一种丁苯橡胶用补强型软化剂的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610835751.4 (22)申请日 2016.09.20 (71)申请人 中国石油天然气股份有限公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街9 号中国石油大厦 (72)发明人 艾纯金何颖赵洪国康安福 朱晶孟令坤邵卫龚光碧 赵旭涛梁滔李树毅陈建刚 李晶郑聚成杨海江刘鹏 (74)专利代理机构 北京律诚同业知识产权代理 有限公司 11006 代理人 高龙鑫王玉双 (51)Int.Cl. C08C 19/25(2006.01) C08C 19/08(2006.01) C0。

2、8L 9/06(2006.01) C08L 15/00(2006.01) (54)发明名称 一种丁苯橡胶用补强型软化剂的制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种丁苯橡胶补强型软化剂 的制备方法， 首先将丁苯橡胶溶解于溶剂中配制 成溶液， 加入烯烃复分解催化剂和防焦型橡胶补 强剂， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到补强型软 化剂产品。 该补强型软化剂在开炼机上加入丁苯 橡胶可降低基础胶门尼0.2-2.0单位/份， 提高强 度0.1MPa/份以上， 延迟焦烧时间1-15s/份。 权利要求书2页 说明书7页 CN 107840903 A 2018.03.27 CN 107840903 A 1.一种补强。

3、型软化剂的制备方法， 其特征在于包括： 将丁苯橡胶溶解于溶剂中配制成 浓度为1w-50w的溶液， 以100质量份橡胶计， 向溶液中加入0.1-1.0份烯烃复分解催化 剂和1-50份防焦型橡胶补强剂， 在15-50隔绝空气和水， 反应0.5-5小时， 反应后的胶液经 溶剂脱出， 得到补强型软化剂产品； 所述的防焦型橡胶补强剂是由防焦剂和补强剂通过烯 烃复分解反应制得， 所述的防焦剂是含烯不饱和取代基的亚硝基化合物、 有机酸类或硫代 亚酰胺类物； 所述的补强剂是含烯不饱和取代基的有机硅烷化合物。 2.如权利要求1所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的丁苯橡胶溶解于 溶剂中配制成浓度为5w。

4、15w的溶液。 3.如权利要求1所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于以100质量份橡胶计， 加 入0.1-0.3份烯烃复分解催化剂。 4.如权利要求1所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于以100质量份橡胶计， 加 入10-30份防焦型橡胶补强剂。 5.如权利要求1所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的溶剂为结构中不 含烯的能够溶解丁苯橡胶的溶剂。 6.如权利要求1或5所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的溶剂选自己 烷、 环己烷、 甲苯或乙苯。 7.如权利要求1所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的防焦型橡胶补强 剂的制备方法为： 将防焦剂和补强剂以1。

5、： (0.15.0)摩尔比混合， 用溶剂配制成130 质量浓度的溶液， 向溶液中加入占防焦剂和补强剂总物质的量的0.010.1的烯烃复分 解催化剂， 隔绝空气和水， 常温反应0.58h后， 采用真空脱溶剂装置将溶剂脱出， 制得防焦 型橡胶补强剂。 8.如权利要求7所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的防焦剂选自N-亚 硝基二(乙烯基苯)胺、 N-亚硝基-苯乙烯基- -萘胺、 N-亚硝基-2-丙烯基-2,4-二甲基-1,2- 二氢喹啉聚合物， 乙烯基苯甲酸、 乙烯基水杨酸、 丁烯基水杨酸、 乙烯基邻苯二甲酸、 N-乙烯 基环己基硫代邻苯二甲酰亚胺、 或N-丙烯基环己基硫代邻苯二甲酰亚胺。

6、。 9.如权利要求1所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的补强剂结构式为： 其中： R4为含有218个碳的不饱和烯烃脂肪族链段； R1、 R3为含有112个碳的 烷氧基、 612个碳的芳氧基或312个碳的硅氧基； R2为与R1相同的基团， 或者为含有120 个碳的饱和链段、 含有38个碳的环烷基、 或含有68个碳的芳香基。 10.如权利要求9所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的补强剂结构式中 所述R4选自乙烯基、 丙烯基、 异丙烯基、 异戊烯基、 3-戊烯基、 6-辛烯基、 三甲基乙烯基、 1-庚 烯基、 甲基丙烯酰氧基丙基或甲基丙烯酰氧基。 11.如权利要求9所述的补强。

