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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611185261.0 (22)申请日 2016.12.20 (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市广州天河区五 山路381号 (72)发明人 徐峻朱师云高文花陈克复 李军 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 何淑珍 (51)Int.Cl. C08J 3/05(2006.01) C08L 1/04(2006.01) (54)发明名称 一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体 的方法 (57)摘要 本发明公开了一种在水。
2、性介质中分散纳米 晶纤维素粉体的方法， 该方法能在不使用分散剂 和输入低能量情况下分散粉体纳米晶纤维素， 解 决酸解法制备的纳米晶纤维素经干燥处理后在 水中分散性差、 团聚严重的技术问题。 该方法具 体包括以下步骤， 将一定量纳米晶纤维素粉体缓 慢加入搅拌的水中进行机械搅拌处理， 然后在控 温下进行超声波处理， 得到纳米晶纤维素溶液。 本发明可以将纳米晶纤维素粉体分散在水中， 操 作容易、 方法简单， 得到的溶液粒径分布窄， 可以 恢复到原有纳米级尺度。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106854287 A 2017.06.16 CN 106854287 A 1.一种在水性介质中分散纳米晶。
3、纤维素粉体的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 将纳米晶纤维素粉体加入到水中， 进行机械搅拌处理； （2） 将步骤 （1） 所得纳米晶纤维素悬浮液在控温条件下进行超声波处理， 进一步使纳米 晶纤维素均匀分散在水相中， 恢复原有粒径尺度。 2.根据权利要求1所述的一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 其特征在 于， 步骤 （1） 所述纳米晶纤维素粉体为酸解法制备的纳米晶纤维素粉末。 3.根据权利要求1所述的一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 其特征在 于， 步骤 （1） 中将1g5g纳米晶纤维素粉体加入100ml水中机械搅拌处理。 4.根据权利要求1所述的一种在水性介。
4、质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 其特征在 于， 步骤 （1） 中纳米晶纤维素粉体必须分2040次加入到搅拌水时所产生的漩涡中间， 且每 次加入的纳米晶纤维素粉体分散至肉眼看不见后方可继续加入。 5.根据权利要求1所述的一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 其特征在 于， 步骤 （1） 所述机械搅拌处理使用的设备为磁力搅拌器、 顶置式搅拌器和高转速分散机中 的一种或几种。 6.根据权利要求1所述的一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 其特征在 于， 当使用磁力搅拌器进行机械搅拌处理时， 转速为5002000r/min， 连续搅拌处理时间为 15h。 7.根据权利要求1所述的一种。
5、在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 其特征在 于， 当使用顶置式搅拌器进行机械搅拌处理时， 转速为3001000r/ min， 连续搅拌处理时 间为15h。 8.根据权利要求1所述的一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 其特征在 于， 当使用高转速分散机机械搅拌处理时， 转速为3000-10000r/min， 间歇搅拌2-3次， 每次2 3min。 9.根据权利要求1所述的一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 其特征在 于， 步骤 （2） 所述超声波处理时温度控制为1020， 比能量为1040kJ/g。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106854287 A 2 一种在。
