一种抑菌型聚氨酯防水材料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710095526.6 (22)申请日 2017.02.22 (71)申请人 田昊立 地址 325000 浙江省温州市鹿城区鞋都三 期45号地块 (72)发明人 田昊立 (74)专利代理机构 宁波浙成知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 33268 代理人 王明超 (51)Int.Cl. C08L 75/06(2006.01) C08L 91/06(2006.01) C08L 79/04(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 13/06(200。

2、6.01) C08K 5/47(2006.01) C08K 5/053(2006.01) C08K 5/103(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/24(2006.01) C08K 5/3437(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08K 5/20(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08G 18/10(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/76(2006.01) C08G 18/34(2006.01) (54)发明名称 一种抑菌型聚氨酯防。

3、水材料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种抑菌型聚氨酯防水材料， 它是由下述重量份的原料制成的： 甲苯二异氰酸 酯100-120、 聚酯二元醇110-130、 二月桂酸二丁 基锡0.4-1、 乙撑双硬脂酰胺1-2、 棕榈蜡3-4、 硬 脂酸2-3、 山梨坦单油酸酯0.5-1、 聚苯并咪唑1- 2、 碳纳米管10-12、 辛基异噻唑啉酮1-2、 苯甲酸 钠0.4-2、 蓖麻油酸0.1-0.16、 甘露醇6-8、 过氧化 二异丙苯0.01-0.02、 8-羟基喹啉铜2-3、 二羟甲 基丙酸2-4、 甲基硅油0.1-0.3， 本发明采用蓖麻 油酸、 硬脂酸改性抑菌处理后的聚氨酯材料， 有 效。

4、的提高了成品的防水性能， 提高成品的贮存稳 定性。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106810847 A 2017.06.09 CN 106810847 A 1.一种抑菌型聚氨酯防水材料， 其特征在于， 它是由下述重量份的原料制成的： 甲苯二 异氰酸酯100-120、 聚酯二元醇110-130、 二月桂酸二丁基锡0.4-1、 乙撑双硬脂酰胺1-2、 棕 榈蜡3-4、 硬脂酸2-3、 山梨坦单油酸酯0.5-1、 聚苯并咪唑1-2、 碳纳米管10-12、 辛基异噻唑 啉酮1-2、 苯甲酸钠0.4-2、 蓖麻油酸0.1-0.16、 甘露醇6-8、 过氧化二异丙苯0.01-0.02、 8-羟 基喹。

5、啉铜2-3、 二羟甲基丙酸2-4、 甲基硅油0.1-0.3。 2.一种如权利要求1所述的抑菌型聚氨酯防水材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： (1)将上述甘露醇在76-80下保温搅拌10-20分钟， 加入上述辛基异噻唑啉酮， 继续保 温搅拌4-10分钟， 加入上述甲基硅油， 通入氮气， 在180-200下保温搅拌40-50分钟， 加入 上述苯甲酸钠， 搅拌至常温， 得抑菌醇液； (2)将上述聚苯并咪唑加入到其重量10-15倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 升高温度为70- 75， 加入上述山梨坦单油酸酯， 保温搅拌4-9分钟， 得醇分散液； (3)取上述碳纳米管， 加入到浓度为96-9。

6、8的硝酸溶液中， 超声20-30分钟， 加入上述 8-羟基喹啉铜， 升高温度为60-65， 保温搅拌10-20分钟， 过滤， 将沉淀水洗2-3次， 在80-90 下真空干燥1-2小时， 得抑菌碳纳米管； (4)将上述硬脂酸、 蓖麻油酸混合， 加入到混合料重量67-80倍的去离子水中， 搅拌均 匀， 加入上述乙撑双硬脂酰胺， 搅拌均匀， 得酰胺分散液； (5)将上述抑菌碳纳米管加入到酰胺分散液中， 超声3-4分钟， 得碳纳米管酰胺分散液； (6)将上述聚酯二元醇在100-105的真空干燥箱中干燥10-11小时， 出料冷却， 送入反 应釜中， 通入氮气， 调节反应釜温度为40-50， 滴加甲苯二异。

7、氰酸酯， 滴加完毕后保温20- 30分钟， 加入上述二月桂酸二丁基锡， 升高温度为60-70， 保温反应100-120分钟， 加入上 述二羟甲基丙酸， 保温搅拌100-110分钟， 加入上述抑菌醇液， 保温搅拌50-60分钟， 冷却至 常温， 得抑菌聚氨酯材料； (7)将上述过氧化二异丙苯加入到醇分散液中， 搅拌均匀， 得预混醇分散液； (8)将上述抑菌聚氨酯材料加入到碳纳米管酰胺分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 滴加 上述预混醇分散液， 升高温度为50-60， 保温搅拌1-2小时， 冷却至常温， 抽滤， 将滤饼用无 水乙醇、 去离子水依次洗涤2-3次， 常温干燥， 与剩余各原料混合， 搅拌。