7、型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的补强剂结构式中 所述R1、 R3分别选自甲氧基、 乙氧基、 丙氧基、 异丙氧基、 正丁氧基、 正己氧基、 正戊氧基、 正庚 氧基、 异辛氧基、 正壬氧基、 苯氧基、 氯苯氧基、 烯丙氧基、 苄氧基、 或三甲基硅氧基。 12.如权利要求9所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的补强剂结构式中 所述R2选自甲基、 乙基、 甲氧基或乙氧基。 权利要求书 1/2 页 2 CN 107840903 A 2 13.如权利要求9所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的补强剂选自乙烯 基三乙氧基硅烷、 乙烯基二乙氧基-乙基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯。

8、基二戊氧基-己基 硅烷或异丙烯基二正丁氧基乙基硅烷。 14.如权利要求1或7所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的烯烃复分解 催化剂为具有烯烃复分解功能的金属卡宾类催化剂。 15.如权利要求1或7所述的补强型软化剂的制备方法， 其特征在于所述的烯烃复分解 催化剂选自二氯(邻-异丙氧基苯亚甲基)(三环己基膦)合钌()二氯 邻-异丙氧基苯亚甲基1 ,3-双(2 ,4 ,6-三甲基苯基)-2-咪唑啉亚基 合钌 权利要求书 2/2 页 3 CN 107840903 A 3 一种丁苯橡胶用补强型软化剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种丁苯橡胶软化剂的制备方法， 具体是一种具有补强功。

9、能的低分子 量丁苯橡胶软化剂。 背景技术 0002 乳液聚合丁苯橡胶生胶门尼粘度一般为40-130ML1+4100， 混炼胶门尼一般要求低 于90ML1+4100； 生胶强度较低， 一般只有5.50.5MPa， 其强度的提高主要靠后加工过程的补 强剂予以提高， 一般可达21.5-24.5MPa。 补强剂主要有炭黑、 白炭黑、 纳米碳酸钙以及蒙脱 土等无机粉体， 无机粉体自团聚比较严重， 要实现其与橡胶的混合需要较高的能量， 一般需 要在开炼机或密炼机上进行长时间的反复捏合和混炼。 开炼或密炼工序中， 一般都需要加 入一定量的软化剂。 通常是种能使胶料具有一定柔软性的低分子物质， 它们能增加胶料。

10、的 可塑性， 流动性， 粘着性， 以便于压型和成型等工艺操作。 以及有助于粉末状配合剂分散和 降低混炼温度， 提高橡胶的可加工性。 0003 橡胶加工中使用最多的软化剂是石油系软化剂， CN201410018005.7提供一种抗湿 滑橡胶软化剂及制备工艺， 软化剂包含如下重量份数的原料： 环烷油： 70-90份， 烯类混合树 脂： 10-30份， 三氯化铝： 0.1-1.0份。 抗湿滑橡胶软化剂兼有了环保芳烃油与环保环烷油各 项 性能的 优 点 ， 具 有良 好的 抗 湿 滑性能 ， 较 低的 滚 动阻 力 ， 良 好的 耐 磨性能 。 CN201110345185.6公开了一种橡胶软化剂及其。

11、制备方法， 由下述重量份数的原料组成： 10-30沥青， 90-70环烷油； 该沥青改性的橡胶软化剂， 产品无毒， 低于欧盟安全标 准， 填补了国内生产的空白， 大大节省了国内轮胎生产企业的成本。 专利报道的这类软化剂 实际上是物理增塑剂， 主要包括芳烃油、 石蜡油、 环烷油、 重油、 石蜡、 凡士林、 沥青、 石油树 脂等等， 这类软化剂对橡胶仅有填充软化的效果， 没有补强效果， 且在产品使用过程中易发 生析出。 0004 丁苯橡胶的门尼焦烧时间可以衡量胶料产生焦烧的难易， 焦烧时间越长， 则加工 过程越不易发生早期硫化的现象。 焦烧时间通常可以通过门尼粘度计来测定， 为门尼粘度 转矩达到1。

12、0所需的时间， 用T10表示， 在标准测试配方下丁苯橡胶的T10为2-3min。 发明内容 0005 本发明目的是提供一种适用于丁苯橡胶的具有防焦和补强功能的补强型软化剂 的制备方法， 将该补强型软化剂加入丁苯橡胶中， 降低基础胶门尼0.2-2.0单位/份， 提高拉 伸强度0.1MPa/份以上， 延迟焦烧时间1-15s/份。 0006 本发明所述的丁苯橡胶用补强型软化剂的制备方法具体为： 0007 将丁苯橡胶溶解于溶剂中配制成浓度为1w-50w， 优选为5w15w的溶液， 以100质量份橡胶计， 向溶液中加入0.1-1.0份， 优选为0.1-0.3份的烯烃复分解催化剂和1- 50份， 优选为1。