6、水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米晶纤维素粉体的分散领域， 具体涉及一种在水性介质中分散纳米 晶纤维素粉体的方法。 背景技术 0002 纤维素是自然资源中储量最为丰富的可降解生物高分子化合物。 它由无序排列的 无定形区和向列紧密有序的结晶区构成。 纤维素经过无机酸处理后无定形区发生横向劈裂 被大量水解除去而结晶区得以保留， 可制得纳米晶纤维素。 硫酸、 盐酸等均可用来水解纤维 素制备纳米晶纤维素， 通过硫酸法制备的纳米晶纤维素比表面积大， 强度高， 还具有优良的 热稳定性、 耐酸碱性、 力学和光学性能， 可广泛应用于多个行业， 是目前最为成熟的生产方 法。。
7、 为了便于运输和保存， 纳米晶纤维素需要进行干燥处理。 但是， 现有酸解法制备的纳米 晶纤维素经干燥后， 所得粉体很难在水性介质中再次分散， 当加入水中时， 极易絮聚沉淀， 限制了纳米晶纤维素的应用范围。 为解决分散问题， 现有技术主要通过改变纳米晶体纤维 素的制备工艺。 0003 专利CN102245815A公开了一种可再分散的经干燥的纳米晶体纤维素的制备方法， 通过用氢氧化物水溶液滴定或者借助M+形式的阳离子交换树脂将H-CNC的质子交换为中性 单价阳离子M+,随后将得到的悬浮液冷冻干燥， 制备能够可再分散于水中的纳米纤维素晶 体。 0004 专利CN102584059A公开了一种纳米纤维。
8、素分散粉体的制备方法， 该方法将1,4-二 氧六环加入乳化纳米纤维素水分散液中得到混合分散液,冷冻得到冷冻凝胶， 冷冻干燥后 得到纳米纤维素分散粉体。 0005 专利CN105295069A公开了一种纤维素胶体分散系的制法和其制得的纤维素胶体 分散系， 将纤维素材料与 “溶解纤维素功能离子液体” 加热搅拌溶解处理纤维素， 然后依次 加入 “催化纤维素片段化功能离子液体” , “表面活性剂功能离子液体” 和水,保温,剧烈搅拌 混合均匀制得纤维素胶体分散系。 该方法制得的纤维素胶体中纤维素完全溶解,分散十分 均匀,纤维素的浓度高， 生物兼容性良好。 0006 专利CN104640882A公开了一种。
9、用于制备适合分散在水性介质中的原纤化纤维素 粉末的方法， 主要是添加单价盐如氯化钠、 氯化钾和氯化锂到原纤化纤维素的悬浮液中， 然 后透析得到分散均匀的纤维素悬浮液。 发明内容 0007 本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足， 在不改变酸解法制备纳米晶纤维 素工艺的基础上， 提供一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 解决酸解法制备 的纳米晶纤维素经干燥处理后在水性介质中的分散性差、 团聚严重的问题， 为纳米晶纤维 素粉体的广泛应用提供条件。 0008 本发明通过下述技术方案实现。 说明书 1/3 页 3 CN 106854287 A 3 0009 一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉。
10、体的方法， 以经干燥的纳米晶纤维素粉体 为原料， 将其缓慢加入水中进行机械搅拌处理， 然后在控温下进行超声波处理， 得到分散均 匀的、 恢复到原有纳米尺度的纳米晶纤维素溶液。 0010 一种在水性介质中分散纳米晶纤维素粉体的方法， 包括以下步骤： （1） 将纳米晶纤维素粉体加入到水中， 进行机械搅拌处理； （2） 将步骤 （1） 所得纳米晶纤维素悬浮液在控温条件下进行超声波处理， 进一步使纳米 晶纤维素均匀分散在水相中， 恢复原有粒径尺度。 0011 优选的， 步骤 （1） 所述纳米晶纤维素粉体为酸解法制备的纳米晶纤维素粉末。 0012 优选的， 步骤 （1） 中将1g5g纳米晶纤维素粉体加入。
11、100ml水中机械搅拌处理。 0013 优选的， 步骤 （1） 中纳米晶纤维素粉体必须分2040次加入到搅拌水时所产生的 漩涡中间， 且每次加入的粉末分散至肉眼看不见后方可继续加入。 0014 优选的， 步骤 （1） 所述机械搅拌处理使用的设备为磁力搅拌器、 顶置式搅拌器和高 转速分散机中的一种或几种。 0015 优选的， 当使用磁力搅拌器进行机械搅拌处理时， 转速为5002000r/min， 连续搅 拌处理时间为15h。 0016 优选的， 当使用顶置式搅拌器进行机械搅拌处理时， 转速为3001000r/ min， 连 续搅拌处理时间为15h。 0017 优选的， 当使用高转速分散机机械搅拌。