8、均匀， 送入挤出机中， 熔融挤出， 冷却， 即得所述抑菌型聚氨酯防水材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106810847 A 2 一种抑菌型聚氨酯防水材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料领域， 具体涉及一种抑菌型聚氨酯防水材料及其制备方法。 背景技术 0002 聚氨酯材料是目前国际上性能最好的保温材料。 主链含NHCOO重复结构单元 的一类聚合物。 英文缩写PU。 由异氰酸酯(单体)与羟基化合物聚合而成。 由于含强极性的氨 基甲酸酯基， 不溶于非极性基团， 具有良好的耐油性、 韧性、 耐磨性、 耐老化性和粘合性。 用 不同原料可制得适应较宽温度范围的材料， 包括弹性体、。

9、 热塑性树脂和热固性树脂。 高温下 不耐水解， 亦不耐碱性介质。 0003 常用的单体如甲苯二异氰酸酯、 二苯甲烷二异氰酸酯等。 多元醇分3类： 简单多元 醇(乙二醇、 丙三醇等)； 含末端羟基的聚酯低聚物， 用来制备聚酯型聚氨酯； 含末端羟基的 聚醚低聚物， 用来制备聚醚型聚氨酯。 聚合方法随材料性质而不同。 合成弹性体时先制备低 分子量二元醇， 再与过量芳香族或者脂肪族异氰酸酯反应， 生成异氰酸根(-NCO)为端基的 预聚物， 再同多元醇扩链， 得到热塑弹性体； 若用二元胺扩链并进一步交联， 得到浇铸型弹 性体。 预聚物用肼或二元胺扩链， 得到弹性纤维； 异氰酸酯过量较多的预聚体与催化剂、。

10、 发 泡剂混合， 可直接得到硬质泡沫塑料。 如将单体、 聚醚、 水、 催化剂等混合， 一步反应即可得 到软质泡沫塑料。 单体与多元醇在溶液中反应， 可得到涂料； 胶粘剂则以多异氰酸酯单体和 低分子量聚酯或聚醚在使用时混合并进行反应。 0004 聚氨酯弹性体用作滚筒、 传送带、 软管、 汽车零件、 鞋底、 合成皮革、 电线电缆和医 用人工脏器等； 软质泡沫体用于车辆、 居室、 服装的衬垫， 硬质泡沫体用作隔热、 吸音、 包装、 绝缘以及低发泡合成木材， 涂料用于高级车辆、 家具、 木和金属防护， 水池水坝和建筑防渗 漏材料， 以及织物涂层等。 胶粘剂对金属、 玻璃、 陶瓷、 皮革、 纤维等都有良。

11、好的粘着力。 此外 聚氨酯还可制成乳液、 磁性材料等； 但是传统聚氨酯材料贮存稳定性不好， 抑菌防腐性差， 导致使用寿命低。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足， 提供一种抑菌型聚氨酯防水材料 及其制备方法。 0006 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0007 一种抑菌型聚氨酯防水材料， 它是由下述重量份的原料制成的： 0008 甲苯二异氰酸酯100-120、 聚酯二元醇110-130、 二月桂酸二丁基锡0.4-1、 乙撑双 硬脂酰胺1-2、 棕榈蜡3-4、 硬脂酸2-3、 山梨坦单油酸酯0.5-1、 聚苯并咪唑1-2、 碳纳米管10- 12、 辛基异噻唑。

12、啉酮1-2、 苯甲酸钠0.4-2、 蓖麻油酸0.1-0.16、 甘露醇6-8、 过氧化二异丙苯 0.01-0.02、 8-羟基喹啉铜2-3、 二羟甲基丙酸2-4、 甲基硅油0.1-0.3。 0009 一种抑菌型聚氨酯防水材料的制备方法， 包括以下步骤： 0010 (1)将上述甘露醇在76-80下保温搅拌10-20分钟， 加入上述辛基异噻唑啉酮， 继 说明书 1/4 页 3 CN 106810847 A 3 续保温搅拌4-10分钟， 加入上述甲基硅油， 通入氮气， 在180-200下保温搅拌40-50分钟， 加入上述苯甲酸钠， 搅拌至常温， 得抑菌醇液； 0011 (2)将上述聚苯并咪唑加入到其。