13、0-30份防焦型补强剂， 在15-50， 优选为20-30隔绝空气和水， 反应0.5-5 小时,优选为1-2小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到丁苯橡胶补强型软化剂产品。 说明书 1/7 页 4 CN 107840903 A 4 0008 本发明所述的防焦型橡胶补强剂是由防焦剂和补强剂通过烯烃复分解反应制得， 所述的防焦剂是含烯不饱和取代基的亚硝基化合物、 有机酸类或硫代亚酰胺类物； 所述的 补强剂是含烯不饱和取代基的有机硅烷化合物。 0009 本发明所述的防焦型橡胶补强剂具体制备方法包括： 防焦剂和补强剂以1： (0.1 5.0)摩尔比混合， 用溶剂配制成130质量浓度的溶液， 向溶液中加。

14、入占防焦剂和补强 剂总物质的量的0.010.1的烯烃复分解催化剂， 隔绝空气和水， 常温反应0.58h后， 采 用真空脱溶剂装置将溶剂脱出， 制得防焦型橡胶补强剂。 0010 所述的防焦剂是含烯不饱和取代基的亚硝基化合物或有机酸类或硫代亚酰胺类 物， 可以是N-亚硝基二(乙烯基苯)胺、 N-亚硝基-苯乙烯基- -萘胺、 N-亚硝基-2-丙烯基-2, 4-二甲基-1,2-二氢喹啉聚合物， 乙烯基苯甲酸、 乙烯基水杨酸、 丁烯基水杨酸、 乙烯基邻苯 二甲酸、 N-乙烯基环己基硫代邻苯二甲酰亚胺、 N-丙烯基环己基硫代邻苯二甲酰亚胺等； 0011 本发明所述的溶剂优选为结构中不含烯的能够溶解丁苯橡胶。

15、的溶剂； 选自己烷、 环己烷、 甲苯、 乙苯等。 0012 本发明所述的补强剂为含烯不饱和取代基的有机硅烷化合物， 其结构式为： 0013 0014 其中： 0015 R4含有218个碳的不饱和烯烃脂肪族链段， 可以是乙烯基、 丙烯基、 异丙烯基、 异戊烯基、 3-戊烯基、 6-辛烯基、 三甲基乙烯基、 1-庚烯基、 甲基丙烯酰氧基丙基、 甲基丙烯 酰氧基， 优选乙烯基； 0016 R1、 R3含有112个碳的烷氧基， 612个碳的芳氧基， 312个碳的硅氧基， 可以 是甲氧基、 乙氧基、 丙氧基、 异丙氧基、 正丁氧基、 正己氧基、 正戊氧基、 正庚氧基、 异辛氧基、 正壬氧基、 苯氧基、 。

16、氯苯氧基、 烯丙氧基、 苄氧基、 三甲基硅氧基， 优选甲氧基， 乙氧基； R1和R3 设定为含有烷氧基的目的是在丁苯橡胶加工时通过热和酸的作用使烷氧基水解， 从而在橡 胶体系内形成-O-Si-空间网络结构， 从而对基质橡胶起到补强作用； 如果有机硅烷中只有 一个烷氧基， 其水解之后则仅形成二聚体， 不能形成-O-Si-空间网络结构， 起不到补强的作 用。 0017 R2可以是和R1相同的基团， 还可以是含有120个碳的饱和链段， 含有38个碳的 环烷基、 或含有68个碳的芳香基； 优选甲基， 乙基， 甲氧基， 乙氧基。 0018 本发明所述的补强剂优选为乙烯基三乙氧基硅烷、 乙烯基二乙氧基-乙。

17、基硅烷、 乙 烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基二戊氧基-己基硅烷、 异丙烯基二正丁氧基乙基硅烷等。 0019 本发明所述的烯烃复分解催化剂是一种钌卡宾络合物催化剂， 可以是二氯(邻- 异丙氧基苯亚甲基)(三环己基膦)合钌()二氯邻-异丙氧基苯亚甲 基1， 3-双(2， 4， 6-三甲基苯基)-2-咪唑啉亚基合钌等具有烯烃复分解功能 说明书 2/7 页 5 CN 107840903 A 5 的金属卡宾催化剂， 优选或 0020 本发明中未作特别说明的 “份” 均是指质量份。 本发明依据的技术原理为： 0021 0022 上述化学反应方程式(1)以乙烯基苯甲酸为防焦剂和乙烯基三乙氧基硅烷为补强 剂进行烯。