12、处理时， 转速为3000-15000r/min ， 进一步 优选为3000-10000r/min， 间歇搅拌2-3次， 每次23min， 间歇处理总时间为510min。 0018 优选的， 步骤 （2） 所述超声波处理时温度控制为1020， 比能量为1040kJ/g。 0019 与现有技术相比， 本发明具有如下优点与技术效果： 本发明操作容易、 方法简单， 不需加入无机盐或有机溶剂等任何添加剂， 仅采用机械搅 拌、 超声波处理的物理方法， 即可得到粒径分布窄、 恢复到原有纳米级尺度的纳米晶纤维素 溶液。 具体实施方式 0020 以下结合实例对本发明的具体实施作进一步的说明， 但本发明的实施方式。
13、不限于 此。 0021 实施例1 取一洁净干燥200ml烧杯， 加入100ml纯水， 置于磁力搅拌器上， 将1g酸解法制备的纳米 晶纤维素粉体分20次加入转速为800r/min产生的漩涡中央， 待粉体分散至肉眼不可见后再 继续加入， 直至纳米晶纤维素完全加入到水相体系； 密封烧杯防止空气进入， 将磁力搅拌器 转速升至2000r/min， 继续搅拌3h； 之后， 将搅拌均匀的纳米晶纤维素置于超声波细胞破碎 仪中进行处理， 控制温度20， 比能量为12kJ/g； 最后得到质量体积比为1%的纳米晶纤维素 溶液。 取适量超声波处理后的纳米晶纤维素溶液送入马尔文激光粒度分析仪， 经测试， 得到 分散后的。
14、纳米晶纤维素的平均粒径为189nm， 处在纳米晶纤维素原有的100230nm的粒径 范围之内。 0022 实施例2 取一洁净干燥200ml烧杯， 加入100ml纯水， 置于顶置式搅拌器上， 将3g酸解法制备的纳 说明书 2/3 页 4 CN 106854287 A 4 米晶纤维素粉体分25次加入转速为300r/min产生的漩涡中央， 待粉体分散至肉眼不可见后 再继续加入， 直至纳米晶纤维素完全加入到水相体系； 密封烧杯防止空气进入， 将顶置式搅 拌器转速升至1000r/min， 继续搅拌4h； 之后， 将搅拌均匀的纳米晶纤维素置于超声波细胞 破碎仪中进行处理， 控制温度15， 比能量为25kJ。
15、/g， 最后得到质量体积比为3%的纳米晶纤 维素溶液。 取适量超声波处理后的纳米晶纤维素溶液送入马尔文激光粒度分析仪， 经测试， 得到分散后的纳米晶纤维素的平均粒径为160nm， 处在纳米晶纤维素原有的100230nm的 粒径范围之内。 0023 实施例3 取一洁净干燥200ml烧杯， 加入100ml纯水， 置于磁力搅拌器上， 将5g酸解法制备的纳米 晶纤维素粉体分30次加入转速为1500r/min产生的漩涡中央， 待粉体分散至肉眼不可见后 再继续加入， 直至纳米晶纤维素完全加入到水相体系； 然后将烧杯放置在高速分散机下， 调 节转速为8000r/min， 间歇搅拌2次， 每次2min； 之后。
16、将搅拌均匀的纳米晶纤维素置于超声波 细胞破碎仪中进行处理， 控制温度10， 比能量为40kJ/g， 最后得到质量体积比为5%的纳米 晶纤维素溶液。 取适量超声波处理后的纳米晶纤维素溶液送入马尔文激光粒度分析仪， 经 测试， 得到分散后的纳米晶纤维素的平均粒径为120nm， 处在纳米晶纤维素原有的100 230nm的粒径范围之内。 0024 实施例4 取一洁净干燥200ml烧杯， 加入100ml纯水， 置于顶置式分散机上， 将2g酸解法制备的纳 米晶纤维素粉体分35次加入转速为800r/min产生的漩涡中央， 待粉体分散至肉眼不可见后 再继续加入， 直至纳米晶纤维素完全加入到水相体系； 然后将烧。
17、杯放置在高速分散机下， 调 节转速为5000r/min， 间歇搅拌3次， 每次3min； 之后， 将搅拌均匀的纳米晶纤维素置于超声 波细胞破碎仪中进行处理， 控制温度13， 比能量为32kJ/g； 最后得到质量体积比为2%的纳 米晶纤维素溶液。 取适量超声波处理后的纳米晶纤维素溶液送入马尔文激光粒度分析仪， 经测试， 得到分散后的纳米晶纤维素的平均粒径为200nm， 处在纳米晶纤维素原有的100 230nm的粒径范围之内。 0025 实施例5 取一洁净干燥200ml烧杯， 加入100ml纯水， 置于磁力搅拌器上， 将4g酸解法制备的纳米 晶纤维素粉体分40次加入转速为500r/min产生的漩涡中央， 待粉体分散至肉眼不可见后再 继续加入， 直至纳米晶纤维素完全加入到水相体系； 将烧杯放置在顶置式搅拌器下， 转速升 至800r/min， 继续搅拌5h； 之后， 将搅拌均匀的纳米晶纤维素置于超声波细胞破碎仪中进行 处理， 控制温度18， 比能量为18kJ/g， 最后得到质量体积比为4%的纳米晶纤维素溶液。 取 适量超声波处理后的纳米晶纤维素溶液送入马尔文激光粒度分析仪， 经测试， 得到分散后 的纳米晶纤维素的平均粒径为220nm， 处在纳米晶纤维素原有的100230nm的粒径范围之 内。 说明书 3/3 页 5 CN 106854287 A 5 。