13、重量10-15倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 升高温度 为70-75， 加入上述山梨坦单油酸酯， 保温搅拌4-9分钟， 得醇分散液； 0012 (3)取上述碳纳米管， 加入到浓度为96-98的硝酸溶液中， 超声20-30分钟， 加入 上述8-羟基喹啉铜， 升高温度为60-65， 保温搅拌10-20分钟， 过滤， 将沉淀水洗2-3次， 在 80-90下真空干燥1-2小时， 得抑菌碳纳米管； 0013 (4)将上述硬脂酸、 蓖麻油酸混合， 加入到混合料重量67-80倍的去离子水中， 搅拌 均匀， 加入上述乙撑双硬脂酰胺， 搅拌均匀， 得酰胺分散液； 0014 (5)将上述抑菌碳纳米管加入到酰胺分散液。

14、中， 超声3-4分钟， 得碳纳米管酰胺分 散液； 0015 (6)将上述聚酯二元醇在100-105的真空干燥箱中干燥10-11小时， 出料冷却， 送 入反应釜中， 通入氮气， 调节反应釜温度为40-50， 滴加甲苯二异氰酸酯， 滴加完毕后保温 20-30分钟， 加入上述二月桂酸二丁基锡， 升高温度为60-70， 保温反应100-120分钟， 加入 上述二羟甲基丙酸， 保温搅拌100-110分钟， 加入上述抑菌醇液， 保温搅拌50-60分钟， 冷却 至常温， 得抑菌聚氨酯材料； 0016 (7)将上述过氧化二异丙苯加入到醇分散液中， 搅拌均匀， 得预混醇分散液； 0017 (8)将上述抑菌聚氨酯。

15、材料加入到碳纳米管酰胺分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 滴加上述预混醇分散液， 升高温度为50-60， 保温搅拌1-2小时， 冷却至常温， 抽滤， 将滤饼 用无水乙醇、 去离子水依次洗涤2-3次， 常温干燥， 与剩余各原料混合， 搅拌均匀， 送入挤出 机中， 熔融挤出， 冷却， 即得所述抑菌型聚氨酯防水材料。 0018 有益效果： 本发明加入的8-羟基喹啉铜、 辛基异噻唑啉酮、 苯甲酸钠等可以有效的 提高成品聚氨酯材料抑菌性能， 将碳纳米管加入到酰胺分散液中， 可以有效的提高碳纳米 管在聚氨酯中的分散性， 降低团聚， 提高成品材料的稳定性强度， 本发明采用蓖麻油酸、 硬 脂酸改性抑菌处理后的。

16、聚氨酯材料， 有效的提高了成品的防水性能， 提高成品的贮存稳定 性。 具体实施方式 0019 实施例1 0020 一种抑菌型聚氨酯防水材料， 它是由下述重量份的原料制成的： 0021 甲苯二异氰酸酯100、 聚酯二元醇120、 二月桂酸二丁基锡0.7、 乙撑双硬脂酰胺1、 棕榈蜡3、 硬脂酸2、 山梨坦单油酸酯0.5、 聚苯并咪唑1、 碳纳米管11、 辛基异噻唑啉酮1、 苯甲 酸钠0.9、 蓖麻油酸0.1、 甘露醇8、 过氧化二异丙苯0.02、 8-羟基喹啉铜2、 二羟甲基丙酸3、 甲 基硅油0.2。 0022 一种抑菌型聚氨酯防水材料的制备方法， 包括以下步骤： 0023 (1)将上述甘露醇。

17、在76-80下保温搅拌10分钟， 加入上述辛基异噻唑啉酮， 继续 保温搅拌8分钟， 加入上述甲基硅油， 通入氮气， 在200下保温搅拌40分钟， 加入上述苯甲 酸钠， 搅拌至常温， 得抑菌醇液； 0024 (2)将上述聚苯并咪唑加入到其重量10倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 升高温度为 说明书 2/4 页 4 CN 106810847 A 4 70-75， 加入上述山梨坦单油酸酯， 保温搅拌8分钟， 得醇分散液； 0025 (3)取上述碳纳米管， 加入到浓度为98的硝酸溶液中， 超声28分钟， 加入上述8- 羟基喹啉铜， 升高温度为65， 保温搅拌17分钟， 过滤， 将沉淀水洗2次， 在90下真。