18、烃复分解反应制得防焦型橡胶补强剂； 式(2)为丁苯橡胶在烯烃复分解催化剂作 用下分子量降低， 同时与式(1)生成的防焦型橡胶补强剂发生反应在侧基上引入了补强基 团和防焦基团。 0023 该软化剂为丁苯橡胶与防焦型橡胶补强剂剂复分解反应的产物， 与丁苯橡胶具有 相似的组成， 因其低分子量对橡胶起到软化作用。 通常橡胶加工配方中采用操作油为软化 剂， 并加入补强剂剂、 防焦剂等小分子助剂， 该助剂极易被炭黑吸附到表面减低其作用效 果。 本方案将防焦剂、 补强剂与软化剂化学键合， 能够有效补强， 并阻止橡胶的焦烧。 0024 采用本发明方法制备的丁苯橡胶补强型软化剂的Mn为3000-100000， 。

19、作为助剂加 入丁苯橡胶中， 能够降低基础胶门尼0.2-2.0单位/份， 提高拉伸强度0.1MPa/份以上， 延迟 焦烧时间1-15s/份。 具体实施方式 0025 本发明具体实施所需的原料助剂如下所述： 0026 (1)丁苯橡胶SBR1500、 SBR1712， 工业级， 兰州石化分公司； 0027 (2)乙烯基三乙氧基硅烷、 乙烯基乙基二乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷， 试剂 级， 上海汇普硅氧烷有限公司； 0028(3)烯烃复分解催化剂：钌卡宾催化剂， 500mg/ 瓶， 纯度98w， 百灵威科技有限公司； 0029 (4)己烷、 环己烷、 甲苯、 乙苯， 工业级， 兰州石化分公司； 0。

20、030 (5)2-乙烯基苯甲酸、 3-乙烯基邻苯二甲酸， 试剂级， 甘肃银城助剂公司； 说明书 3/7 页 6 CN 107840903 A 6 0031 将软化剂在开炼机上与丁苯橡胶共混， 测试生胶门尼粘度、 焦烧时间及橡胶力学 性能； 橡胶门尼粘度和焦烧时间按照GB/T 1232.1-2000测试， 橡胶力学性能按照GB/T 528- 2009测试， 橡胶软化剂分子量采用GPC测试。 0032 实施例1： 0033 将防焦剂2-乙烯基苯甲酸和补强剂乙烯基三乙氧基硅烷以1.0 5.0摩尔比混合， 用己烷溶剂配制成30质量浓度的溶液， 向溶液中加入占防焦剂和补强剂总物质的量的 0.1的烯烃复分。

21、解催化剂隔绝空气和水， 常温反应8h后， 采用真空脱溶 剂装置将溶剂脱出， 制得防焦橡胶补强剂1-1。 0034 将丁苯橡胶SBR1500溶解于己烷溶剂中配制成1浓度溶液， 以100质量份橡胶计， 加入质量配比为0.1份的烯烃复分解催化剂和1份防焦型橡胶补强剂1-1， 在15隔绝空气和水， 反应0.5小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为100000的补强型 软化剂产品。 0035 将10份该补强型软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1500中， 经测试， 门尼粘度由 52降低至50， 拉伸强度由25.3MPa提高到26.3MPa， 焦烧时间由125s提高到189s。 0036 对比例1：。

22、 0037 与实施例1相比， 其它条件相同， 不同之处在于不加防焦型橡胶补强剂， 具体为： 将 丁苯橡胶SBR1500溶解于己烷溶剂中配制成1浓度溶液， 以100质量份橡胶计， 加入质量配 比为0.1份的烯烃复分解催化剂在15隔绝空气和水， 反应0.5小时， 反 应后的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为100000的软化剂产品。 0038 将10份该软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1500中， 经测试， 门尼粘度由52降低 至50， 拉伸强度为25.2MPa， 没有提高， 焦烧时间短至90s。 0039 实施例2： 0040 将防焦剂3-乙烯基邻苯二甲酸和补强剂乙烯基二乙氧基甲基硅烷以1.0： 0。

