戊二烯、 三聚氰胺甲醛树脂、 乙酰氧基 硬脂酸丁酯、 钼酸锌、 重质碳酸镁。

21、混合均匀， 然后将物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒， 得到发泡母粒； 双螺杆挤出机各段温度设定分别为： 一区75-85、 二区80-90、 三区90- 100、 四区95-105、 机头90-100， 螺杆转速为50-60r/min； （5） 将步骤 （4） 制得的发泡母粒与余下原料混合， 搅拌至物料温度达到100-110时,停 止搅拌， 待物料冷却降温至40-50时出料， 然后将物料投入到单螺杆挤出机中挤出发泡， 即得所需的PP发泡板； 单螺杆挤出机各段温度设定分别为： 一区150-170、 二区160-180 、 三区175-195、 四区180-200、 机头170-190， 螺杆转速为60-70r/min。 0012 上述实施例制得的PP发泡板的各项性能与国外PP发泡板的性能对比如下表所示 说明书 3/4 页 5 CN 106750926 A 5 说明书 4/4 页 6 CN 106750926 A 6 。