18、空干燥1 小时， 得抑菌碳纳米管； 0026 (4)将上述硬脂酸、 蓖麻油酸混合， 加入到混合料重量67-80倍的去离子水中， 搅拌 均匀， 加入上述乙撑双硬脂酰胺， 搅拌均匀， 得酰胺分散液； 0027 (5)将上述抑菌碳纳米管加入到酰胺分散液中， 超声3-4分钟， 得碳纳米管酰胺分 散液； 0028 (6)将上述聚酯二元醇在100-105的真空干燥箱中干燥10小时， 出料冷却， 送入 反应釜中， 通入氮气， 调节反应釜温度为40， 滴加甲苯二异氰酸酯， 滴加完毕后保温20分 钟， 加入上述二月桂酸二丁基锡， 升高温度为68， 保温反应100分钟， 加入上述二羟甲基丙 酸， 保温搅拌100分。

19、钟， 加入上述抑菌醇液， 保温搅拌60分钟， 冷却至常温， 得抑菌聚氨酯材 料； 0029 (7)将上述过氧化二异丙苯加入到醇分散液中， 搅拌均匀， 得预混醇分散液； 0030 (8)将上述抑菌聚氨酯材料加入到碳纳米管酰胺分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 滴加上述预混醇分散液， 升高温度为60， 保温搅拌2小时， 冷却至常温， 抽滤， 将滤饼用无 水乙醇、 去离子水依次洗涤3次， 常温干燥， 与剩余各原料混合， 搅拌均匀， 送入挤出机中， 熔 融挤出， 冷却， 即得所述抑菌型聚氨酯防水材料。 0031 实施例2 0032 一种抑菌型聚氨酯防水材料， 它是由下述重量份的原料制成的： 0033 。

20、甲苯二异氰酸酯120、 聚酯二元醇130、 二月桂酸二丁基锡0.9、 乙撑双硬脂酰胺1、 棕榈蜡3、 硬脂酸2、 山梨坦单油酸酯0.8、 聚苯并咪唑1、 碳纳米管10、 辛基异噻唑啉酮1、 苯甲 酸钠0.4、 蓖麻油酸0.1、 甘露醇6、 过氧化二异丙苯0.01、 8-羟基喹啉铜2、 二羟甲基丙酸2、 甲 基硅油0.1。 0034 一种抑菌型聚氨酯防水材料的制备方法， 包括以下步骤： 0035 (1)将上述甘露醇在80下保温搅拌20分钟， 加入上述辛基异噻唑啉酮， 继续保温 搅拌8分钟， 加入上述甲基硅油， 通入氮气， 在200下保温搅拌40分钟， 加入上述苯甲酸钠， 搅拌至常温， 得抑菌醇液。

21、； 0036 (2)将上述聚苯并咪唑加入到其重量15倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 升高温度为75 ， 加入上述山梨坦单油酸酯， 保温搅拌9分钟， 得醇分散液； 0037 (3)取上述碳纳米管， 加入到浓度为98的硝酸溶液中， 超声30分钟， 加入上述8- 羟基喹啉铜， 升高温度为65， 保温搅拌20分钟， 过滤， 将沉淀水洗2次， 在90下真空干燥1 小时， 得抑菌碳纳米管； 0038 (4)将上述硬脂酸、 蓖麻油酸混合， 加入到混合料重量80倍的去离子水中， 搅拌均 匀， 加入上述乙撑双硬脂酰胺， 搅拌均匀， 得酰胺分散液； 0039 (5)将上述抑菌碳纳米管加入到酰胺分散液中， 超声4分钟。

22、， 得碳纳米管酰胺分散 液； 0040 (6)将上述聚酯二元醇在105的真空干燥箱中干燥11小时， 出料冷却， 送入反应 釜中， 通入氮气， 调节反应釜温度为50， 滴加甲苯二异氰酸酯， 滴加完毕后保温20分钟， 加 说明书 3/4 页 5 CN 106810847 A 5 入上述二月桂酸二丁基锡， 升高温度为70， 保温反应100分钟， 加入上述二羟甲基丙酸， 保 温搅拌110分钟， 加入上述抑菌醇液， 保温搅拌60分钟， 冷却至常温， 得抑菌聚氨酯材料； 0041 (7)将上述过氧化二异丙苯加入到醇分散液中， 搅拌均匀， 得预混醇分散液； 0042 (8)将上述抑菌聚氨酯材料加入到碳纳米管酰胺分散液中， 搅拌均匀， 通入氮气， 滴加上述预混醇分散液， 升高温度为60， 保温搅拌2小时， 冷却至常温， 抽滤， 将滤饼用无 水乙醇、 去离子水依次洗涤3次， 常温干燥， 与剩余各原料混合， 搅拌均匀， 送入挤出机中， 熔 融挤出， 冷却， 即得所述抑菌型聚氨酯防水材料。 0043 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明的技术范围作出任何限 制， 故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、 等同变化与修饰， 均 仍属于本发明的技术方案的范围内。 说明书 4/4 页 6 CN 106810847 A 6 。