23、.1摩尔 比混合， 用己烷溶剂配制成1质量浓度的溶液， 向溶液中加入占防焦剂和补强剂总物质的 量的0.01的烯烃复分解催化剂隔绝空气和水， 常温反应0.5h后， 采用真空脱 溶剂装置将溶剂脱出， 制得防焦橡胶补强剂2-1。 0041 将丁苯橡胶SBR1500溶解于甲苯溶剂中配制成10浓度溶液， 以100质量份橡胶 计， 加入质量配比为1份的烯烃复分解催化剂和50份防焦型橡胶补强剂2-1， 在 50隔绝空气和水， 反应5小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为3000的补强型软化剂 说明书 4/7 页 7 CN 107840903 A 7 产品。 0042 将10份该软化剂在开炼机上加入丁苯。

24、橡胶SBR1500中， 经测试， 门尼粘度由52降低 至32， 拉伸强度由25.3MPa提高到29.5MPa， 焦烧时间由125s提高到143s。 0043 对比例2： 0044 与实施例2相比， 其它条件相同， 不同之处在于不加烯烃复分解催化剂， 具体为： 0045 将防焦剂3-乙烯基邻苯二甲酸和补强剂乙烯基二乙氧基甲基硅烷以1.0 0.1摩尔 比混合， 用己烷溶剂配制成1质量浓度的溶液， 隔绝空气和水， 常温反应0.5h后， 采用真空 脱溶剂装置将溶剂脱出， 制得防焦橡胶补强剂2-2。 0046 将丁苯橡胶SBR1500溶解于甲苯溶剂中配制成10浓度溶液， 以100质量份橡胶 计， 加入质。

25、量配比为50份防焦型橡胶补强剂2-2， 在50隔绝空气和水， 反应5小时， 反应后 的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为170000的补强型软化剂产品。 0047 将10份该软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1500中， 经测试， 门尼粘度为52， 没 有降低， 拉伸强度由25.3MPa提高到26.5MPa， 焦烧时间由125s提高到129s。 0048 实施例3： 0049 将防焦剂3-乙烯基邻苯二甲酸和补强剂乙烯基三甲氧基硅烷以1.0： 4.0摩尔比混 合， 用己烷溶剂配制成10质量浓度的溶液， 向溶液中加入占防焦剂和补强剂总物质的量 的0.09的烯烃复分解催化剂隔绝空气和水， 常温反应4.5h。

26、后， 采用真空脱溶 剂装置将溶剂脱出， 制得防焦橡胶补强剂3-1。 0050 将丁苯橡胶SBR1712基础胶溶解于环己烷溶剂中配制成25浓度溶液， 以100质量 份橡胶计， 加入质量配比为0.4份的烯烃复分解催化剂和25份防焦型橡胶补强 剂3-1， 在25隔绝空气和水， 反应2.5小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为60000的补 强型软化剂产品。 0051 将30份该软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1712中， 经测试， 门尼粘度由120降 低为90， 拉伸强度由26.3MPa提高到27.5MPa， 焦烧时间由125s提高到212s。 0052 对比例3： 0053 与实施例3相比。

27、， 其它条件相同， 不同之处在于采用芳烃油作为软化剂， 具体为： 将 30份高芳烃油在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1712中， 经测试， 门尼粘度由120降低为80， 拉伸 强度由26.3MPa降低至23.5MPa， 焦烧时间为130s。 0054 实施例4： 0055 将防焦剂2-乙烯基苯甲酸和补强剂乙烯基二戊氧基-己基硅烷以1.0： 3.0摩尔比 混合， 用己烷溶剂配制成15质量浓度的溶液， 向溶液中加入占防焦剂和补强剂总物质的 量的0.029的烯烃复分解催化剂隔绝空气和水， 常温反应4.8h后， 采用 真空脱溶剂装置将溶剂脱出， 制得防焦橡胶补强剂4-1。 说明书 5/7 页 8 CN 1。

28、07840903 A 8 0056 将丁苯橡胶SBR1712基础胶溶解于己烷溶剂中配制成50浓度溶液， 以100质量份 橡胶计， 加入质量配比为0.5份的烯烃复分解催化剂和1份防焦型橡胶补 强剂4-1， 在15隔绝空气和水， 反应5小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为40000的补 强型软化剂产品。 0057 将30份该软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1712中， 经测试， 门尼粘度由120降 低为60， 拉伸强度由26.3MPa提高到26.9MPa， 焦烧时间由125s提高到194s。 0058 对比例4： 0059 与实施例4相比， 其它条件相同， 不同之处在于采用补强剂乙烯基戊。

29、氧基-二己基 硅烷， 仅含有一个硅氧烷， 具体为： 0060 将防焦剂2-乙烯基苯甲酸和补强剂乙烯基戊氧基-二己基硅烷以1.0： 3.0摩尔比 混合， 用己烷溶剂配制成15质量浓度的溶液， 向溶液中加入占防焦剂和补强剂总物质的 量的0.029的烯烃复分解催化剂隔绝空气和水， 常温反应4.8h后， 采用 真空脱溶剂装置将溶剂脱出， 制得防焦橡胶补强剂4-2。 0061 将丁苯橡胶SBR1712基础胶溶解于己烷溶剂中配制成50浓度溶液， 以100质量份 橡胶计， 加入质量配比为0.5份的烯烃复分解催化剂和1份防焦型橡胶补 强剂4-2， 在15隔绝空气和水， 反应5小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 。

30、得到Mn为40000的补 强型软化剂产品。 0062 将30份该软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1712中， 经测试， 门尼粘度由120降 低为60， 拉伸强度由26.3MPa提高到26.4MPa， 强度没有明显变化， 焦烧时间由125s提高到 196s。 0063 实施例5： 0064 将防焦剂2-乙烯基苯甲酸和补强剂乙烯基乙基二乙氧基硅烷以1.0： 3.7摩尔比混 合， 用己烷溶剂配制成19质量浓度的溶液， 向溶液中加入占防焦剂和补强剂总物质的量 的0.05的烯烃复分解催化剂隔绝空气和水， 常温反应7h后， 采用真空脱溶剂 装置将溶剂脱出， 制得防焦橡胶补强剂5-1。 0065 将丁苯橡。

31、胶SBR1500溶解于己烷溶剂中配制成40浓度溶液， 以100质量份橡胶 计， 加入质量配比为0.18份的烯烃复分解催化剂和12份防焦型橡胶补强剂5-1， 在35隔绝空气和水， 反应4小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为98000的补强型软化 剂产品。 说明书 6/7 页 9 CN 107840903 A 9 0066 将100份该补强型软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1500中， 经测试， 门尼粘度 由52降低至48， 拉伸强度由25.3MPa提高到35.4MPa， 焦烧时间由125s提高到174s。 0067 对比例5： 0068 与实施例5相比， 其它条件相同， 不同之处在于采。

32、用补强剂和防焦剂在后加工工序 中加入， 具体为： 将丁苯橡胶SBR1500溶解于己烷溶剂中配制成40浓度溶液， 以100质量份 橡胶计， 加入质量配比为0.18份的烯烃复分解催化剂在35隔绝空气和水， 反 应4小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为98000的软化剂产品。 0069 将100份该软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1500中， 同时加入12份橡胶补强剂 乙烯基乙基二乙氧基硅烷和12份防焦剂2-乙烯基苯甲酸， 经测试， 门尼粘度由52降低至48， 拉伸强度由25.3MPa提高到25.4MPa， 强度略有提高， 焦烧时间由125s提高到134s。 0070 实施例6： 0071。

33、 将防焦剂2-乙烯基苯甲酸和补强剂乙烯基乙基二乙氧基硅烷以1.0： 4.5摩尔比混 合， 用己烷溶剂配制成25质量浓度的溶液， 向溶液中加入占防焦剂和补强剂总物质的量 的0.06的烯烃复分解催化剂隔绝空气和水， 常温反应4h后， 采用真空 脱溶剂装置将溶剂脱出， 制得防焦橡胶补强剂6-1。 0072 将丁苯橡胶SBR1500溶解于环己烷溶剂中配制成20浓度溶液， 以100质量份橡胶 计， 加入质量配比为0.9份的烯烃复分解催化剂和38份防焦型橡胶补强剂 6-1， 在28隔绝空气和水， 反应3.2小时， 反应后的胶液经溶剂脱出， 得到Mn为8000的补强 型软化剂产品。 0073 将1份该补强型软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1500中， 经测试， 门尼粘度由 52降低至50， 拉伸强度由25.3MPa提高到25.9MPa， 焦烧时间由125s提高到184s。 0074 对比例6： 0075 与实施例6相比， 其它条件相同， 不同之处在于采用芳烃油作为软化剂， 同时加入 补强剂和防焦剂， 具体为： 将1份高芳烃油和1份橡胶补强剂乙烯基乙基二乙氧基硅烷和1份 防焦剂2-乙烯基苯甲酸， 在开炼机上加入丁苯橡胶SBR1500中， 经测试， 门尼粘度由52降低 至50， 拉伸强度没有提高， 焦烧时间由125s提高到274s。 说明书 7/7 页 10 CN 107840903 A 10 。